冶金分析

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GH141合金中微量元素钙、镁、镧的相分析

沈汝美

冶金分析. 1987, 7(1): 1-4.

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近年来,为了改善高温合金的综合性能,一个有效途径是添和钙、镁和稀土等微量元素。因而有必要研究这些微量元素在合金中的相际分配。关于钢中钙及稀土的状态分析已有许多报导,但高温合金中微量元素的状态分析方法却很少见。本工作结合金相、X

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双波长K系数法分光光度同时测定铜钛合金中的铜和钛

宋婉华

冶金分析. 1987, 7(1): 5-7.

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关于双波长分光光度法的研究,近年来国内各单位已普遍重视,杨泉生同志对此已作了初步总结和评述。关于铜钛合金中钛的分析,生产上用电解等方法分离铜,然后用容量法或比色法测定钛。本工作选择了合适的显色剂和实验条件,不用任何分离,简单和快速地在一份溶液中同时测定了铜和钛的含量。钛和EDTA

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钴基合金中硼的胭脂红直接分光光度法

许敬英

冶金分析. 1987, 7(1): 8-10.

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合金中测定硼大多数采用分光光度法,如:次甲基蓝—二氯乙烷萃取比色,石英蒸馏器蒸馏分离硼姜黄素比色等法均要求分离,条件较严,且只适用于测定微量硼。本文研究了在硫酸介质中,胭脂红和硼形成紫红色络合物,在高碳,高硅和大量其它离子共存条件下,直接测定高量硼获满意结果。本方法简单快速,不仅适用于钻基合金,同时也适用于镍基合金小0.5～3％高量硼的测定。

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硫氰酸盐耐尔蓝萃取浮选光度法测定微量金

徐其亨, 周中万, 许琇钧, 付玉明, 李祖碧

冶金分析. 1987, 7(1): 10-13.

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碱性染料萃取光度法,目前仍是国内测定微量金的主要手段,最有实用价值的是孔雀绿、乙基紫、甲基紫和结晶紫,其摩尔吸光系数ε在(5～12)×10~4之间,但金的萃取—浮选光度法还未见有报导。我们发现Au(Ⅲ)—SCN~-—耐尔蓝(Nile Blue简称NB,C.I.№913)三元离子缔合物可被苯、甲苯和二甲苯定量浮选,而且组成固定,ε达(1.5～4.2)×10~5,但以二甲苯体

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偶氮胂Ⅲ光度法测定钢中微量锶

刘道平, 彭碧玉

冶金分析. 1987, 7(1): 13-16.

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微量锶的吸光光度法国内报导甚少。资料报导用偶氮肿Ⅲ吸光光度法测定碱土金属,方法选择性差。我们采用偶氮胂Ⅲ作锶的显色剂,研究了如何提高方法的选择性。提出了在钙、镁、锶、钡混合液中测定微量锶的方法。

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二甲酚橙光度法测定高温合金中锆铪总量和分量的研究

刘文虎, 张传岱

冶金分析. 1987, 7(1): 16-21.

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以化学法测定锆铪总量和分量的研究虽已较多,但准确、简便、稳定、无污染的方法尚少。如国外介绍的PAR萃取法测铪;氟化钠掩蔽铪以苯萃取锆;在盐酸介质中光度法测锆铪总量和分量等。经试验其结果均不理想,不是难消除干扰就是未见试样分析或应用不便。国内有矿石中氧化铪的测定法,虽经离子交换、过氧化氢掩蔽

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用维多利亚蓝B测定矿石中微量金

张霞娟, 谭世立

冶金分析. 1987, 7(1): 21-24.

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利用离子缔合物光度法测定金的显色剂较多,已报导的有结晶紫、乙基紫、甲基紫、孔雀绿、亮绿、丁基罗丹明B,硫代米蚩酮等。其中以丁基罗丹明B的灵敏度最高(ε=1.2×10~6),其次是硫代米蚩酮(ε=1.5×10~5),但要求萃取,操作较繁,劳动强度大,不适宜大批量生产。

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新显色剂间溴偶氮羧—m分光光度法测定铝含量的研究

李晓明, 罗宏俊, 何晓东, 张青新

冶金分析. 1987, 7(1): 24-26.

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近年来我国分析化学工作者对如何提高微量铝显色反应的灵敏度作了许多研究。目前认为,铬天青S是铝的较好显色剂,但灵敏度还不够高(ε=5.9×10~4)。我们采用武汉大学首次合成的间溴偶氮羧—m与铝直接显色,通过一系列条件试验研究得知,试剂的λ max为540nm,络合物的λmax为690nm,⊿λ=150nm,对比度高。显色酸度范围pH2.3～4.0。摩尔吸光系数可达1.1

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OP存在下5-Br-PADAP分光光度测定矿石及钢中钴

孙沂, 钱森强

冶金分析. 1987, 7(1): 27-29.

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钻的显色剂有数十种之多,其中应用较广的是亚硝基酚类和吡啶偶氮类,如常用的亚硝基红盐法灵敏度较低(ε=1.4×10~4)。采用〔2-(5-Br-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)(5-Br-PADAP)作显色剂,由于试剂结构中吡啶环上的吸电子基—Br、苯酚上—N(C_2H_5)_2的斥电子效应使试剂在与金属离子反应时,形成“带电醌型”螯合物而

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混汞法分离矿石中自然银的一些有效措施

吴善浒, 侯芳

冶金分析. 1987, 7(1): 29-32.

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银的物相分析国内外已有很多论文,但在很多问题上有争议,其中,关于自然银测定的争议,主要在自然银在一些溶剂中的溶解度问题上,由于自然银在矿石中经常成分散的显微颗粒,很难从矿石中挑选出单体来,因此在所有的报告中多用试剂银来代替,但不同厂家生产的银粉其溶解性质有很大的差异,例如同样在EDTA-NH_4OH-H_2O_2溶剂中室温浸取,上海产的金属银

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矿石中测定硫酸钡的新方法

郑大中

冶金分析. 1987, 7(1): 32-35.

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矿石中硫酸钡的测定,一般先要使之与其它矿物分离,然后用重量法、滴定法或原子吸收光谱法等进行测定。这些方法都要将难溶的硫酸钡转化成溶液,

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ICP—AES对铸铁中微量稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定——基体干扰及其校正方法讨论

马锦秋, 王雁飞, 吴跃英

冶金分析. 1987, 7(1): 36-39.

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为了研究稀土元素对铸铁及钢材性能影响的机理,首先要解决在大量铁基体存在下单一稀土分量的准确测定问题。本文采用美国Jarrell—Ash TCAP—9000型光量计,对铸铁、钢材中La、Ce、Pr、Md、Sm、同时测定时,由于铁基体引起光谱干扰进行讨论,比较三种校正方法,即:离峰扣背景校正法;K系数校正法和溶液匹配校正法,并实验了铁基体对La、Ce、Pr、Nd、Sm

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原子吸收光谱法测定铝合金中锶

宋美珍, 戴亚明

冶金分析. 1987, 7(1): 40-42.

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铝硅合金中加入一定量锶,能有效改善机械性能。本文考察了铝硅合金、铝合金中10余种共存元素及不同酸度对测定锶的干扰和抑制干扰剂的选取效果。最后采用硝酸镧作抑制干扰剂。建立了铝合金系统锶的原子吸收分析方法。检出限0.002％。

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方波极谱法直接测定钢铁中微量铅

朱章祺, 林发珍

冶金分析. 1987, 7(1): 43-45.

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钢铁中的铅为有害元素之一,它以微小的球状形态存在于钢铁中,容易发生偏析现象,影响钢材质量。测定铅往往须预先以硫化物或硫酸盐形式从基体中分离出来,手续繁、周期长。并由于大量试剂的引入,使空白增加,而不能得到满意的结果。或双硫腙法则须引入氰化物及大量苯或四氯化碳,有碍分析人员健康和污染环境。本文利用铅(Ⅱ)离子在盐酸底液中有良好的可

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巯基棉富集分离示波极谱测定金属钴镍及其纯盐类中微量铅

韩重祥

冶金分析. 1987, 7(1): 45-47.

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示波极谱测定微量铅已是成熟的方法,在生产中早已广泛应用,但应用于金属钻镍的测定中,由于大量钻、镍及铬的干扰,不能成功地进行检测。近年来,巯基棉富集分离微量元素,已广泛应用于各种方法中,而利用巯基棉分离富集金属钻镍及其盐类中微量铅,示波极谱测定未见报导。本文应用巯基棉富集微量铅与硫酸镍及

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吸附伏安法测定合金铸铁中痕量钒

王丽增, 陈荣礼, 温世祺

冶金分析. 1987, 7(1): 48-50.

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钒在不同底液中的极谱特性由Ligán等作了较详细的研究;钒(V)的极谱催化波曾由高小霞、李南强等作了深入的研究莫茂生用单扫示波极谱,研究了钒(V)—Hcup在HAc—NáAe底液中的示波导数极谱行为,所得线性范围为2x10~(-5)～8×10~(-8)M;我们用79—1型伏安分析仪研究钒(V)—Hcup配合物在悬汞电极上吸附富集后的伏安特性,发现在0.4M NH~4Cl pH

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密闭加样燃烧—库仑法测定高纯钽粉中微量碳

王永跃

冶金分析. 1987, 7(1): 51-53.

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随着冶金生产工艺的改革和发展,钽粉的纯度和质量有了很大提高,因此也促进了产品分析的发展。本单位现行产品分析,均执行部标准分析方法。碳量的测定方法检测下限为50ppm,很不适应生产的要求,为此迫切地需要建立检测下限为10ppm以下的分析方法。

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毛细管等速电泳及其在分析化学中的应用(综述)

沈含熙, 刘跃龙

冶金分析. 1987, 7(1): 54-62.

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毛细管等速电泳(Capillary tube isotachophoresis)是近年来发展较快,并日益被人们所重视的一种新的分离和分析手段。方法产生于六十年代中期。其主要贡献者为Preetz、Martin和Evcraerts。七十年代以后,该方法得到了迅速发展,因此,就很难总结出科学工作者的个人贡献了。目前,等速电泳法已经在分析化学的各个领域中得到了广泛应用。就其分析对象而言,包括各种无机阴离子、无机阳离子

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负压风动送样装置研制成功首先在大冶钢厂按装使用

王志明

冶金分析. 1987, 7(1): 65-67.

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风动送样是利用管道内的压力差来运送试样的一种先进技术。国外已广泛应用于冶金、机械、造船、汽车制造、军工以及邮电等各部门,可以运送块样和粉样,热样和冷

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利用银对锰(Ⅱ)的催化效应测定痕量银

罗观平, 刘诗和

冶金分析. 1987, 7(1): 68-68.

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本工作利用银对锰(Ⅱ)的催化作用,进行痕量银的测定,最低可检出0.1μgAg。在50ml体积内0～0.6μgAg符合比尔定律,摩尔吸光系数为ε=4.2×10~6。文中对所述条件进行了实验,结果表明:本方法适宜的酸度范围为0.6～1.8N的磷酸(方法中选用1.0N)。在此酸度下一方面可抑制大量锰的低价氧化物形成;另一方面还可掩蔽铁的影响。对锰(Ⅱ)的用量实验表明,锰(Ⅱ)量至600μg后,吸光度达最大值且趋恒定。当无催化反应时,部分的锰被

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高碳铬铁的溶样试验

游爱清, 孙仲静

冶金分析. 1987, 7(1): 69-70.

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作者在完成湿法溶样测定高碳铬铁中铬的分析方法后,为进一步弄清高碳铬铁的化学稳定性,选用了四种不同的高碳铬铁样品,样品的化学成分参见表3。

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非晶态及含钴合金中镍的EDTA容量法测定

邓玉春

冶金分析. 1987, 7(1): 70-71.

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本文以酒石酸为络合剂,亚硫酸钠为还原剂,在乙酸—乙酸钠缓冲介质中,使镍与丁二酮肟形成沉淀并与一些干扰元素分离,随后将镍的沉淀物用酸溶解,调节pH值,用二甲酚橙为指示剂,以EDTA容量法完成测定。在微酸性介质中沉淀镍,具有夹杂在沉淀中钴、铁量少、镍的回收率高,快速简便等特点。

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应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

戴豪谦, 郭茂兴

冶金分析. 1987, 7(1): 71-72.

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2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。

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钒产品中微量硅、磷、钼的分离与测定

陈超英

冶金分析. 1987, 7(1): 72-73.

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直接比色测定钒产品中微量硅、磷、钼时,钒的干扰十分严重。本文试验了大孔型国产743阳离子交换树脂分离大量钒和微量杂质的条件,测定了树脂交换分离的有关参数。利用亚硫酸作还原剂将V(V)还原至V(Ⅳ),V(Ⅳ)在低酸度下留在树脂上,而硅、磷、钼吸附较少,用较小体积的0.1N盐酸洗提即可定量分离。方法简便,适用于冶金工艺中五氧化二钒产品中微量硅、磷、钼的测定,分析数据采用标准加入法和平行法进行了对照,结果比较满意。

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光电直读光谱仪测定金属铝中稀土元素

付执中, 金建华, 姜凤祥

冶金分析. 1987, 7(1): 73-74.

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在铝中加入少量稀土金属之后,就可改善其金相组织,从而大大提高了合金的物理、机械性能。稀土铝合金,具有材质轻、延展性好,易加工,高强度和良好的导电、导热耐腐蚀,抗氧化,抗振荡等性能。各种稀土元素对合金性能的影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为金属材料研究和生产中必不可少的分析项目,但单一稀土的检测还只限于X-荧光和ICP发射光谱分析,用光

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铅精矿锌的快速分析

袁秋艳

冶金分析. 1987, 7(1): 74-74.

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铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液

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1987年, 第7卷, 第1期　刊出日期：1987-02-28

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