1998年, 第18卷, 第5期 刊出日期:1998-10-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 李祖碧, 王加林, 杜超, 徐基亨
    冶金分析. 1998, 18(5): 1-4.
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    利用碲钨杂多酸-罗丹明B(RB)-聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法,确定了测定碲的适宜条件为〔H2SO4〕=1.20mol/L,〔WO2-4〕=1.2×10-4mol/L,〔RB〕=5.0×10-5mol/L和PVA0.08%。在PVA存在下碲钨杂多酸与罗丹明B形成1∶9的离子缔合物,其最大吸收位于565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×107,离子缔合物至少稳定240h。测定碲的线性范围为0~0.16μg/25ml,对012μg/25ml碲测定的相对标准偏差1.3%(n=10)。考察了4
  • 陈真龙, 刘扬中, 郑化桂, 周移, 刘清亮
    冶金分析. 1998, 18(5): 5-7.
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    研究了CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的条件,即先用0.1mol/LHCl溶液淋洗除去贱金属离子,然后用0.8mol/LHCl-1.6mol/LHNO3混合液洗脱铂、钯,再改用2%硫脲(TU)溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析,获得了满意的结果。本文还对CL-N263的萃金机理作了初步探讨,认为是阴离子交换机理。
  • 梁红, 戴晓江
    冶金分析. 1998, 18(5): 8-11.
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    在H2O2与KMnO4氧化还原反应中,随着H2O2浓度的增加,化学反应速度反而下降。本文通过实验对这一现象进行了分析讨论,认为在反应过程中H2O2与Mn2+形成过氧络合物是造成该现象的本质原因。
  • 王宇飞, 沈涛, 徐其亨
    冶金分析. 1998, 18(5): 12-14.
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    研究了新有机试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹淋(m-CPAQ)的合成、鉴定及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH6.6时,Cu(Ⅱ)与m-CPAQ形成1:3的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在554nm,摩尔吸光系数ε=7.3×104L·mol-1·cm-1,铜量在0~16μg/25ml范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性,用于实际样品分析,结果满意。
  • 刘立行, 杜维贞, 李雪萍
    冶金分析. 1998, 18(5): 15-17.
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    将茶叶样品磨细、悬浮在琼脂溶液中制成悬浮液。取适量悬浮液加入适量琼脂溶液配成试液,直接喷入空气-乙炔火焰中,以空白溶液为参比,用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果与灰化法吻合,相对误差小于±2.3%,t检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。
  • 梁华定, 林彩萍, 葛明菊, 潘富友
    冶金分析. 1998, 18(5): 18-19.
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    研究了新试剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN)与V(Ⅴ)的显色反应。Ⅴ(Ⅴ)在pH6.0~7.5的范围内与TZAPN形成稳定的紫红色络合物,其组成比为V(Ⅴ)∶R=1∶2,最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε=2.62×104,V(Ⅴ)在0~40μg/25ml范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下,方法具较高的选择性,用于铝合金和合成水样中V(Ⅴ)的测定,结果满意。
  • 王家风, 周正敏
    冶金分析. 1998, 18(5): 20-22.
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    用锌粉将三价铕还原为二价。在pH5时用PMBP/环已烷-异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ICP-AES法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,18种杂质元素的测定下限在0.0075~0.75μg/g之间。加入回收率为80%~125%。相对标准偏差小于25%。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。
  • 毛禹平, 陈丽春
    冶金分析. 1998, 18(5): 23-24.
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    提出了一个快速测定金属镁中微量镍的新方法。在Ni(Ⅱ)-丁二酮肟-NH3-NH4Cl-NO-2-TritonX-100体系中,不经任何分离手续,直接测定了金属镁中0.0000x%~0.0x%范围内的镍,结果良好。
  • 董守安, 裴锦平, 李振亚, 刘永杰
    冶金分析. 1998, 18(5): 25-28.
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    对各种含钯废催化剂取样方法的研究表明,对于大量的桶装废料,采用管枪取样法对获得代表性的样品是最适用的。同时给出了几种废钯催化剂中钯含量的正确分析结果。
  • 董敏芝
    冶金分析. 1998, 18(5): 29-31.
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    介绍用氢化物发生-原子荧光光谱法测定氧化钼中铋和锑时,可不分离基体钼。本法简便快速,结果令人满意。检测限Bi0.48ng/ml,Sb0.46ng/ml;相对标准偏差RSDBi2.9%,Sb4.9%;在0~0.080μg/ml范围内的Bi,Sb良好的线性关系
  • 何煌辉
    冶金分析. 1998, 18(5): 32-34.
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    用KMnO4-H2SO4吸收液采集冶炼烟气中的汞,盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸钾,以硼氢化钾为氢化还原剂,原子荧光光谱法测定汞。方法灵敏度高,回收率为95%~102%,烟气中汞浓度测定范围0.01~100mg/Nm3。
  • 阚斌, 赵惠君, 李良骅
    冶金分析. 1998, 18(5): 35-38.
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    采用X射线荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料,研究了系统制样方法及基体吸收-增强效应的校正,还研究了测定精度及制样精度,拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。
  • 冯泳兰
    冶金分析. 1998, 18(5): 38-39.
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    为了提高苯基荧光酮类试剂光度法测定锗的灵敏度、选择性和水溶性,人们往往在显色体系中加入溴化十六烷基三甲基铵、吐温、十二烷基硫酸钠、氯化十六烷基吡啶、氯化十四烷基二甲基苄铵等表面活性剂〔1~6〕。本文研究了溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBA)作为表面活...
  • 金钦乾, 汪秀珍
    冶金分析. 1998, 18(5): 41-42.
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    金属碳化物粉末是制取粉末冶金材料和金属制品的原料,粉末纯度和性能对成型和烧结过程以及产品机械性能有重大影响。因此,准确测定金属碳化物粉末不同状态的碳是十分重要的。游离碳的测定多采用燃烧重量法和燃烧气体容量法。也有采用管式炉程控升温非水电位滴定测定〔1...
  • 沈友
    冶金分析. 1998, 18(5): 44-45.
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    聚酰胺性质与阴离子交换树脂相似,在R-NH+基上可发生与阴离子的交换反应,其交换能力大小主要取决于它与阴离子之间的亲合力,文献〔1〕发现贵金属络阴离子有较强的亲合力,与聚酰胺树脂结合比较牢固,利用这一特性可在一定的酸性介质中选择性的吸附某些贵金属的络...
  • 李华昌, 许翠端, 符斌
    冶金分析. 1998, 18(5): 46-47.
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    硅的测定和分离方法较多,测定方法有分光光度法〔1~3〕、原子吸收法〔4〕、ICP-AES法〔5〕等;分离方法有离子交换法〔6〕、共沉淀法〔7〕、萃取分离法〔1〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法,而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...
  • 尹明贵, 陈勰, 李耀东, 郭芙
    冶金分析. 1998, 18(5): 48-49.
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    本文在文献〔1〕的基础上,利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀,加入三氯甲烷捕集沉淀,用原子吸收法测量水相中的残留镍,从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜,缩短了分析时间,而测量的精密度不变。1实验部分1.1仪器和试剂WF-5型单光束原子吸收分...
  • 雷启建
    冶金分析. 1998, 18(5): 50-52.
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    在pH<6.3的溶液中,二甲酚橙(XO)与某些金属离子Me,如Th4+,Bi3+,Pb2+,Zn2+,Hg2+,Cd2+等生成的红色络合物Me-XO的稳定性小于EDTA(H2Y2-)与Me生成的络合物MeY。Sn4+,Fe3+,Al3+,Cr3+,N...
  • 钟鸣, 向德磊
    冶金分析. 1998, 18(5): 52-53.
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    金属铋广泛用于精密仪器制造业和制药工业,碲含量的测定报道较少,过去应用的方法有二氯化锡还原比浊法、催化极谱法等,但前一方法测定的是As,Te合量,方法误差大;后一方法报道的测定体系较多,但催化法受的影响因素多,稳定性不好。我们查阅有关资料〔1〕,试验...
  • 杨毅
    冶金分析. 1998, 18(5): 54-55.
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    磷铁中磷的测定,一般采用王水溶样或碱熔试样。在硝酸介质中,使磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。在常压下酸溶解试样时,溶样时间长,酸耗大,样品溶解不完全,使结果偏低;使用碱熔...
  • 刘文虎
    冶金分析. 1998, 18(5): 56-58.
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    在冶金产品的生产和使用过程中,在进出口商品的检验过程中,在环境监测、临床化验和基础科学研究等方面,标准样品早已显示出了重要的必不可少的作用〔1〕,它带来的巨大的经济效益和社会效益已逐渐为人们所认识。工业发达国家都很重视标准样品的研究和生产。我国在研制...