1985年, 第5卷, 第5期　刊出日期：1985-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  石墨平台和基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定微量金中的应用

  经幼苹

  冶金分析. 1985, 5(5): 1-5.

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  用石墨炉原子吸收法测定地质冶金样品中的微量金,迄今为止,多数文献需要预先浓缩分离方能测定.Brooks和Sighindfi等用甲基异丁基酮萃取金然后用有机相无焰原子吸收测定硫化矿等样品中的金,Esko和Kontas等用二氯化锡和汞或用碲等试剂共沉淀金,然后用水相无焰原子吸收测定岩石等地质样品中的金.最近,文献述评了等温平台石墨炉技术的最新发展,其中
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  钠化钒渣浸取液中两价硫(S~(2-))的测定—铁氰化钾容量法

  徐素蕊, 郑震菲, 姚元恺

  冶金分析. 1985, 5(5): 5-8.

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  钠化钒渣浸取液系含钒生铁经钠化喷吹后的渣用水浸取制得的溶液,呈强碱性,碱度(以NaOH计)约为50～70g/l.总钒(以V_2O_5计)约为20～25g/l,其中钒(V)占95～80%,其余为钒(Ⅳ),不含其它低价钒.总硫(以S计)约为0.15～1.2g/l;其中硫酸根占90～60%以上,两价硫占40%～微量(随溶液放置时间而降低),其它硫的化合物未能测定.浸取液另含硅、铝、磷、碳酸盐及少量铁.钒与硫的含量视原料及工艺过程而有较大差异.两价硫存在量直接影响钒(V)的收得率.
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  铝合金中微量铁的光度测定——TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应

  冯建章, 张宝新

  冶金分析. 1985, 5(5): 8-10.

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  合金中铁的测定,多采用萃取分离[1]除去干扰离子之后方能进行测定.但手续繁琐,灵敏度也不够高,不适于常规分析.本文研究了2-2’-噻唑偶氮-5-二甲基氨基酚(简称TAM)与Fe(Ⅱ)的显色反应,结果表明它与5-Br-PADAP[2]和TADAP[3]反应相似,形成的络合物在近红外区有一特征吸收峰.若选此峰值为工作波长,可不经分离直接测定试样中的铁.手续简便、方法灵敏、选择性和对比度均好,用于铝合金中微量铁的测定,获得满意的结果.
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  对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的分光光度研究

  廖中清, 黄菁, 罗丽, 郭芳

  冶金分析. 1985, 5(5): 10-13.

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  铬(Ⅲ)的分光光度测定法近年来报道不少,如二甲酚橙法、铬青R法、PAA法,这些方法虽灵敏度较高,但选择性较差,最近报导的间甲基偶氮羧法可在室温显色,克服了沸水加热的缺点,但温度要求苛刻,难于应用.对乙酰基偶氮胂与稀土、钍、钪等元素的显色反应研究已有报导,但与铬(Ⅲ)的显色反应尚未见报导.本文研究了对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应的条件.试验表明,该试剂也是测定铬(Ⅲ)的灵敏试剂,其表观摩尔吸光系数为4.55×10~4,络合物组成为1:2,显色反应
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  铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

  虞光禹

  冶金分析. 1985, 5(5): 13-15.

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  作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.
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  二甲酚橙直接比色测定铝合金中镁

  杨家聪

  冶金分析. 1985, 5(5): 15-18.

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  镁的比色测定已有报导,多采用铬黑T、达旦黄、二甲苯胺蓝Ⅱ、偶氮氯膦Ⅰ等有机试剂显色后比色测定.这些方法中有的需分离萃取,有的络合物稳定性差.灵敏度低,有待改进.本文用二甲酚橙(XO)作显色剂,在pH10.8的氢氧化氨—氯化铵缓冲液介质中以六次甲基四胺分离三价金属离子,三乙醇胺—甘露醇掩蔽铝,乙二
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  较大量铜铁镉锰镁铝铬钴镍存在下微量铀的萃取光度测定

  黄江明, 邢曼钰, 黄静安

  冶金分析. 1985, 5(5): 18-20.

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  国产胺型萃取剂N_(235)对U的萃取性能已有研究,本文作者亦报导了用丙铜作混溶剂,偶氮胂Ⅲ为显色剂,直接光度测定N_(235)-二甲苯中微量U.但当较大量的Cu、Fe、Cd、Mn、Al、Cr、Co、Ni存在下,利用N_(235)作萃取剂光度测定微量U,目前尚未见报导.本文研究了在硫酸介质中,用N_(235)-二甲苯萃取微量铀的条件,试验了近20种共存离子的干扰情况及消除方法,拟定了较大量Cu、Fe、Cd、Mn、Mg、Al、Cr、Co、Ni等金属离子存在下,微量U的测定方法.方法简单快速、易于掌握,结果满
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  丙酮溶液中磷锑钼蓝法测定磷

  陈立义

  冶金分析. 1985, 5(5): 20-23.

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  矿物中低含量磷的测定,前人做了大量的工作.利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)和钼(Ⅵ)形成三元杂多酸(亦称三元络合物),用抗坏血酸等还原剂还原后形成磷锑钼蓝藉以进行分光光度法测定已得到实际应用,该法的不足之处,主要是受气温的影响大,温度低
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  浮选废水中微量2~#油的分光光度分析

  贺荫南

  冶金分析. 1985, 5(5): 23-25.

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  2~＃油的主要成分为α—萜烯醇,是浮选常用药剂.带有2~＃油的选矿废水排入江河时2~＃油将造成水质污染.成品2~＃油的分析多用气相色谱法,但浮选废水中微量2~＃油的分析少见报导.作者采用蒸馏分离、有机溶剂富集2~＃油,在硫酸介质中使其与对一二甲氨基苯甲醛作用生成深红色化合物,然后分光光度测定.有色化合物最大吸收波长在520～550nm,摩尔吸光系数为3.3×10~3,本实验条件下,2~＃油量在20～400μg范围内符合比尔定律.本法操作简便,选择性较
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  高钛型炉渣中低价钛总量的测定

  姜照金

  冶金分析. 1985, 5(5): 25-27.

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  高炉冶炼高钛型钒钛磁铁矿的一个特殊问题是炉渣变稠、渣中大量夹铁以及形成泡沫渣等.国内外的一些研究者认为,此现象是高温条件下渣中FeO和TiO_2被碳还原所致.为研究还原机理提出了TiO和Ti_2O_3的测定问题.关于TiO和Ti_2O_3的测
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  镁砂、镁铝砖中微量钒的示波极谱测定

  张进才

  冶金分析. 1985, 5(5): 27-29.

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  镁砂、镁铝砖是我院研制的标准样品.为了分析其中微量钒,可采用氯仿—钽试剂萃取比色法或磷钼钒比色法进行分析.但前者的萃取有机相中出现混浊,需经离心分离后才能进行比色;后者由于灵敏度低,只好采用增量法进行.本文在文献〔1〕的基础上,试验了用极谱催化波测定镁砂、镁铝砖中微量钒的方法.改进了底液条件,作了干扰离子试验.为了消除基体元素镁和少量铝、铁、钛等的干扰,作了微克量钒的氯仿—钽试剂
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  电位溶出分析测定银

  王曙, 朱孝林

  冶金分析. 1985, 5(5): 29-32.

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  电位溶出分析(P、S、A)测定银,可用KMnO_4做氧化剂,也可用恒电流计时电位溶出分析法测定.人所共知,汞和银的溶出电位非常靠近,难以进行同时测定.本文利用KCNS底液中银与汞的溶出电位差较大的特点,以Hg(Ⅱ)作氧化剂测定
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  石墨—氢气还原示波极谱法测定纯砷中痕量硫

  李昌世, 叶志成, 由云霞

  冶金分析. 1985, 5(5): 32-34.

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  氢化法测定硫,具有试剂易纯化,空白值低,灵敏度高等优点.许多作者使用不同类型的催化剂,提高硫化氢的生成率,改善方法的精密度,用来测定多种材料中的痕量硫.但是这些催化剂在有害物质的作用下,很快中毒失效,因而不能用来测定纯砷一类材料中硫.我们使用化学稳定、价廉的石墨作催化剂进行了试验,在1150℃
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  高合金钢的光电光谱分析

  郭建平

  冶金分析. 1985, 5(5): 34-36.

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  发射光谱分析具有操作简单,分析速度快,选择性好,能同时进行多元素测定的优点.但对于高含量元素的分析,光谱法的准确度较化学分析方法为差.随着电子技术的发展,出现了光量计.用光电倍增管代替了原来摄谱用的感光板,直接读取分析结果,消除了感光处理及测量过程带来的误差,使得光谱分析精密度有所提高.本试验使用光量计,对影响测定高合金钢准确度的诸因素进行了试验.选择最佳分析条件,进一步提
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  火焰原子吸收光谱法测定生铁中痕量锌—醋酸异戊酯—甲基异丁基甲酮萃取分离法

  胡景山, 吴淑云, 冯晓力

  冶金分析. 1985, 5(5): 37-39.

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  近年来,由于科研和生产的发展,对生铁产品中锌的含量提出了分析要求.锌在生铁中的含量很低,化学方法测定无疑是困难的.由于原子吸收光谱法测定锌的检测限较低,为分析生铁中锌提供了方便的条件.本文提出用醋酸异戊酯—甲基异丁基甲酮混合溶剂在7M盐酸介质中将基体铁分离,在水相中以火焰原子吸收光谱法测定痕量的锌.测定下限为0.0001%,方法的重现性和准确度也令人满意.
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  高频重熔制样法在钢铁样品Ⅹ荧光光谱分析中的应用

  李振伍

  冶金分析. 1985, 5(5): 39-42.

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  在钢铁和复杂合金的X荧光光谱定量分析中,分析样品往往是一些不能直接测量的丝、细棒、小零件或机床切屑等异常形态,需先经高频重熔,制成适合于上机测量的样片.本文通过一组不锈钢样品的实验,介绍用PV8920型高频熔样炉在制备X荧光分析钢铁样品时的应用,并分析和研究实验数据,从而得出各种原始形状样品经重熔处理后各元素变化情况的一些初步结论.
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  非水——电位法测定钢铁中的碳

  郑鸿钧, 金胜辉, 张玉智

  冶金分析. 1985, 5(5): 42-44.

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  碳是钢铁中主要测定元素,已知的测定方法颇多,而各方法均有其测量范围,其中适应性最强的要算非水法了,它对高、低含量的碳均能测到较为满意的结果,因此近来在国内外被广泛地使用于日常分析中.由于非水法是用肉眼来判断滴定终点,所以对测定精度带来一定影响.曾有人采用光电效应的原理来监控滴定终点.鉴于通常在非水体系中要加入易吸收二氧化碳的有机胺,这样的非水溶液就具有一定的缓冲能力,其结果使得满定无明显的突跃点,所
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  电解蒸馏法测定钢中氮化铝

  申令生

  冶金分析. 1985, 5(5): 44-46.

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  钢中氮化铝的分离与测定国内外已进行过很多研究,H、F、Beeghly首先发表了用溴—醋酸甲酯法测定钢中氮化铝,日本的武井格道和我国的鞍钢、武钢又改用碘—甲醇法测定,F.J.Armson研究了氯化法,这些方法虽有它的优点,但使用对身体健康有害的有机试剂或氯气.我们在研究钢中氮化铝的性质、形态、特征的基础上,对电解—蒸馏法测定钢中氮化铝进行较系统的实验研究,并进行长
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  微量锰光度分析现状

  陈日初

  冶金分析. 1985, 5(5): 47-51.

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  随着科学技术的发展,对微量成分的分析提出愈来愈多的要求.近年来,各种期刊关于微量锰的测定,原子荧光光谱法、X—射线荧光光谱法、溶出伏安法、中子活化法、ICP发射光谱法、极谱法等均有不少报导,特别是用原子吸收光谱法测定微量Mn的报导较多.但是,由于分光光度法具有简便、快速、灵敏度高、不需昂贵设备和成本低等特点,不论国内还是国外,都在进行广泛的研究和应用.目前,微量锰的分光光度
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  钢铁状态分析新方法(CMA)

  陈名浩

  冶金分析. 1985, 5(5): 52-56.

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  CMA是计算机联合X射线微区分析仪的简称(Computer aided X-Ray MicroAnalyzer),是最近几年内开发的新技术,去年开始由日本电子公司出售仪器,它的主要特点是能作大面积(90×90mm)大量点(10~6)的元素分布分析,同时可解析元素际相关参量的特征,例如第二相(夹杂物或析出物)的含量、粒度、分布等.
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  DFY—12型高速定碳定硫自动分析仪的改装及应用

  郑大兴

  冶金分析. 1985, 5(5): 57-59.

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  文献以KOH(NaOH)/H_2O_2-H_2-SO_4分别取代Ba(OH)_2/K_2Cr_2O_7,作为DFY-12型高速定碳定硫自动分析仪(下称仪器)的电导吸收体系,改善了测定条件并扩大测定范围.本文利用其测定法,对仪器的自动控制系统进行改装,采用自动预热—→自动给氧→自动读数→气路通断→程控指示等程序,与原自动线(自动放波一→自动加液→自动搅拌)组成一条更为完整的闭路程控测量自动线.只需按动一个搅拌开关,反应即可进行,80秒(可调)终端显示碳、硫读数,操作更为方便准确.
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  介绍一种改变JP—1型示波极谱仪扫描休止时间的简易方法

  刘立尧

  冶金分析. 1985, 5(5): 60-61.

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  极谱溶出法是提高极谱分析测定灵敏度的常用方法之一.在JP—1型示波极谱仪上作溶出法时,将电解开关Ks置于“电解”,测量开关K_4置于“富集法”,在选定的电位下,让被测离子电解富集在工作电极上.富集一定时间后,将电解开关K_5由“电解”位置搬到“阳极化”,即可在示波管荧光屏上读出溶出电流,借此定量.这样操作,既要拨开关、按秒表,又要马上读出溶出电流值,操作起来就显得紧张和不便,并且富集的时间还会引入误差,因此,我们对仪器的
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  用二甲酚橙光度法直接测定镁合金锌合金中铝

  刘绮洪

  冶金分析. 1985, 5(5): 62-64.

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  用二甲酚橙光度法测定铝时,酸度影响小,测定范围宽,但方法的选择性差,Zn、Sb、Cu、Co、Ni、Cd、Fe等离子均有干扰.文献在pH2.5～3.2显色,以EDTA作掩蔽剂来提高选择性,但络合物仅能稳定10分钟.实验证明,当有适量乙醇存在时,不仅使反应灵敏度提高,并且进一步扩大了显色pH范围(pH值由3.0～5.5扩大到3.0～6.5),还使络合物的最大吸收由510nm移至515nm.其作用原理类同于乙醇和铬天菁S的反应.该络合物形成后不被大量
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  钢铁中铜的快速测定—PAN—CPB光度法

  张明时, 焦云飞

  冶金分析. 1985, 5(5): 63-63.

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  1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的显色剂,但是,该显色剂选择性较差,且显色剂及其络合物都难溶于水.本文用十六烷基溴化吡啶(CPB)作为增溶剂,用氨三乙酸掩蔽铁及镍.建立了快速测定钢铁中铜的方法.在室温下溶液pH为1.0～2.0时,加入显色剂,立刻发色完全,并保持吸光度24小时不变,络合物的最大吸收波长为560nm,0～60μg铜/30ml符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.9×10~4.实验结
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  盐酸—氢氟酸溶样硅钼蓝光度法测定锗精矿中二氧化硅

  范存忠

  冶金分析. 1985, 5(5): 64-64.

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  锗精矿是炼锌生产工艺流程中的重要付产品,需要测定二氧化硅的含量.目前常用的测定方法是重量法或预先将锗挥发后碱熔硅钼蓝光度法,最近樊晓红等采用丹宁棉花吸附分离锗,然后硅钼蓝光度法测定.这些方法手续都繁琐冗长,或者由于加入较多的试剂而使空白增高,影响分析结果.