2013年, 第33卷, 第7期　刊出日期：2013-07-05

  

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  帘线钢82A大方坯的原位统计分布分析

  李江文,张穗忠,夏念平,余卫华,李冬玲

  冶金分析. 2013, 33(7): 1-9.

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  采用金属原位分析仪对帘线钢82A大方坯进行了原位成分统计分布分析,并探讨了方坯不同区域中C、Si、Mn、P、S、Al和Ca元素的分布规律,发现C、S、P和Mn在中心存在明显的岛状偏析,中心区域的偏析较边部严重。C、S和Mn元素在方坯边部有明显的负偏析带,而Si的分布较为均匀。帘线钢中的Al基本上都以夹杂物的形式存在,并以Al、Ca的复合夹杂物为主,且中心的夹杂物含量明显比边部多。采用扫描电镜结合能谱分析的方法对不同区域夹杂物的尺寸和成分进行了研究,两种方法所得结果具有较好的一致性。
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  双相不锈钢中的相变:金相和磁性质研究

  CalliariIrene,BredaMarco,RamousEmilio,MeszarosIstvan

  冶金分析. 2013, 33(7): 10-15.

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  用金相和不同的无损磁试验对商业低合金双相不锈钢及超级双相不锈钢因热处理和冷加工产生的显微结构过程进行了研究。在双相不锈钢(DSS)和超级双相不锈钢(SDSS)中,亚稳态的铁素体由于热处理可以分解为σ相和二次奥氏体相。这些显微结构的改变显著影响着钢材的机械性能、耐腐蚀性能和磁特性。磁性测量使得破坏性实验中获取的谐频和机械性能存在定量关系。在低合金双相不锈钢中,当低含量的Ni被N和Mn取代后,可能导致奥氏体相的不稳定性,奥氏体相容易转变为亚稳态的马氏体相,而SDSS奥氏体会更加稳定。通过室温冷轧(10%～85%压下率)的方法进行固溶退火材料的塑性变形研究,2101材料仅考察了轧制条件,而冷轧2507样本还进行了热处理。冷轧样品用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和磁试验进行了研究。还对双相不锈钢样品进行了三种不同的磁试验,以确定其磁性能。结果表明冷轧对晶粒的大小和形状有一定影响,磁测试结果还显示2101样品中存在马氏体。
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  定氢钢样制备方法研究

  朱跃进,孙明月,李素娟,郝露菡,邓羽

  冶金分析. 2013, 33(7): 16-20.

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  钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.X μg/g)钢样品表面污染可以获得5~10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。
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  CdTe量子点-双硫腙荧光开关测定铜

  尹赫南,戴伟建,张思宝,葛慎光,李帅,颜梅,黄世峰

  冶金分析. 2013, 33(7): 21-24.

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  CdTe量子点表面包覆双硫腙,由于双硫腙与CdTe量子点之间发生荧光共振能量转移使得CdTe量子点荧光猝灭,铜的加入与双硫腙形成双齿螯合物,使得CdTe量子点荧光能量转移被阻止,CdTe量子点荧光强度得以恢复,由此建立了一种荧光开关测定痕量铜的新方法。在最佳条件下,0.5 mL双硫腙@CdTe 量子点(Dit@CdTe),1.5 mL pH 7.5的Tris-HCl缓冲溶液中加入不同浓度的Cu²⁺,放置10 min,于激发波长/发射波长为431 nm/591 nm下进行荧光测定,荧光增强强度与Cu²⁺浓度在0.01~10.0 μmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 3,检出限为0.004 μmol/L。方法用于实际水样中铜的测定,相对标准偏差小于6.8%,回收率在97%～105%之间,并且测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镝铁电解粉尘中15种稀土元素

  徐静,王志强,李明来,庞思明,陈德宏,李宗安

  冶金分析. 2013, 33(7): 25-29.

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  用硝酸和氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟除氟,在硝酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了镝铁电解粉尘中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素。为了提高高含量元素的测定准确度,在测定基体元素Dy时,采用铟作内标;为了消除基体效应对稀土杂质元素测定的影响,采用基体匹配的校准曲线。镝铁电解粉尘中铁含量很低(铁的质量分数不超过1%),对测定没有影响。实验方法测定了一镝铁电解粉尘样品,结果表明,La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y 14个稀土杂质元素测定值与ICP-MS的测定值基本一致,镝和14个稀土元素的合量与重量法测得的稀土总量吻合。
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  电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

  刘宏伟,谢华林

  冶金分析. 2013, 33(7): 30-34.

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  探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、²⁰⁵Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41 μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。
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  粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素

  李小莉,张勤

  冶金分析. 2013, 33(7): 35-40.

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  采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体效应和谱线重叠干扰校正。使用60余个土壤、水系沉积物和岩石标样建立校准曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。重稀土元素的检出限多在0.2 μg/g以下。对土壤标准样品进行精密度考察,15个稀土元素测量结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.74%～17%。对土壤、水系沉积物和岩石标准样品进行分析,测定值和认定值一致。
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  火焰原子吸收光谱法间接测定氧化锌烟尘中氯

  王亚健,张利波,彭金辉,孙成余,巨少华,张旭

  冶金分析. 2013, 33(7): 41-44.

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  以稀硝酸溶解样品,然后向样品溶液中加入过量Ag⁺标准溶液,溶液中的微量Cl^-会与定量的Ag⁺形成氯化银胶体,加热煮沸溶液使氯化银胶体迅速凝聚并完全沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余的Ag⁺量,通过换算间接得出氧化锌烟尘中的氯含量。讨论了共存离子的干扰、试样溶解条件、沉淀反应时间和测定介质,确定了最佳实验条件。采用实验方法测定烟化炉氧化锌烟尘和回转窑氧化锌烟尘中氯的含量,测得结果与氯化银比浊法基本一致,相对标准偏差(n=5)为0.65%～0.89%,回收率为99%～101%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

  蔡祖成,韩金凤,张军

  冶金分析. 2013, 33(7): 45-50.

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  在功率为1.2 kW,等离子体冷却气流量为15 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化器流量为0.8 L/min和样品提取量为1.5 mL/min 的实验条件下,以Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.153 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。
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  电子探针分析钢表面氧化铁皮的状态

  严春莲,鞠新华,任群,尹立新,温娟

  冶金分析. 2013, 33(7): 51-57.

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  利用电子探针(EPMA)对标准样品及待测钢板分别进行了状态分析试验,结果表明:电子探针可有效判定钢表面氧化铁皮中Fe元素存在的不同价态,其中Fe元素L_β/L_α峰强比对照法最为实用,即通过电子探针测试获得待测试样的Fe元素Lβ/Lα峰强比,然后将该比值与标准样品的Fe元素Lβ/Lα峰强比进行对照,即可判断待测试样氧化铁皮层内不同位置铁的价态,从而鉴定物相为Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO或单质Fe。经多次测试,Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、单质Fe 4种相的Fe元素Lβ/Lα峰强比分别为0.36、0.41、0.47、0.08,最大统计不确定度为0.02。依据Fe元素Lβ/Lα峰强比的差异,电子探针可对截面试样氧化铁皮的不同灰度区域进行物相鉴定,此外,还可对表面试样的氧化铁皮缺陷进行状态分析。
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  火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

  陆向东

  冶金分析. 2013, 33(7): 58-61.

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  用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。
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  X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

  赵恩好,岳明新,周国兴,肖刚,张泉,刘新

  冶金分析. 2013, 33(7): 62-67.

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  采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al₂O₃ 、SiO₂ 、CaO、P₂O₅ 、TiO₂、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na₂O、K₂O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。
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  水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

  刘春,郝茜,崔爱端

  冶金分析. 2013, 33(7): 68-72.

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  探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170 ℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。
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  镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜

  林建梅,姚俊学

  冶金分析. 2013, 33(7): 73-76.

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  探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法。考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响。结果发现,在pH 4.0的条件下,加入2.0 mL4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni²⁺为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全。试验表明,Cu含量在0.1～10.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9。方法检出限为6.48 μg/L。方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%～0.71%。
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  二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

  马光强,邹敏,霍红英

  冶金分析. 2013, 33(7): 77-80.

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  针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。