采用HNO₃和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以⁴⁵Sc为内标测定Li、B、Mg、Al、P、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和Zn,以¹⁰³Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法。实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水(V/V)和10%HNO₃(V/V)交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0003~0.30μg/g,背景等效浓度为0.0011~4.9μg/g。采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%~7.6%,加标回收率在90%~108%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致。

针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr₂O₃、Fe、MgO、SiO₂、Al₂O₃、CaO、P、S、K₂O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li₂B₄O₇-LiBO₂(m∶m=67∶33)为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液(500g/L NaNO₃溶液-70g/L LiBr溶液),在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10~748μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。

对煤中碳、氢、氮、硫同时测定的报道多采用近红外光谱或中红外光谱法。实验控制称样量为80~120mg,选择三氧化钨与试样的质量比为3∶1,建立了高温燃烧热导法同时测定煤中碳、氢、氮、硫的方法。实验表明,当称样量为80、100和120mg时,两个煤样中4种元素的测定值与认定值基本一致,方差值在0.000133~0.0621之间,F值在0.71~3.00之间,F值均小于在95%置信限下的F_0.05=5.05,这说明3种称样量条件的精密度彼此无显著性差异。方法的检出限分别为碳0.026mg、氢0.015mg、氮0.004mg、硫0.044mg;方法的测定下限分别为碳0.194mg、氢0.037mg、氮0.096mg、硫0.185mg。方法应用于煤标准物质中碳、氢、氮、硫这4种元素的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~2.8%范围。