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1998年, 第18卷, 第5期 刊出日期:1998-10-30
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研究报告与工作简报
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碲钨杂多酸-罗丹明B测定痕量碲的研究
李祖碧, 王加林, 杜超, 徐基亨
冶金分析. 1998, 18(5): 1-4.
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利用碲钨杂多酸-罗丹明B(RB)-聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法,确定了测定碲的适宜条件为〔H2SO4〕=1.20mol/L,〔WO2-4〕=1.2×10-4mol/L,〔RB〕=5.0×10-5mol/L和PVA0.08%。在PVA存在下碲钨杂多酸与罗丹明B形成1∶9的离子缔合物,其最大吸收位于565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×107,离子缔合物至少稳定240h。测定碲的线性范围为0~0.16μg/25ml,对012μg/25ml碲测定的相对标准偏差1.3%(n=10)。考察了4
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CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的研究
陈真龙, 刘扬中, 郑化桂, 周移, 刘清亮
冶金分析. 1998, 18(5): 5-7.
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研究了CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的条件,即先用0.1mol/LHCl溶液淋洗除去贱金属离子,然后用0.8mol/LHCl-1.6mol/LHNO3混合液洗脱铂、钯,再改用2%硫脲(TU)溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析,获得了满意的结果。本文还对CL-N263的萃金机理作了初步探讨,认为是阴离子交换机理。
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增加H_2O_2浓度引起反应速度降低现象的探讨
梁红, 戴晓江
冶金分析. 1998, 18(5): 8-11.
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在H2O2与KMnO4氧化还原反应中,随着H2O2浓度的增加,化学反应速度反而下降。本文通过实验对这一现象进行了分析讨论,认为在反应过程中H2O2与Mn2+形成过氧络合物是造成该现象的本质原因。
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5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜
王宇飞, 沈涛, 徐其亨
冶金分析. 1998, 18(5): 12-14.
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研究了新有机试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹淋(m-CPAQ)的合成、鉴定及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH6.6时,Cu(Ⅱ)与m-CPAQ形成1:3的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在554nm,摩尔吸光系数ε=7.3×104L·mol-1·cm-1,铜量在0~16μg/25ml范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性,用于实际样品分析,结果满意。
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁和锌
刘立行, 杜维贞, 李雪萍
冶金分析. 1998, 18(5): 15-17.
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将茶叶样品磨细、悬浮在琼脂溶液中制成悬浮液。取适量悬浮液加入适量琼脂溶液配成试液,直接喷入空气-乙炔火焰中,以空白溶液为参比,用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果与灰化法吻合,相对误差小于±2.3%,t检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究
梁华定, 林彩萍, 葛明菊, 潘富友
冶金分析. 1998, 18(5): 18-19.
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研究了新试剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN)与V(Ⅴ)的显色反应。Ⅴ(Ⅴ)在pH6.0~7.5的范围内与TZAPN形成稳定的紫红色络合物,其组成比为V(Ⅴ)∶R=1∶2,最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε=2.62×104,V(Ⅴ)在0~40μg/25ml范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下,方法具较高的选择性,用于铝合金和合成水样中V(Ⅴ)的测定,结果满意。
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还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质
王家风, 周正敏
冶金分析. 1998, 18(5): 20-22.
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用锌粉将三价铕还原为二价。在pH5时用PMBP/环已烷-异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ICP-AES法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,18种杂质元素的测定下限在0.0075~0.75μg/g之间。加入回收率为80%~125%。相对标准偏差小于25%。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。
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示波极谱法快速测定金属镁中微量镍
毛禹平, 陈丽春
冶金分析. 1998, 18(5): 23-24.
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提出了一个快速测定金属镁中微量镍的新方法。在Ni(Ⅱ)-丁二酮肟-NH3-NH4Cl-NO-2-TritonX-100体系中,不经任何分离手续,直接测定了金属镁中0.0000x%~0.0x%范围内的镍,结果良好。
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废催化剂中铂族金属分析的取样研究
董守安, 裴锦平, 李振亚, 刘永杰
冶金分析. 1998, 18(5): 25-28.
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对各种含钯废催化剂取样方法的研究表明,对于大量的桶装废料,采用管枪取样法对获得代表性的样品是最适用的。同时给出了几种废钯催化剂中钯含量的正确分析结果。
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定焙烧氧化钼中铋和锑
董敏芝
冶金分析. 1998, 18(5): 29-31.
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介绍用氢化物发生-原子荧光光谱法测定氧化钼中铋和锑时,可不分离基体钼。本法简便快速,结果令人满意。检测限Bi0.48ng/ml,Sb0.46ng/ml;相对标准偏差RSDBi2.9%,Sb4.9%;在0~0.080μg/ml范围内的Bi,Sb良好的线性关系
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原子荧光光谱法测定高浓度二氧化硫冶炼烟气中汞
何煌辉
冶金分析. 1998, 18(5): 32-34.
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用KMnO4-H2SO4吸收液采集冶炼烟气中的汞,盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸钾,以硼氢化钾为氢化还原剂,原子荧光光谱法测定汞。方法灵敏度高,回收率为95%~102%,烟气中汞浓度测定范围0.01~100mg/Nm3。
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铝、硅质耐火材料的X射线荧光光谱分析
阚斌, 赵惠君, 李良骅
冶金分析. 1998, 18(5): 35-38.
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采用X射线荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料,研究了系统制样方法及基体吸收-增强效应的校正,还研究了测定精度及制样精度,拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。
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在溴化十二烷基二甲基苄铵存在下锗与水杨基荧光酮显色反应的应用
冯泳兰
冶金分析. 1998, 18(5): 38-39.
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为了提高苯基荧光酮类试剂光度法测定锗的灵敏度、选择性和水溶性,人们往往在显色体系中加入溴化十六烷基三甲基铵、吐温、十二烷基硫酸钠、氯化十六烷基吡啶、氯化十四烷基二甲基苄铵等表面活性剂〔1~6〕。本文研究了溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBA)作为表面活...
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TiC,NbC,ZrC中总碳、游离碳及化合碳的红外吸收测定
金钦乾, 汪秀珍
冶金分析. 1998, 18(5): 41-42.
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金属碳化物粉末是制取粉末冶金材料和金属制品的原料,粉末纯度和性能对成型和烧结过程以及产品机械性能有重大影响。因此,准确测定金属碳化物粉末不同状态的碳是十分重要的。游离碳的测定多采用燃烧重量法和燃烧气体容量法。也有采用管式炉程控升温非水电位滴定测定〔1...
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聚酰胺富集碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的痕量金
沈友
冶金分析. 1998, 18(5): 44-45.
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聚酰胺性质与阴离子交换树脂相似,在R-NH+基上可发生与阴离子的交换反应,其交换能力大小主要取决于它与阴离子之间的亲合力,文献〔1〕发现贵金属络阴离子有较强的亲合力,与聚酰胺树脂结合比较牢固,利用这一特性可在一定的酸性介质中选择性的吸附某些贵金属的络...
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正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅
李华昌, 许翠端, 符斌
冶金分析. 1998, 18(5): 46-47.
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硅的测定和分离方法较多,测定方法有分光光度法〔1~3〕、原子吸收法〔4〕、ICP-AES法〔5〕等;分离方法有离子交换法〔6〕、共沉淀法〔7〕、萃取分离法〔1〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法,而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...
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原子吸收光谱法测定不锈钢中镍
尹明贵, 陈勰, 李耀东, 郭芙
冶金分析. 1998, 18(5): 48-49.
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本文在文献〔1〕的基础上,利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜,缩短了分析时间,而测量的精密度不变。1实验部分1.1仪器和试剂WF-5型单光束原子吸收分...
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二甲酚橙分光光度法测定锡、铁、铝
雷启建
冶金分析. 1998, 18(5): 50-52.
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在pH<6.3的溶液中,二甲酚橙(XO)与某些金属离子Me,如Th4+,Bi3+,Pb2+,Zn2+,Hg2+,Cd2+等生成的红色络合物Me-XO的稳定性小于EDTA(H2Y2-)与Me生成的络合物MeY。Sn4+,Fe3+,Al3+,Cr3+,N...
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砷共沉淀分离-示波极谱法测定金属铋中微量碲
钟鸣, 向德磊
冶金分析. 1998, 18(5): 52-53.
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金属铋广泛用于精密仪器制造业和制药工业,碲含量的测定报道较少,过去应用的方法有二氯化锡还原比浊法、催化极谱法等,但前一方法测定的是As,Te合量,方法误差大;后一方法报道的测定体系较多,但催化法受的影响因素多,稳定性不好。我们查阅有关资料〔1〕,试验...
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增压溶样磷钼酸喹啉滴定法测定磷铁中磷
杨毅
冶金分析. 1998, 18(5): 54-55.
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磷铁中磷的测定,一般采用王水溶样或碱熔试样。在硝酸介质中,使磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。在常压下酸溶解试样时,溶样时间长,酸耗大,样品溶解不完全,使结果偏低;使用碱熔...
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从俄罗斯生产合金标样的简况中得到的一些启发
刘文虎
冶金分析. 1998, 18(5): 56-58.
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在冶金产品的生产和使用过程中,在进出口商品的检验过程中,在环境监测、临床化验和基础科学研究等方面,标准样品早已显示出了重要的必不可少的作用〔1〕,它带来的巨大的经济效益和社会效益已逐渐为人们所认识。工业发达国家都很重视标准样品的研究和生产。我国在研制...