2014年, 第34卷, 第11期　刊出日期：2014-11-01

  

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  电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器与方法的新进展

  郑国经

  冶金分析. 2014, 34(11): 1-10.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.001

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  对近年出现的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪的技术性能和电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法应用进展进行了综述。指出由于新推出的仪器一般采用CCD/CVD或CMOS固体检测器、固体数字式发生器、炬管垂直放置的双向观测、高性能计算机和强大功能的软件、多组分图谱拟合、高通量自动进样等新技术和高效节能的新设计理念,使谱线的分辨率、分析的稳定性和速度、性价比得到明显的提高,分析的波长范围和线性范围得到扩展。随着具有优越性能和性价比高的先进仪器的不断推出,ICP-AES法的应用得到很大发展,不但可以用来测定无机物中金属元素和非金属元素,还可以用来测定有机物中金属元素和非金属元素。应用领域也不断扩大,目前ICP-AES法已成为金属材料、能源及化工、水质及环境、矿产资源等分析实验室不可缺少的分析手段。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素

  苏爱萍,陈林,王骏峰,海兰,石如祥

  冶金分析. 2014, 34(11): 11-17.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.002

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  建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)= 5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)= 3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2～0.179 4 μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%～112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

  成勇,袁金红,彭慧仙,魏芳

  冶金分析. 2014, 34(11): 18-23.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003

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  冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%～0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%～0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%～102%之间。方法适用于质量分数为0.005%～2.50%钡的测定。
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  蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

  崔庆雄,谢红兵,毛禹平

  冶金分析. 2014, 34(11): 24-27.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.004

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  提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl₂·8H₂O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法。根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸(含少量溴化钾和硫酸亚铁),加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷。砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,样品加标回收率在99%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～2.0%范围(n=5)。所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

  朱立光,张燕平,王杏娟,张玉秀

  冶金分析. 2014, 34(11): 28-31.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.005

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  保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量。方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL。基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线。方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

  魏小娟,刘秋香,谢智平,潘剑明,陈波,马银标

  冶金分析. 2014, 34(11): 32-36.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.006

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  在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180 ℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法。考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响。结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180 ℃温度下消解6 h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6%～100.5%,相对标准偏差小于1%。用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

  杨新能,冯宗平,羊绍松,罗平

  冶金分析. 2014, 34(11): 37-41.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007

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  建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元正极材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中钠

  欧阳曦,陈珍华,郑雪琴

  冶金分析. 2014, 34(11): 42-45.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008

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  在锂离子三元正极材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量。在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中钠的测定方法。方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果。方法的回收率在97.8%~103.6%之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5%,完全能够满足三元正极材料分析的要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

  罗荣根

  冶金分析. 2014, 34(11): 46-50.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.009

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  采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

  杨丽荣,于媛君,亢德华,顾继红,顾兰兰,王铁

  冶金分析. 2014, 34(11): 51-55.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.010

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  采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明:通过加热,0.1 g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10 mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W 207.011 nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为 1.9、9.9 和 3.2 ng/mL。方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%～104%之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和水系沉积物中15种组分

  孙晓慧,李章,刘希良

  冶金分析. 2014, 34(11): 56-60.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.011

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  建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe₂O₃、K₂O、Li、Mn、Mo、Na₂O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法。对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数(载气流量、观测方向)进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5%(V/V)HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果。各组分的检出限在0.06~49 μg/g范围。方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10%,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

  李延超,李来平,张新,刘燕

  冶金分析. 2014, 34(11): 61-64.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.012

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  研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样品用 HNO₃、HF、HClO₄的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166} nm 作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%～100%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

  邹龙,刘荣丽,易师

  冶金分析. 2014, 34(11): 65-68.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.013

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  以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。
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  低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

  苏凌云

  冶金分析. 2014, 34(11): 69-72.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.014

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  铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。
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  雾化气流量对ICP-AES测定钾长石中钾、钠、钙、镁、铝、铁和钛的影响

  曹立峰,连文莉,于亚辉

  冶金分析. 2014, 34(11): 73-76.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.015

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  采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钾长石中CaO、MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O。在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、 0.6、 0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响。当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5 L/min。根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-3.64%~4.26%之间, RSD(n=11)为0.76%~4.2%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

  白石花,莫平英,陈吉祥

  冶金分析. 2014, 34(11): 77-80.
  https://doi.org/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.016

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  提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。