冶金分析

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磷钼蓝光度法测定铬铁中磷量的不确定度评定

陆军;龙如成

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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对磷钼蓝光度法测定铬铁中磷量的不确定度的产生原因进行了分析 ,并对铬铁试样中磷含量测定结果的不确定度进行了评定

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原子吸收光谱法测定电解锰中铅锌

崔凤平

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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EDTA滴定法测定锌的改进

孟亚东;孙洛新

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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磷钼蓝光度法测定钢中磷

鲁静冬;董永平;顾晓川

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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ICP-AES法联测铝锰合金中锰铝硅铜

罗小云;刘洪;韦珺;李直;唐伟

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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管式炉通氧燃烧碘量法测定石油产品中硫

严恒太

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及其与镍显色反应的研究

高嵩;于秀兰;陈笑微;江涛

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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新合成了安替吡啉偶氮Ⅲ显色剂 ,并研究了其与镍的显色反应。结果表明 :在乳化剂OP存在下 ,于 pH 9.3 0的Na2 B4 O7-NaOH缓冲体系中 ,试剂与镍形成 1∶1稳定的红色络合物 ,最大吸收波长位于 5 40nm处 ,表观摩尔吸光系数为5.2× 10 4 ,镍量在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于铁合金中镍的测定

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铬Ⅵ-酸性铬蓝K-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量铬Ⅵ

何池洋;岳从永;陈友存

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了在六次甲基四胺 -盐酸缓冲介质 ( pH 5.5 )中 ,痕量铬催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应 ,测得其反应表观活化能为 84 82kJ/mol,据此建立了一种测定痕量铬的新方法。在加入适量EDTA情况下 ,常见离子均不干扰铬的测定。方法检出限为 1× 10 - 3μg/mL ,在 2 5mL溶液中 ,线性范围为 0～ 12 μgCr 。该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点 ,用于铁标样中铬的测定 ,结果令人满意

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偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

冯尚彩;韩长秀

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意

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微乳液增敏双波长分光光度法同时测定铜和铬

高俊杰;余萍;张东

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了在CTMAB、正丁醇、正庚烷组成的微乳液存在下 ,水杨基荧光酮与铜、铬络合物的吸收光谱。结果表明 ,在磷酸二氢钾 -磷酸氢二钾缓冲液 (pH 6.4)和微乳液介质中 ,显色体系灵敏度都有很大提高 ,选择适宜的参比波长和测定波长 ,利用标准加入法可同时测定铜和铬。通过实际样品的测定 ,结果令人满意

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化学修饰电极在选择性富集分离中的应用

王桂香;徐法君;刘道杰

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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本文对 1995年以来国内外化学修饰电极在富集分离中的应用 ,从配合反应、离子交换、弱相互作用及其它方面进行综述。引用文献共 63篇

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ICP-AES法测定氧化钕中14个稀土杂质元素

邓汉芹;钟新文;宋耀;罗仕莲;宋伟新

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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采用等离子光谱仪测定质量分数 99%～ 99 97%氧化钕中 14个稀土杂质 ,选择了仪器的最佳工作条件。在选定条件下 ,14个稀土元素的检出限为 0.14～ 9 8μg/ g ,加标回收率为 86%～ 112 %。在体系中加入一定量乙醇后 ,可改善稀土元素的检出限。方法简单、快速、准确 ,精密度好 ,已用于产品的检测

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ICP-AES法测定钢中硫

徐建平

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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试验了样品分解方法 ,讨论了在不同溶解体系中硫的损失情况和低含量硫 (w <0.0 1% )时空白的扣除方法。确定了用氯酸钾做 (氧化 )保护剂 ,防止样品分解过程中硫的损失 ,有效提高了方法的准确度 ;使用基准物绘制工作曲线 ,方法的准确度能达到硫酸钡重量法的水平 ,分析速度提高 10倍以上。

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电感耦合等离子质谱法测定盐中痕量有害元素的研究

谢华林;何晓梅;阳佑华;周青

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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采用电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)法 ,对盐中痕量铅、镉、砷、铬进行了分析。对影响测定的各种因素进行了较详细的研究 ,确定了测定最佳条件。结果表明 ,方法检出限为 :Pb.0 .0 0 3 μg/L ,Cd 0. 0 0 5 μg/L ,As 0 .0 0 3 μg/L ,Cr 0 .0 0 8μg/L ,回收率为 :90. 8%～ 10 9.5 % ,RSD小于 3.68%。该法准确、快速、简便 ,应用于盐中痕量铅、镉、砷、铬的测定 ,结果满意

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Zn~(2)+-H_2O_2-罗丹明B体系催化光度法测定痕量锌的研究

黄典文;谭绍基

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了在稀H2 SO4 介质中 ,Zn2 + 催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,由此建立了新的测定痕量锌催化光度法。线性范围为 2 5mL溶液中 0～ 3.2 μgZn2 + ,检出限为 2.5× 10 - 8g/mL。方法用于测定人发中痕量锌 ,结果满意。

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过氧化氢-番红花红O催化光度法测定痕量铜的研究

庄会荣

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了NH3·H2 O -NH4 Cl介质中 ,痕量铜对过氧化氢氧化水溶性番红花红O的催化褪色作用 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法 ,并研究了反应的最佳条件 ,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为 0.0 15～ 6ng/mLCu2 + ,检出限为 0 .15ng/mL ,用于蒸馏水及化学试剂中痕量铜的测定 ,结果满意

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偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定粉煤灰中微量铈

夏畅斌;黄念东;何湘柱

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了在H2 SO4 介质中Ce 氧化偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应 ,加入TritonX 10 0可提高反应的灵敏度 ,褪色程度与Ce 量线性相关。基于此 ,建立了一种测定微量Ce 的新方法。结果表明 ,在 1 0mol/LH2 SO4 溶液中 ,最大吸收波长为5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .1× 10 4 ,检出限为 6× 10 - 9g/mL。有色溶液的吸光度差与Ce 量在 0～ 8 0mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98.0 %～ 10 4.1%之间。用于测定粉煤

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火焰原子吸收光谱法间接测定煤中磷

谢建鹰

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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在稀HNO3介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物 ,可被乙酸丁酯萃取 ,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中钼从而间接测定磷 ,硅、砷的干扰可通过溶样时排除 ,磷含量在 0.2 0～ 3 8μg/mL时线性关系良好 ,相对标准偏差小于3.8%。用于煤样中磷的测定 ,结果满意

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感应燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中痕量硫

宋维第;孙莹;陈明

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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应用红外碳硫测定仪 ,对镍基高温合金中痕量硫的测定方法进行了研究。考察了影响低硫测定的主要因素 ,采用医用氧气、W -Sn助熔剂、坩埚预处理等途径降低并稳定了空白。测定范围 :硫的质量分数 0 .0 0 0 1%～ 0 .0 0 0 5 % ,RSD <3. 0 %。

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铁矿石中SiO_2,CaO,MgO,Al_2O_3的系统分析

宋新艳

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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以过氧化钠为熔剂 ,于铁坩埚内进行快速熔融试样 ,熔块以水浸取 ,硝酸溶解盐类 ,对铁矿石、球团矿、烧结矿中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝进行系统分析。与国家标准方法相比 ,本法具有操作简便 ,准确性好 ,速度快 ,成本低 ,测定范围宽等特点

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负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

周丰群;闫永胜;凌麒;陆晓华

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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以阳离子交换树脂为载体 ,显色剂偶氮氯膦I与缔合在树脂上的Mg 络合 ,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁。络合物最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =2.4× 10 5,灵敏度比水相光度法提高 12 6倍。方法线性范围 0～12 μg/mL ,检出限 0 15 μg/L。对 10 μgMg 测定 6次 ,RSD =1 .3 7% ,实测了二次精制盐水中镁 ,回收率 99%～ 10 0. 5 %。

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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯光度法测定环境样品中锰的研究

胡秋芬;杨丽君;李海涛;尹家元;杨光宇

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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研究了 2-( 2-喹啉偶氮 )-1,3-二羟基苯 (QADHB)与Mn2 + 的显色反应 ,在 pH 10的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,于水包油型 (O/W )微乳液存在下 ,QADHB与Mn2 + 反应生成 3∶1稳定络合物 ,λmax =5 60nm ,ε =8.3 8× 10 4 。在 2 5mL溶液中锰质量在 0～ 2 0 μg内符合比尔定律 ,方法用于环境样品中锰含量的测定 ,结果令人满意。

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ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

费浩;卢菊生

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。

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微分吸附计时电位法测定矿石中微量铟

赵敬中;孙德志

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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提出了一种测定微量铟的微分吸附计时电位法。以悬汞电极为工作电极 ,在 0.0 1mol/LHAc -NaAc,5× 10 - 7mol/L芦丁底液中 ,测定铟的线性范围为 1× 10 - 1 0 ～ 1× 10 - 7mol/L ,检出限为 5× 10 - 1 1 mol/L。探讨了影响方法灵敏度的主要因素 ,研究了电极过程。本法用于矿石中微量铟的测定 ,得到满意的结果

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GaⅢ-5-Br-PADAP-OP体系分光光度法测定锌渣中微量镓

彭翠红;奚长生;龙来寿;曾懋华

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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对Ga -5 Br PADAP显色体系进行了系统的研究 ,选择乳化剂OP增加显色体系的稳定性。络合物最大吸收波长λmax =5 75nm ,表观摩尔吸光系数ε=1.0 6× 10 5,2 5mL溶液中线性范围为 0～ 14 μg镓。采用甲苯 -甲基异丁酮混合溶剂萃取 ,水反萃取镓 ,消除干扰离子的影响。在水相中测定Ga ,有效地提高了方法的选择性和准确度。本法应用于测定纯铝、锌渣中微量镓 ,相对标准偏差小于 2. 0 % ,回收率为 98.9%～ 99.3 %。

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动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石

沈春玉;杨翔华

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构 ,在 70 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,75 0℃时其结构层完全破坏。底面间距的大小和热稳定性是鉴别柱撑蒙脱石的主要依据

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不确定度评定中离群值的检验及计算机编程

刘国伟;尹洪宗;何锡文

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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探讨了不确定度评定中的离群值检验问题。采用Grubbs准则和Dixon准则联用的方法进行离群值检验 ,并编制成计算机程序以利于使用。运用该方法对实际数据进行检验 ,能很好地剔除数据中的离群值。发现实际应用中Dixon准则优于Grubbs准则 ,并对其原因作了探讨。

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冶金辅料制样的可靠性及其保证措施

付华

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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示波极谱法测定锌电解液中微量铅

赵昌华

冶金分析. 2004, 24(4): 1-1.

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2004年, 第24卷, 第4期　刊出日期：2004-08-30

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