冶金分析

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钼Ⅵ-、钨Ⅵ-溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用Ⅱ.络合物化学组分,电极反应过程和增敏机理

张月霞, 王晓峰

冶金分析. 2000, 20(2): 1-5.

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由前文〔1〕已知 ,Mo -、W -BrBHA -NaClO3体系的平行催化电流 ,可被质子化有机染料或阳离子表面活性剂进一步增敏 ,其中以亚甲蓝 (MB)为最佳 ,并提出它们的增敏顺序和可能的规律。本文研究了Mo 、W 和Br -BHA络合物的形成和摩尔比 ,均为 1∶2 ,求算了它们的表观稳定常数 (Ks) ,分别为 2× 1 0 9和 5 7× 1 0 6 ,电极反应均为 1个电子转移的准可逆过程 ;详细研究了该体系加入MB后 ,Mo -、W -BrBHA在电极表面的化学反应和电极反应的变

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罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱Ⅳ

李祖碧, 王加林, 艾萍, 徐其亨, 李立新

冶金分析. 2000, 20(2): 6-9.

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报道了在磷酸 -氯化钠介质中 ,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法。铱浓度在0.0 5～ 1.0 μg/ 2 5mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系 ,检出限为 2.0× 1 0 - 9g/mL ,对 0.5μg/ 2 5mL铱测定 1 1次的相对标准偏差为 2.75 %。研究了共存离子对本法精密度的影响 ,大多数常见离子、1 0 0倍量Au ,Pd和 60倍量Pt,Ag均不干扰。本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱 ,结果满意。本催化反应对Ir ,RB ,KIO4和H3PO4均

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痕量铂对偶氮胂Ⅲ-溴酸钾褪色反应的催化研究及其分析应用

李廷盛, 蒋治良

冶金分析. 2000, 20(2): 10-12.

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在 0.30mol/LH2 SO4介质中及沸水加热条件下 ,痕量铂对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的缓慢褪色反应具有显著的催化作用 ,流水冷却可中止反应。据此 ,建立了一个测定 1～ 50ng/mL铂的催化光度分析新方法 ,用于催化剂样品中铂的测定 ,结果令人满意

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N-邻甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯Ⅱ显色反应的研究和应用

张雷, 马东兰, 孙瑞霞, 李建平

冶金分析. 2000, 20(2): 13-16.

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详细介绍了新试剂N邻甲苯基N’ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)的合成。经过红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试 ,确定了其组成和结构。并研究了试剂与钯的显色反应 ,建立了光度法测定微量钯的新方法。在 pH4 0～ 5.8的HAc -NaAc缓冲体系中 ,该试剂和钯形成一种稳定的组成比为 1∶2的水溶性络合物 ,络合物的最大吸收峰位于 31 8.0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=2.74× 1 0 5 。钯在 0.2 0～ 1 0.4μg/2 5mL服从比尔定律 ,相关系数r=0.9

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铜-8-羟基喹啉萘相分光光度法测定微量铜的研究

万益群, 沈玲霞, 郭岚

冶金分析. 2000, 20(2): 17-18.

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研究了铜 - 8羟基喹啉显色体系在萘相中的显色反应。在NaAc -HAc(pH4)介质中 ,铜 - 8羟基喹啉显色络合物能定量地被萘萃取 ,且固相色阶明显。铜在 0～ 60 μg/ 4 0mL范围内符合比尔定律。该法用于铜矿中铜的分析 ,结果良好

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1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸与钯Ⅱ显色反应研究

杨亚玲, 杨光宇, 尹家元, 徐其亨

冶金分析. 2000, 20(2): 19-21.

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研究了 1 ( 4安替比林偶氮 ) 4氨基 2萘甲酸 (AANA)与钯的显色反应 ,在 pH =4.1HAc -NaAc缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,AANA与钯生成 2 :1红色络合物 ,λmax=530nm ,ε =5.2 6× 1 0 4 。钯量在 0～30 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定 ,结果令人满意

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罗丹明6G表面活性的研究

张建华, 崔秋红, 王玉兴, 赵进

冶金分析. 2000, 20(2): 22-24.

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发现罗丹明类碱性染料是表面活性物质。罗丹明 6G溶液的浓度约为 4.48× 1 0 - 3mol/L时 ,开始出现胶束 ,临界胶束浓度 (CMC)值为 2.0 9× 1 0 - 3mol/L。研究认为 ,在γ -lgC曲线的转变区前 ,只有单体和聚合体存在 ,没有胶束。溶液浓度高于CMC后 ,溶液中除胶束外 ,几乎不存在单体和聚合体 ,同时 ,胶束的聚集数不变 ,浓度增加时 ,除增加胶束的数量外 ,也增加胶束的紧密度

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钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析讨论

梁钰, 余群英

冶金分析. 2000, 20(2): 25-27.

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对钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析进行了讨论

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磺化棉的特性及其对金属离子的吸附

张明时, 梁小洁, 李挺辉

冶金分析. 2000, 20(2): 28-30.

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着重研究了磺化棉的制备反应、吸附作用的机理 ,以及磺化棉在潮湿空气和溶液中的反应和稳定性 ,同时介绍磺化棉在分析化学中的应用

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分析化学中金的溶剂萃取的进展

容庆新, 李焕然, 邦古拉, 陈焕光

冶金分析. 2000, 20(2): 31-36.

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综述了近 1 5年中分离和富集金的各种萃取体系 ,引文 81篇

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光谱分析结果的远程传输系统

张征宇, 李智明, 肖洪训, 杨志军, 王海舟

冶金分析. 2000, 20(2): 37-39.

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详细介绍了湘潭钢铁集团有限公司第二炼钢厂光谱分析结果的远程传输系统的构成、功能及其技术特点。为了保证系统长期稳定工作 ,采取了一些实用、有效的抗干扰措施

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计算机在化学分析仪器和实验室管理中的应用

周秀霞

冶金分析. 2000, 20(2): 40-43.

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介绍了计算机在化学分析仪器———微机化 pH计、原子吸收光谱、气相色谱 -质谱联用中的应用 ,并叙述了计算机网络在化学管理系统中的功能 :任务分配、数据录入、传递、汇总及查询统计

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5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光熄灭法测定铁

马红燕

冶金分析. 2000, 20(2): 44-46.

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研究了荧光熄灭法测定微量铁的新方法。在NaAc -HAc(pH5 2 3)缓冲溶液中 ,5 -溴水杨基荧光酮 (5-BrSAF) ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)与铁 (Fe3+ )生成无荧光的三元络合物 ,从而导致体系的荧光熄灭。在激发波长λex=365nm和发射波长λem=547nm时 ,铁含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内 ,荧光熄灭程度与铁浓度成正比。方法灵敏度高 ,检出限为 2.0 μg/L ,用于金属铝中微量铁的测定 ,结果令人满意

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恒电流微分计时电位溶出法测定矿物中银

倪翠芳

冶金分析. 2000, 20(2): 46-48.

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提出了应用微分计时电位溶出法测定矿物中银的方法。最佳底液组成为 0.0 5mol/LKCNS、0.5mol/LKNO3及 0.5mol/LHNO3,溶出峰电位为 +0 0 2V(vs SCE) ,线性范围为 1～ 84μg/L ,当富集时间为 1 1min时 ,最低检测限为 1.0 μg/L。本法利用EDTA络合掩蔽法和巯基棉富集分离技术 ,使矿物中的银与干扰物质完全分离 ,应用于金、银矿物中银的测定 ,获得满意结果。可应用于含银量 0.0 0 2 g/t以上矿物中银的测定

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ICP-AES测定氟石粉中杂质元素含量

胥成民, 王宏

冶金分析. 2000, 20(2): 48-50.

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研究了ICP -AES法测定氟石粉中的Al,Cd ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mg ,Mn ,Na ,P ,Pb,V ,Zn杂质元素含量 ,试验结果表明 :该法简便快速 ,结果令人满意 ,能够满足氟石粉的出口检验要求

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二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

乐爱山

冶金分析. 2000, 20(2): 50-51.

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用氢氟酸加硝酸溶解样品 ,加高氯酸氧化还原性物质 ,在盐酸介质中二安替比林甲烷光度法测定工业硅中的钛 ,方法简便 ,结果可靠。回收率 :95 %～ 1 0 4 % ,RSD :1 5 %

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2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-间二乙胺基酚分光光度法测定锌

童岩, 舒友琴

冶金分析. 2000, 20(2): 52-53.

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报道 2 - (6 -甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5 -间二乙胺基酚 (MBTAE)分光光度法测定微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为 1.0 4× 1 0 5 。络合比Zn :MBTAE =1 :2 ,Zn2 + 浓度在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内服从比尔定律 ,方法用于矿样中微量锌的测定 ,结果令人满意

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红外吸收法测定钢中微量硫

孙莹, 宋维第

冶金分析. 2000, 20(2): 54-55.

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应用LECOCS - 4 4 4LS红外碳硫测定仪 ,对钢中 <1 0 μg微量硫的测定条件进行研究 ,对采用捕集方法分析与标准方法分析进行比较 ,取得了满意的结果

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硫代硫酸盐溶液中银的滴定法测定

董亦斌, 邱林友

冶金分析. 2000, 20(2): 56-57.

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在NH4HF2 介质中 ,以淀粉为指示剂 ,用碘标液滴定后 ,用硝酸银或硫代硫酸钠标液返滴定 ,即可测定硫代硫酸盐溶液中的银

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悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定钛白粉中铁

李林德

冶金分析. 2000, 20(2): 58-59.

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使用悬浮液进样 ,不进行溶样处理 ,最低限度地减少了样品处理过程中的沾污。选用乙醇作溶剂 ,降低了空白。方法操作简便 ,测定下限低

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X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素

季桂娟, 刘女幸

冶金分析. 2000, 20(2): 60-61.

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拟定了采用粉末样品压片制样 ,利用X射线荧光光谱仪测定茶叶中 2 2种元素 (Al,As,Ba ,Ca,Cl,Co ,Cr,Cu ,Fe,K ,Mg ,Mn ,P ,S ,Si,Sr,Pb ,Ni,Ti,V ,Zn ,Rb)的方法。应用X40软件中的PHILIPS数学模式对基体效应、元素间的谱线重叠干扰等作了有效的校正。本方法可用于茶叶中多元素同时测定

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