2008年, 第28卷, 第1期　刊出日期：2008-01-30

  

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研究报告与工作简报
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  激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

  胡净宇, 王海舟,

  冶金分析. 2008, 28(1): 1-5.

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  高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建
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  锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安法研究

  邓培红, 张军, 黎拒难,

  冶金分析. 2008, 28(1): 6-10.

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  通过研究锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法。在极谱分析仪上采用二次导数线性扫描伏安法进行分析,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.3)中,在200 mV富集60 s,从200~1 200 mV以200 mV/s的速率线性扫描,研究发现,络合物吸附在碳黑微电极表面,于860 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。峰电流与锆的浓度在6.0×10-11~2.0×10-7mol/
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  Mn(Ⅱ)-EDTA电位滴定铜的催化指示电极及其应用研究

  董学芝, 晋晓苹, 胡卫平, 信建豪, 席会平,

  冶金分析. 2008, 28(1): 11-14.

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  提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn(Ⅱ)催化NaIO4氧化结晶紫的反应指示滴定终点,以自制的结晶紫选择性电极为指示电极,Mn(Ⅱ)为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化滴定测定微量铜的新方法。该方法对试剂用量,酸度,温度,滴定剂浓度,滴定速度及干扰消除等进行了探讨,选择了适宜的实验条件。用于火药中微量铜的测定,样品平均回收率为98.17%,相对标准偏差为1.02%,结果与原子吸收光谱法测定结果相符。
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  X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分

  张建波, 林力, 王谦, 刘在美, 李劲竹,

  冶金分析. 2008, 28(1): 15-19.

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  本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品,建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO,Al2O3,SiO2,P,S,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,Mn,Fe,Co,Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法,保证了校准样品配制中Ni,Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定,测定结果与化学法分析值吻合,相对标准偏差(n=7)为0.15%~2.86%,能完全满足镍红土矿的检测需要。
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  铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析

  邹永德,

  冶金分析. 2008, 28(1): 20-23.

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  探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,Ni,Mg,Si,Fe,Cu,Mn,Cr,Ti 9种元素,测定方法相对标准偏差(RSD)小于3.0%,测定结果与ICP-AES法、化学分析方法基本相符。
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  微波消解-吸附柱分离-离子色谱法测定钢样中微量硫

  兰宇卫, 陆建平, 章张法, 黄元球, 汤艳荣,

  冶金分析. 2008, 28(1): 24-26.

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  建立了用微波消解样品,活性氧化铝吸附柱分离,离子色谱法测定钢中微量硫的新方法。钢样经过王水/HF/H2O2溶解和微波消解,样品中的硫转变为硫酸根离子,消解液流经吸附柱,硫酸根离子与其他金属离子分离后,用离子色谱测定硫酸根。考查了淋洗液的组成、浓度及流速对分离和测定的影响。在实验条件下,方法的线性范围为0.2~100μg/mL,检出限为0.2μg/mL。用于测定标准钢样中硫的含量,平均相对标准偏差为3.3%~6.7%(n=5),适合于大批样品的测定。
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  1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

  周能, 赵书林, 李舒婷,

  冶金分析. 2008, 28(1): 27-30.

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  报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应。在pH 9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2∶1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633 nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L.mol-1.cm-1,镍的质量浓度在9~240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10-9g/mL。方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%~1.7%之间,测定结果与
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  遗传神经网络-分光光度法同时测定钴锰铜镍

  陈平, 李井会, 于洪梅, 董林, 褚宁, 张国民,

  冶金分析. 2008, 28(1): 31-34.

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  建立了钴(锰、铜和镍)-间氯偶氮安替比林4组分同时测定的显色体系,并用于光度分析。4组分吸收光谱严重重叠,为解析重叠光谱,将BP神经网络的隐含层节点数、学习速率(η)和动量因子(α)二进制编码作为个体,再由个体组成群体,进行遗传操作,由神经网络输出结果的误差构造适应度函数,建立了遗传神经网络(GA-ANN-BP)算法,用于分光光度法不经分离同时测定钴、锰、铜和镍,合成样品的相对标准误差分别为0.68%,2.28%,2.47%,1.67%。方法用于标准样品的分析,分析结果相对误差小于5%,测定值与认定值相符
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  电感耦合等离子体原子发射光谱中锆高级次谱线对铝的干扰

  徐建平,

  冶金分析. 2008, 28(1): 35-39.

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  根据铝的电感耦合等离子体原子发射光谱图(308.215,394.401,396.152 nm)上锆的干扰谱信息,结合分光方程的计算,确定了中阶梯分光光谱仪上存在着锆对铝的高级次光谱干扰。在铝线308.215 nm处锆线(260.42 nm(129级),313.98 nm(107级),349.958 nm(96级),381.758 nm(88级),442.046 nm(76级))有干扰;在铝线394.401 nm处锆线(376.675nm(89),272.547 nm(123级),263.96 nm(127
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  1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

  李慧芝, 许崇绢, 解文秀,

  冶金分析. 2008, 28(1): 40-43.

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  研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.
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  3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定镓(Ⅲ)

  祝春水, 马卫兴, 徐国想, 何思吉,

  冶金分析. 2008, 28(1): 44-47.

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  研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,3-甲氧基-甲亚胺H与Ga(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。结果表明,在pH 5.90的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成摩尔比为1∶1的淡黄色络合物,络合物的最大吸收峰在440 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.60×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ))量在0.04~4.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.013μg/mL。方法已用于煤和矿石中微量镓的测定,回收
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  硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的研究

  涂常青, 温欣荣,

  冶金分析. 2008, 28(1): 48-51.

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  研究了硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1.0 g NaNO3存在下,当0.1 mol/L硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol/L罗丹明6G(Rh6G)溶液的用量分别为0.5 mL和1.0 mL时,体系中形成的不溶于水的NH4SCN-Rh6G-Pb三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Pb2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Co2+,Ni2+,Al3+,Fe2+等离子在该体系中不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10种微量元素

  侯列奇, 李洁, 王树安, 廖志海, 费浩,

  冶金分析. 2008, 28(1): 52-54.

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  样品用硝酸、盐酸和氢氟酸溶解,氢氟酸除硅后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁材料中Al,Ca,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Ti和V 10种微量元素。结果表明,经除硅后,铁对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,测定范围在10~6 400μg/g之间,方法标准加入回收率在93.8%~101.0%之间,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6),本方法对硅铁标准样品进行测定,结果同认定值相符。
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  间氯偶氮安替比林光度法测定对苯二甲酸中锆

  钟国秀, 黄清华, 杨浩义,

  冶金分析. 2008, 28(1): 55-57.

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  研究了显色剂间氯偶氮安替比林与锆的反应,在0.018 mol/L盐酸介质中,锆与间氯偶氮安替比林形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为680 nm,表观摩尔吸光系数为3.69×104L.mol-1.cm-1,在50 mL的溶液中锆量在4~50μg范围内符合比尔定律。方法用于对苯二甲酸样品中锆的测定,结果与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)法一致,相对标准偏差为1.6%~2.5%,标准加入回收率为99.3%~100.5%。
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  锌还原Fe(Ⅲ)间接法测定锌粉中金属锌的结果校正

  程键, 刘红卫, 王川福, 曾惠莲,

  冶金分析. 2008, 28(1): 58-60.

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  制造锌粉的原料和工艺可使锌粉中金属锌量高于总锌量,本文以湿法治炼净化用锌粉为对象,探讨了锌粉中金属有效锌量测定失真的机理及校正方法。研究发现,利用K2Cr2O7间接滴定金属锌的过程中,比Fe3+/Fe2+标准电极电位低的Al,Cu,Pb,Cd,Fe,Co,Ni参与到氧化还原反应中来,使结果失真。本文以Al为例,探讨了其干扰基理并进行相应的扣除校正,同时将Cu,Pb,Cd,Fe,Co,Ni等元素含量换算成等量的金属锌量并扣除,测得锌粉中真实合理的金属锌量。
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  溴化十六烷基吡啶-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离钯的研究

  李玉玲, 刘鹏, 马万山,

  冶金分析. 2008, 28(1): 61-64.

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  研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd2+与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CP)2(PdBr4),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相。当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05 g/mL,3.0×10-2mol/L,5.0×10-4mol/L,在pH 4.0时,Pd2+的浮选率达到100%,Pd2+可与Ru3+,Al3+,Cr3+,Ni2+,Ga3+,Fe3+,Zn2+定量
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  水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

  陈世界, 李英杰,

  冶金分析. 2008, 28(1): 65-67.

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  在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%
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  萘相分光光度法测定原油中微量铜

  刘芳, 沈春玉,

  冶金分析. 2008, 28(1): 68-70.

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  以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。
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  火试金法测定精炼金的金含量

  王世辉, 叶雪均, 胡敏,

  冶金分析. 2008, 28(1): 71-73.

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  介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。
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  对乙酰基偶氮氯膦光度法测定硅钡镁合金中钡

  罗道成, 刘俊峰,

  冶金分析. 2008, 28(1): 74-76.

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  研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钡的显色反应。结果表明,在0.40 mol/LH3PO4介质中,CPApA与钡(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为646 nm,表观摩尔吸光系数为1.35×105L.mol-1.cm-1。钡质量浓度在0~0.80 mg/L范围内符合比尔定律。方法已用于硅钡镁合金中钡的测定,结果与重量法相符,实际样品分析结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.4%~102.6%。
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  铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定

  郑小敏,

  冶金分析. 2008, 28(1): 77-80.

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  应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生进行了分析,评定了该方法测定磷量的不确定度,确定了分析结果的置信区间。