2008年, 第28卷, 第8期　刊出日期：2008-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法中元素分馏效应的影响因素及其评价

  陈玉红, 王海舟,

  冶金分析. 2008, 28(8): 1-6.

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  采用波长213 nm,Nd:YAG激光系统的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间以及基体差异对钢铁材料中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等元素分馏程度的影响。结果表明,各元素的绝对分馏因子随着上述参数的改变而变化。在优化的条件下,除Ti,Nb外,多数元素的变化趋势与基体Fe较为接近,剥蚀特性类似。选择铁的低丰度同位素57Fe可以有效校正剥蚀过程中的元素信号随时间的变化,经校正后
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  烧结矿矿相灰度直方图中矿物信息的提取与分析

  邱贵宝, 吕学伟, 白晨光, 黄青云, 刘松利, 牛文娟,

  冶金分析. 2008, 28(8): 7-11.

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  智能矿相识别处理系统将会为矿物鉴定及测定工作带来便利,准确和全面的矿物图像特征提取是关键。本文运用矿物反射率计算模型,推导得出烧结矿常见物相在灰度直方图曲线上"峰"的相对位置分布关系。针对矿物显微图像,得到其灰度直方图后,利用曲线寻峰模型获取灰度直方图"峰"数及"峰"位信息,并以此作为鉴别矿物种类和组成的依据。经实验验证,反射率计算模型和曲线寻峰模型作为图像特征提取方法,能够获得矿物种类信息,为进一步实现智能化矿相识别打下基础。
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  碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

  邓培红, 匡云飞, 张军, 黎拒难,

  冶金分析. 2008, 28(8): 12-15.

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  制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N
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  1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯的合成及其与镍Ⅱ的显色反应

  孟双明, 王斌, 樊月琴, 郭永, 刘永文,

  冶金分析. 2008, 28(8): 16-18.

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  合成了一种新型的双三氮烯类显色剂1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯,并对该试剂与Ni2+的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与NiⅡ(形成了3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于480nm处,表观摩尔吸光系数ε为2.15×105L.mol-1.cm-1,Ni2+的质量浓度在0~0.64mg/L范围内遵守比尔定律。试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。
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  温升速率法测定高活性石灰的活性度

  郝素菊, 张玉柱, 蒋武锋, 方觉, 白彦东,

  冶金分析. 2008, 28(8): 19-22.

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  介绍了一种测定高活性石灰活性度的方法——温升速率法。测定时,将225 mL温度为24℃水倒入1 000 mL保温容器内,在转速为300 r/min的搅拌器搅拌下,将75 g一定粒度石灰试样倒入容器中,根据溶液首次出现最高温度时间和达到的最高温度,计算温升速率,即石灰活性度。对试样的粒度及实验结果的精密度进行了研究,并用酸碱滴定法和温升速率法测定了5种不同活性石灰的活性度。结果表明:温升速率法测定石灰活性度时试样粒度以不大于1 mm为宜,两种方法测定的石灰活性度曲线变化趋势一致。用本法测定一石灰样品的活性度
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中镉砷铅锌

  陈永欣, 刘顺琼, 吕泽娥, 谢毓群,

  冶金分析. 2008, 28(8): 23-26.

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  铜锍经混合酸消解溶样处理,标准溶液中加入一定含量的Cu,Fe进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中镉、砷、铅、锌含量。方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法的回收率:Cd为85%~93%,As为90%~98%,Pb为92%~111%,Zn为92%~107%;方法的精密度(RSD,n=12)为0.75%~2.55%。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于工厂中间产物和大宗铜锍商品
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  电解重量法测定烧结镍中镍

  戴学谦, 胡建春, 王珺,

  冶金分析. 2008, 28(8): 27-31.

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  采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。
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  三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

  刘长增, 付艳, 徐文军,

  冶金分析. 2008, 28(8): 32-35.

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  在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率
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  利用氟离子选择性电极间接测定钢铁中硅含量

  梁述忠, 许崇礼, 张珈铭,

  冶金分析. 2008, 28(8): 36-39.

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  将一定量钢铁试液加入到一定量过量而浓度已知的氟离子标准溶液中,硅与氟发生定量反应,生成不被氟离子选择性电极所响应的惰性配位离子SiF62-,致使氟离子浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入钢铁试液前后电池电动势的变化,测出反应后剩余氟离子浓度,由此间接求出钢铁试样中硅含量。实验中,溶液的酸度和离子强度对测定有影响,通过加入总离子强度调节缓冲溶液进行控制。氟离子的适宜加入量是试验的关键,既要保证与试液中硅的定量反应完成,又不能超出氟离子选择性电极的线性响应范围(5×10-7~1×10-1mol/L)。共存离
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  样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响

  朱跃进, 李素娟, 邓羽,

  冶金分析. 2008, 28(8): 40-43.

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  应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考
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  光电比浊法测定硼酸中硫酸根

  龚殿婷, 李凤华, 樊占国, 刘素兰,

  冶金分析. 2008, 28(8): 44-47.

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  研究在酸性介质中,利用BaSO4胶体悬浮液的稳定性,通过光电浊度仪测定硼酸中微量硫酸根的方法。稳定剂选用丙三醇-乙醇(1∶4,V/V)混合试剂,沉淀剂为酸性BaCl2溶液。通过采用手动振荡,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响。讨论了稳定剂的选择及用量、酸性BaCl2溶液用量、预热温度、测量时间对测量浊度的影响,从而确定了测试的最优条件。方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于0.03%,回收率在95.0%~110.3%之间。硫酸根浓度在0.33~0.83 mg/L范围内与浊度
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废电路板中金属元素

  吴骏, 陈亮, 杨明, 邱丽娟,

  冶金分析. 2008, 28(8): 48-51.

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  采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对废电路板中18种主要金属元素进行定量分析。根据样品中被测元素的溶解特点,分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硼酸和王水-氢氟酸-高氯酸-硼酸两种混酸消解体系,在逐级升压的模式下进行样品的微波消解。通过基体匹配、元素分组进样、谱线优选的方法基本消除了测定过程中各元素之间可能存在的干扰。通过加标回收和与化学法、原子吸收法的对比分析,验证了方法的可靠性和准确性。实验表明,除基体铜外其他17种元素均能用本法测定。本方法检出限为1.1~24μg/L,用于废电
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  分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展

  何家洪, 高志强, 蒋欢, 宋仲容,

  冶金分析. 2008, 28(8): 52-59.

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  综述了2000~2007年分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展,内容包括常规光度法、催化动力学光度法和阻抑动力学光度法。对方法检测体系、反应介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等予以综合评述,并对光度法测定铬Ⅵ的发展提出了提高仪器性能,以提高灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒的新型有色染料和指示剂;将自动化程度高,灵敏度高和稳定好的分离富集技术与检测方法联用,以降低测定干扰,增强方法准确度等建议。
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  流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

  魏良, 张新申, 代以春, 谢永红, 黄进, 肖凯,

  冶金分析. 2008, 28(8): 60-62.

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  在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。
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  微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

  李艳辉, 许兴友, 马卫兴, 徐国想, 曹辉云,

  冶金分析. 2008, 28(8): 63-65.

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  研究了5’-硝基水杨基荧光酮与金属离子镓Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在pH 2.0的盐酸溶液中,由辛基苯基聚氧乙烯醚(OP),正丁醇,正庚烷和水按5.0∶3.3∶0.8∶90.9的质量比组成的微乳液存在下,镓Ⅲ与试剂形成1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰在524 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.03×105L.mol-1.cm-1。镓Ⅲ含量在0~240μg/L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓Ⅲ的测定,相对标准偏差为1.4%~2.6%,测定结果与罗丹明B分光光度法相符。
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  H_2O_2氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应阻抑动力学光度法测定水样中痕量锑

  杨迎春, 张丽, 吉爱军, 徐成华, 叶芝祥,

  冶金分析. 2008, 28(8): 66-69.

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  在磷酸二氢钾-氢氧化钠介质中,微量锑Ⅲ对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ(ASAⅠ)褪色反应有明显的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量锑Ⅲ的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能分别为1.90×10-3/s和79.21 kJ/mol。方法线性范围为4.0~48μg/L,检出限为2.53×10-7g/L,用于环境水样的测定,相对标准偏差小于2%,回收率为98.5%~104.3%%。
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  偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍

  师丽娟, 沈本贤,

  冶金分析. 2008, 28(8): 70-72.

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  以偶氮胂Ⅲ作为显色剂,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量。选择测试波长为424 nm和470 nm。镍含量在0~1.2μg/mL范围内服从比尔定律。方法具有较好选择性,原油中常见金属离子不干扰镍的测定。测定4种原油样品结果的标准偏差分别为1.3%,2.0%,2.4%,4.7%,样品加标的回收率为96%~104%。利用该方法分析原油中镍的含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致。
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  X-射线荧光光谱法与红外吸收法联合测定萤石中氟化钙

  苏峥, 马建平,

  冶金分析. 2008, 28(8): 73-75.

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  采用四硼酸锂熔融样品,制成玻璃体熔片,然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量,减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确,CaF2含量测得范围广,应用到质量分数为20%~98%氟化钙的测定,测定值与认定值和化学法测定值吻合,最大标准偏差为0.5%,方法能满足日常分析要求。
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  火花源原子发射光谱法分析钒钛生铁结果稳定性的考察

  税必刚,

  冶金分析. 2008, 28(8): 76-79.

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  通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金过程和物理状态的差异、氩气质量以及使用钨针电极等都对光谱分析结果的稳定性产生影响。为了提高分析结果稳定性,提出了以下措施:对光谱仪进行定期检定,使用时用标准样品对校准曲线的漂移进行修正和对积分器在激发时产生电压进行校正;使控制样品和分析试样源自相同冶炼方法的熔体,且要经常检查控制样品,发现