冶金分析

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沈含熙, 王振清, 杨洪民

冶金分析. 1982, 2(6): 1-5.

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在长链季铵盐存在下,水杨基萤光酮可以与许多高价金属离子形成稳定的、灵敏度较高的三元络合物.在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,水杨基萤光酮应用于钛、锗、钼、锡等金属的分光光度测定法在文献上已有报导.其络合物溶液的摩尔吸光系数均在1×10~5以上.而目前直接在水相介质中测定铌、钽的分光光度法尚不多见.我们将水杨基萤光酮与CTMAB的胶束增敏分光光度法应用于铌和钽的测定,得到了比较稳定的、灵敏度较高的有色

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新显色剂间甲酰基偶氮氯膦稀土胶敏络合物的吸光光度研究

罗庆尧, 史广昭, 陈震华, 张华山, 曾云鹗

冶金分析. 1982, 2(6): 5-8.

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阳离子表面活性物质存在下的稀土元素胶敏络合物的吸光光度法研究,近年来得到了迅速的发展.迄今为止这类络合反应所用的螯合剂主要是含有多个羟基的三苯甲烷类染料.反应的优点是对比度大,灵敏度高,不足之处是反应酸度多偏碱性或中性,选择性不够理想.近年来发现某些变色酸双偶氮衍生物可以在较强酸度下与稀土元素形成胶敏络合物.反应的选择性和灵敏度均有所提高.我们最近合成的不对称变色酸双

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铸铁碳硫专用标样的研制

陈淑媛, 倪宏杲, 黄宣怡

冶金分析. 1982, 2(6): 8-11.

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国内生产的铸铁、球铁标样,均由冶炼、铸锭、切削加工的方法制备而成.受冶炼工艺所限,铸锭不可避免存在各元素成份的不均匀性,其中尤以碳、硫两元素最为显著.这是由于高碳铁水在样模内凝固过程中,具有选择结晶和结晶生长的方向性,促使碳以片状和球状石墨形态游离存在于铁基

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氢抽取法测定硅钢中固溶氮和有效粒度氮化铝

陈名浩, 张代仁

冶金分析. 1982, 2(6): 12-15.

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取向硅钢中微量铝含量的变化对再结晶效果和磁性产生显著影响,这与抑制体AlN的析出数量和粒度有关.因析出物极其弥散,X射线衍射强度减弱至无法测量;电镜分析也难以定量.曾用电解法和碘甲醇法测定化合氮,再与总氮差减求得固溶氮.由于无法确定不同粒度AlN的数量,且因极细微粒(<100A)易受试剂浸蚀或穿滤损失,使结果难以解释材料的性能.本文在前人用氢抽取测定钢中固溶氮,以及研究氢与钢中AlN反应行为的基础上,试验确定了分步测定固溶氮和有效粒度AlN的方法,所得结果对铝含量控制有指导意义并已用来阐明铝的作用机理.

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红柱石化学物相分析方法的研究

江瑜, 张忠信

冶金分析. 1982, 2(6): 16-18.

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红柱石是制造优质耐火材料和耐酸制品的一种高铝天然矿物原料.化学组成为Al_2[SiO_4]O,含Al_2O_3 62.92%,SiO_237.08%;类质同象混入物为Fe_2O_3和Mn_2O_3,另外还常含有CaO、MgO、K_2O、Na_2O和TiO_2等.红柱石的化学物相分析,对制订合理选矿流程和评价矿床,都具有重要意义.

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CTMAB在玻璃碳电极阳极溶出法测定纯水中痕量镉的应用

王俊峰

冶金分析. 1982, 2(6): 19-20.

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玻璃碳旋转电极阳极溶出法是分析痕量重金属元素的理想方法之一.高灵敏度和重现性差是此类方法的特点.我们在进行特纯铝中痕量镉的测定方法研究过程中,就出现了重现性满足不了要求的问题.后来在溶液中加入少量阳离子表面活性剂——溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)改善了方法重现性,提高了灵敏度.本文以水样分析为例,着重就CTMAB在阳极溶出中的作用进行探讨.

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在酸性介质中3,4—二羟基苯甲醛存在下方波极谱测定超导中间合金中的锗

刘翰晟

冶金分析. 1982, 2(6): 21-22.

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我们在用连苯三酚测定镍合金中锗时,发现大量锡与铅有严重干扰.根据文献试验了在酸性介质中用多元酚衍生物3,4—二羟基苯甲醛(DHB)测定超导中间合金中的锗,而锡、铌、铅仍有某些干扰,但选用EDTA作掩蔽剂,上述元素的干扰即可消除.同时试验了影响波高的各种因素及共存离子的影响.初步探讨了极谱波的性质.

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氯化四苯砷-氯化钠-乙醇-硫酸底液中锡的示波极谱测定

郭秋泉

冶金分析. 1982, 2(6): 23-24.

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锡的示波极谱法,常用硫酸-饱和氯化钠底液,但灵敏度不高.Kolthoff曾在盐酸-氯化四苯砷介质中测定锡,但铅的干扰严重.消除铅干扰的方法也有报导,但要求的操作条件十分严格,在实际分析中难以应用.本文介绍了在0.1%氯化四苯砷-50%饱和氯化钠-5%乙醇-5%硫酸底液中的示波极谱法,不但灵敏度提高,允许铅量也大大增加,并可直接在硫酸介质中测定.对以氧化铝为基体的铂-锡-锂石油化工催化剂的原料及重整再生和贵金属回收流程中锡的分析以及电镀液中微量锡的分析等都取得满意的结果.

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纯银中痕量锑的示波极谱测定

骆汝简, 罗一江

冶金分析. 1982, 2(6): 25-26.

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纯银中的痕量杂质元素多用发射光谱法测定,但由于锑的挥发损失,往往给光谱分析制样带来困难.锑在许多介质中都有极谱波.观察锑在盐酸介质中的示波极谱行为时,发现在+0.15～+0.40伏范围里出现的锑(Ⅲ)的氧化波,波形比之在同一介质中的还原波更好,测定时不必除氧,简化了手续.锑的这一氧化波未见报导,因此我们通过试验确定了测定锑的最佳条件,并用硝酸溶解试样,以铬(Ⅲ)为共沉淀剂,用氨水沉淀分离出锑.利用这一氧化波测定纯银中的痕量锑.

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用对乙酰基偶氮胂光度测定矿石中微量铈组稀土元素

刘万昌, 余健

冶金分析. 1982, 2(6): 27-28.

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用偶氮硝羧光度测定矿石中铈组稀土元素,因钙严重干扰而受到局限.偶氮氯膦Ⅲ测定铈组元素,钙允许量亦小.偶氮氯膦mA、mN、mK、PN同铈组的显色反应都有较高的灵敏度,钙的允许量仅20～50微克,仍然不够理想.钇—溴—邻苯三酚红光度测定铈组亦有较高的灵敏度,但须在沸水浴上加热显色,对以批量为特点的矿石分析,亦感不便.

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紫外分光光度法测定沥青烟气

陈敏芳

冶金分析. 1982, 2(6): 29-31.

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沥青烟气是主要大气污染物之一,目前国内尚无统一的标准方法进行测定,本法应用沥青烟气中所含多种多环芳香烃以及少量氧、氮、硫的杂环混合物(其中包括致癌物3、4—苯(艹并)芘)被环已烷吸收,在255纳米处测其吸光度.与以往沥青烟分析方法相比,本法在制备标样时,采取在现场采样,减少了标样和样品成份差别;采集剂量大,减少了称量引进的系统误差,方法检测下限为0.1微克/毫升,经过7次测定分析结果的标准偏差为0.033,相对标准偏差为0.39.

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铜合金中微量铅的无氰分析

李宽亮

冶金分析. 1982, 2(6): 31-33.

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运用比色法测定铜合金中的微量铅,如打萨宗法,PAR法均需使用剧毒的氰化钾,这对环境带来污染.文献介绍了用硫酸铅钾复盐沉淀法将铅自铜合金中分离出来,然后以半二甲酚橙显色以完成微量铅的测定,该法虽然革除了氰化物的污染但速度不快.文献介绍了用N—235萃取分离打萨宗法,虽然也不使用氰化物但显色条件控制较严不易掌握.为此,本文引用N—235有快速分离的长处及半二甲酚橙易于掌握、灵敏度较高的优点,这样就需要进行衔

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磷钼钒蓝—罗丹明B比色测定钒

奚干卿, 张永华, 苏佑芝

冶金分析. 1982, 2(6): 33-35.

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用磷钼钒黄测定磷已有深入的研究与广泛的应用,而用磷钼钒蓝测定钒则研究较少.我们发现磷钼钒虽和磷钼黄差不多在相同条件下形成,而当磷钼钒一旦形成就异常稳定,在高浓度的硫、磷酸中不分解,用二氯化锡等强还原剂能将其还原成磷钼钒蓝.并类似资料所介绍的能进一步形成在水相中保持相对稳定的磷钼钒蓝一罗丹明B多元络合物.其吸光度与钒含量成正比,摩尔吸光系数为2.8×10~5升·摩尔~(-1).

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镍、钴、铜电解液中微量有机膦萃取剂的测定

王履宏, 刘京兰

冶金分析. 1982, 2(6): 35-36.

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由于湿法冶金工业的发展,有机膦作为高效萃取剂(如P_(204),P_(507)等)不断出现并广泛的应用于工业生产.然而,微量有机膦存在于镍、钴、铜电解液中,严重影响金属镍、钴、铜的物理性能.所以考察这些溶液中有机膦萃取剂的残留量,就十分重要.微量有机膦如用色谱法分析存在着较大的困难.有关单位采用正丁醇—氯仿萃取,破坏有机膦后形成的磷钼杂多酸,用磷钼蓝测定,方法需扣除溶液中的无机磷,用差减法求得有机膦的含量,方法冗长,操作繁琐.

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Triton X-100—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定微量镍

范存忠, 郭坤安

冶金分析. 1982, 2(6): 37-38.

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在非离子型界面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP测定铜、锌已有报导.本文研究了在非离子型表面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定镍.在pH9.2显示出最高且稳定的吸光度,络合物于波长555纳米处其摩尔吸光系数为1.18×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),镍量0～20微克/50毫升范围内符合比尔定律.利用硫代乙醇酸和焦磷酸钠作掩蔽剂,可以消除大量干扰离子的影响,不经分离可以直接测定有色金属及矿石、工业污水等物料中的微量镍.方法简便快速

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络合滴定法测定矿石中的氟

黄慕琼

冶金分析. 1982, 2(6): 39-40.

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用茜素胺酸钠一次甲基蓝为指示剂的硝酸钍滴定法已广泛应用于测定氟,还有锆盐滴定法等.这些方法虽简便,但终点都不很明显,钍又有放射性,污染环境.本文为了克服上述缺点,参阅了文献,进行一系列条件试验,拟定了在高氯酸中,氟与二氧化硅作用生成硅氟酸,蒸馏分离后,加入过量硝酸镧溶液沉淀氟离子,以氯乙酸作为加速沉淀剂.加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液反滴定过剩的EDTA,本法终点明显,快速、准确,测定氟的含量范围宽(4～100毫克氟),比常用的硝酸钍滴定法和锆盐滴定法优越.

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高压整流火花

王志强

冶金分析. 1982, 2(6): 41-42.

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在高压火花光源振荡回路中,串联一半导体整流元件,形成高压整流火花光源.用此光源进行钢铁中钨、铝、硅元素光谱分析,提高了工作曲线的斜率和分析精密度.GH140是铁—镍基合金,其中含有钨、铝、钛、钼、硅等元素.采用高压火花进行光谱分析,钨、铝、硅等分析精密度低,工作曲线斜率仅0.5左右;后把高压火花改装成高压整流火花进行分析,解决了上述问题.同样对低合金钢38CrMoAlA进行了分析,铝元素的工作曲线斜率也从原来的0.4增加到0.7左右.

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电感耦合高频等离子体在高温合金分析中的应用

赵登云, 周瑞格

冶金分析. 1982, 2(6): 43-44.

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我们采用ICPQ—100型电感耦合高频等离子体光量计,对镍基高温合金中铝、钛、钼、钴、铬、锆等主量元素进行了定量分析.测定含量范围分别为0.01～12%.制备一套标准溶液,可同时测定不同牌号的高温合金中六个以上元素.实验证明,即使是组份较复杂的合金如K_(002)和K_5,也可以共用一套标样进行分析.本文还对试样处理、样品溶液的组份浓度、酸度的影响以及第三元素干扰等进行了研究.

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Ni-Cr-B-Si中氧的测定

傅连墀, 林文泉

冶金分析. 1982, 2(6): 45-46.

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镍基钎焊料(Ni—Cr—B—Si)中氧除因镍铬的存在可能有微量以间隙固溶体存在外,主要以氧化物(B_2O_3)形态存在.用一般分析方法测定氧,往往只满足了氧化物被碳还原的热力学条件,却忽略了动力学上气体的反应释放受着液态金属粘度和表面张力的严重影响.根据B_2O_3的粘度与温度的关系,随着温度的升高,其粘度不断地降低这一趋势来看,提高反应温度是改进测定方法的可行途径.直流碳弧电导法具备达到3000℃以上高温的条件,我们通过试验表明,用这种方法测定镍基钎焊料中的氧,具有快速、简便、准确可靠的特点.

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JP-1(A)型示波极谱仪常见故障及其检修

段士斌, 曾祥云

冶金分析. 1982, 2(6): 47-48.

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国产JP—1(A)型示波极谱仪,由于它极化速度快,一滴汞完或一个极谱图,所以它灵敏度高(10~(-7)M),分辨力好:35毫伏),抗先还原能力强(10000:1),耗汞量少,加之装置简单,性能稳定,价格低廉,因此它是一种颇受欢迎的电化分析仪器.目前全国已有三千台以上产品在各个实验室中使用,对于生产、科研任务的完成,发挥了很大的作用.但由于电子元件的衰老、变质及外界环境的影响,常会出现故障,影响工作的正常进行.对于一台发生了故障的仪器,应当从何处入手进行检修呢?在一般情况下可分为寻找故障、排除故障、仪器调校

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ICP发射光谱法直接分析固体样品技术的进展与评价

王其庄

冶金分析. 1982, 2(6): 49-53.

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大家都知道,能直接分析固体样品的光谱法为数不少。就测定方法来说,除了常规电弧、火花发射光谱法、X射线荧光光谱法和原子吸收法等外,感应耦合等离子体发射光谱法即为最新之一例。这些方法的固体样品气化技术种类繁多,但就ICP发射光谱法来说,也无非是电弧、火花、电热、高频感应和激光之类。这些方法在直接分析固体样品方面各有优劣,尚无定评,但其中固体样品ICP发射光谱直接分析法(以下简称固体ICP发射光谱法)和固体样品原子吸收光谱直接分析法(简称固体原子吸收法)近年来的进展最引人注目.本文仅就固体ICP发射光谱法的概况

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邻苯二酚紫—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钛

曾垂富, 余建平

冶金分析. 1982, 2(6): 53-53.

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本文提出在pH=2.0～2.6的氯化钾—盐酸介质中,利用钛与邻苯二酚紫及十六烷基三甲基溴化铵生成三元络合物,其最大吸收在700纳米处,摩尔吸光系数达3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).在抗坏血酸存在下,对某些钢中的钛进行了测定.本法灵敏度高,重现性及稳定性好,有较好的选择性,条件试验表明Fe(Ⅲ)25毫克,Cr(Ⅵ),Ni(Ⅱ)6毫克,Co(Ⅱ)5毫克,Al(Ⅲ)3毫克,Mn(Ⅱ)2毫克,Cu(Ⅱ)0.8毫克,V(Ⅴ)0.6毫克,Bi(Ⅲ)、As(Ⅲ)、Ph(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Ce(Ⅲ)0.5毫

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铬天菁S—十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定高纯镍中痕量铝

谢国珍, 单齐梅, 王绍芳, 姜毅

冶金分析. 1982, 2(6): 54-55.

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表面活性剂能提高铬天莆S(CAS)与铝显色反应的灵敏度和对比度,为痕量铝的测定提供了条件.资料采用氟化铵将比色体系褪色后作参比液,消除了有色离子镍的干扰.但对高纯镍中痕量铝的测定,由于大量镍的存在,采用褪色参比液仍有困难.我们试验了苯甲酸盐萃取铝,与大量镍分离,拟定的方案可以测定高纯镍中痕量铝(2×10~(-4)%).

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钛及其合金中微量锡的测定

何玉琴

冶金分析. 1982, 2(6): 54-54.

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微量锡的测定方法很多.据文献报导Sn—PV(邻苯二酚紫)-CTMAB(溴化十六烷基三甲铵)分光光度法测定锡灵敏度高,但钛及钛合金中主成份元素钛、铝、钒等有严重干扰.本文采用在6N以上硫酸介质中,用苯萃取锡的碘化物,再以水反萃取锡,可与100毫克钛、22毫克钒、6毫克铝相分离.为防止钛的水解,可在萃取前加入柠檬酸作掩蔽剂.在碘化物萃取锡时,一些金属离子也被共萃取,可用硫酸—碘化钾溶液洗涤除去,所拟订的方法成功地应用于钛及其合金中.

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高纯铝中超微量银的催化光度测定

蔡学敏

冶金分析. 1982, 2(6): 55-56.

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银对锰—过硫酸盐反应的催化作用是熟知的.本文经试验查明,在一定条件下,其反应速度(体现为反应生成的MnO_4~-浓度)与银离子浓度成正比,利用此反应成功地测定了高纯铝中超微量银.当确定锰离子浓度为6×10~(-4)M、过硫酸钾浓度为1.85M、保持磷酸酸度为1.44M、总体积为10毫升并在沸水浴中加热7分钟,则反应速度与限定的银离子浓度成正比,当C_(Ag)为0～4×10~(-7)M保持直线关系.铝中银的分离富集采用双硫腙萃取法.在pH～1的硝酸介质,以2×10~(-4)M双硫腙四氯化碳溶液萃取二次,回收

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铅汞合金中铅汞的连续络合滴定

唐德保

冶金分析. 1982, 2(6): 56-56.

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利用掩蔽剂以提高络合滴定的选择性,在分析化学中已广泛应用.迄今为止,用以掩蔽汞的掩蔽剂已有不少,如碘化钾、二巯基丙烷磺酸钠,二乙氨基二硫代甲酸钠等.本文对DL—半胱氨酸盐酸盐作汞的掩蔽剂进行了研究,认为它在pH3～10范围内,对汞有较强的络合能力,是汞的良好掩蔽剂.此法基于pH5～6的缓冲溶液中,铅离子和汞离子均能与EDTA生成1:1的络合物,但Hg—EDTA络合物能被DL—半胱氨酸盐酸盐解络而析出相当量的EDTA,以

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EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

许国顺

冶金分析. 1982, 2(6): 57-57.

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钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.

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氟电极标准加入法直接测定铜精矿中氟

胡震生, 赵玉娟

冶金分析. 1982, 2(6): 57-58.

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铜精矿中氟的测定,我们采用氟电极标准加入法,以水解法除去铝铁等杂质干扰,(在溶液pH值为8～9,温度≥80℃的条件下进行水解).并用柠檬酸钠一硝酸钾溶液使氟离子活度系数和试液pH值恒定,获得了令人满意的结果,用化学法和电极法进行大量试样的对照分析,证明了氟电极标准加入法的可靠性.方法简易、准确、快速,适用

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矿石和冶金中间产品中微量银的原子吸收测定法

廖文成, 胡玉莲

冶金分析. 1982, 2(6): 58-58.

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原子吸收法测定矿石和冶金中间产品中的微量银,如果试样采用碱溶,在波长328.1纳米就会有背景.我们仪器没有背景扣除装置,只能利用吸收线邻近的非吸收线来扣背景.国产银空心阴极灯作光源,在波长328.1纳米附近没有合适的银的非吸收线.我们的实验发现,日立制作所生产的锡空心阴极灯和铅空心阴极灯在波长328.1纳米处都有很强的发射线,并且这条线只对银产生吸收.锡空心阴极灯发射的326.4纳米锡线和铅空心阴极灯发射的322.4纳米氖线都是银的非吸收线.用日立制作所生产的锡空心阴极灯和铅空心阴极灯代替银空心阴极灯作光

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用氟硼酸根离子选择电极测定硼相中的硼

李定秀

冶金分析. 1982, 2(6): 59-59.

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根据相分析的特点,我们用BF_4~-离子选择电极测定硼钢和高温合金中的硼进行了一些条件试验,拟定了硼相中硼的测定步骤,方法简单、可靠,适用于硼含量>1×10~(-3)%的测定.一、仪器与试剂:氟硼酸根离子电极;参比电极,217型双套饱和甘汞电极;电位测定仪,PZ-8型直流数字电压表;PH S-2型酸度计;231型玻璃电极;硼标准溶液,10微克/毫升;0.25M EDTA(4%NaOH)溶液;硫磷混酸,750毫升6 N硫酸与250毫升磷酸混合.

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多道X射线荧光光谱仪及其在钢铁分析中的应用

谢荣厚

冶金分析. 1982, 2(6): 60-60.

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国外多道X射线荧光光谱仪一般最多能安装24～30个固定道,其中还可以设2个扫描道,因此能做定量分析和定性分析.分析元素从原子序数为9的氟开始,分析范围从几个ppm至100%,高合金钢全分析可以在1分钟内完成,适合于工业控制或科研生产,在冶金、地质和建材工业中日益发挥其重要作用.光谱仪系用端窗大功率铑靶X射线管,功率达3KW,用铑的连续谱激发试样,可以分析重元素,又能同时分析轻元素,铑靶接高压,而X射线管灯丝接地,这样铍窗和灯

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1982年, 第2卷, 第6期　刊出日期：1982-12-30

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