冶金分析

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邵慧琪，阮强，刘燕，杨春，刘杰民，贾云海

冶金分析. 2015, 35(4): 1-7.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140306

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采用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术(LIBS-OPA)、扫描电镜结合能谱仪(SEM/EDS)对冷轧热镀锌板表面条形缺陷处的元素进行了分布分析，并探讨了缺陷的形成原因。使用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术对镀锌板表面进行了面扫描，扫描区域包含镀锌板表面的条形缺陷，并作出铝、铬、钙、碳、铁、硅、铜、锰、钠、镁、钾和锌等12种元素的强度二维分布图及线分布图，结果表明在缺陷中心处，锌和钾的含量比正常部位低，铝、碳、钙、铬、铜、硅、锰、钠、镁等元素在缺陷中心处的含量比正常部位高；在缺陷中心的两侧，铁、铝2种元素存在两条断续的高含量带，碳元素存在两条低含量带。同时，用扫描电镜与能谱仪对镀锌板表面正常部位和缺陷部位进行线扫描和定量分析，结果表明在缺陷部位，碳、氧、铝3种元素的含量明显比正常部位高，锌的含量比较低，而钙和钾含量变化表现不明显。SEM/EDS结果与LIBS-OPA检测结果一致，将两种手段的检测结果对比分析，得知缺陷部位所含成分主要为氧化钙和氧化铝，由此推测缺陷可能是由保护渣夹杂所致。激光诱导击穿光谱原位统计分布分析为缺陷的分析鉴定提供了新的测试方法，对镀锌板生产工艺的改进具有指导意义。

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电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素

周学忠，谢华林，李坦平，聂西度

冶金分析. 2015, 35(4): 8-12.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009471

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以硝酸为溶剂，采用微波消解法处理样品，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO₃(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计；利用碰撞/反应池(CRC)系统，分别采用氦碰撞模式(氦气流速为5.2 mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8 mL/min)和普通模式，可有效地消除多原子离子质谱干扰；采用内标元素⁴⁵Sc、⁷²Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi校正了基体效应，提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好，线性相关系数不小于0.999 7，方法的检出限为11.2～216.7 ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定，结果的相对标准偏差(RSD，n=11)在1.5%～4.1%之间，加标回收率在91%～110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。

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火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

叶慕舟

冶金分析. 2015, 35(4): 13-18.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009444

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常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道，重建虚拟通道的分析曲线，消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰，利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围，使用高低标法对低含量段铝进行校正，提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升；在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下，该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近；经统计分析，铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移；生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。

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微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛

杨朝帅，余亚美，邱红绪

冶金分析. 2015, 35(4): 19-24.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009424

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建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源，过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂，试样在480 W微波功率下加热14 min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化，大量的铁基体与磷酸络合，从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色，采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0～40 μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线，其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析，实验方法的测定结果与其他方法相吻合，相对标准偏差(RSD)在0.22%～0.82%之间，结果满足工业生产的需要。

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粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究

羊绍松

冶金分析. 2015, 35(4): 25-29.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140106

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通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线，解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品，又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题；烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样，大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应，从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察，3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD，n=11)在0.086%～2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析，测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致；对石灰石标准样品进行分析，测定值与校正后的认定值相吻合。

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纳米TiO₂修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用

任秀丽，张静，邵新田

冶金分析. 2015, 35(4): 30-33.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009532

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制备了以纳米TiO₂为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极，并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO₂修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10^-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图，发现纳米TiO₂修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加，且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO₂修饰涂碳电极的响应曲线，发现纳米TiO₂修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广，为1.0×10^-2～1.0×10^-6 mol/L，级差为30 mV/pC。而且，纳米TiO₂修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外，与普通电极相比，修饰电极的检测下限更低，为4.5×10^-7 mol/L。常见的离子如Cu²⁺、Cd²⁺、NH₄⁺、Zn²⁺、Cl^－、Ca²⁺、Fe³⁺、K⁺、Na⁺、I^－、Fe²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、SO₄^2-、CH₃COO^－、NO₃^－等的选择性系数均小于0.01，在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子，测定结果与原子吸收光谱法结果相一致，相对标准偏差为1.9%～2.4%。

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水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯

阳兆鸿，李华昌，于力，史烨弘

冶金分析. 2015, 35(4): 34-38.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009435

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对于硫化矿石来说，由于其中含有大量的硫，若采用常规的水蒸气蒸馏，其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出，使待测样品净化不彻底。同时，由于蒸馏在硫酸中进行，馏出液会引入一定量的硫酸，当硫酸根浓度过高时，淋洗时间增长，还有碍设备的保养。据此，实验改良了水蒸气蒸馏法，即硫化矿石试样在硫酸中分解，并在160～180 ℃下水蒸气蒸馏，蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根，以减少馏出液中硫离子的含量，馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后，通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5 mmol/L NaHCO₃-2.7 mmol/L Na₂CO₃混合溶液为淋洗液，经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离，氟离子在0.2～2.0 mg/L、氯离子在0.5～5.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系，相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010 mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品，氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%～98.0%、96.0%～97.6%之间，相对标准偏差(RSD，n=11)分别为1.3%～3.1%和1.2%～4.0%。

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

年季强，顾锋，朱春要，陆娜萍

冶金分析. 2015, 35(4): 39-43.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009487

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采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨，结果表明:在微波消解的条件下，采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样，样品溶解完全，且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品，使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析，测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致，相对标准偏差 (RSD， n=10) 除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验，测得回收率为91.5%~109.0%。

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偏光显微镜法检测工业矿物粉料中石棉

汤晓萍，刘超，韩欣怡

冶金分析. 2015, 35(4): 44-48.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009425

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采用偏光显微镜法测定了某未知工业矿物粉体样品中的微量石棉纤维。样品通过450 ℃高温热处理及酸洗过程去除大部分干扰物质，经乙醇分散后均匀沉积在玻璃片上，滴加具有固定折射率的浸渍液制成试片。在正交偏光系统下观察到粉体中存在纤维状颗粒，且纤维呈现四次平行消光特性，干涉色为白色，即具有中等折射率，插入石膏试板后根据纤维在不同象限的颜色判定其具有正延性。单偏光系统下纤维无多色性现象。在离散染色系统下经尝试不同折射率的浸渍液，观察可知纤维的折射率接近1.618 0。综合所有光学性质分析可测定样品中含有少量的透闪石石棉纤维，同时可估算出该种石棉纤维的质量分数约为1%。

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430铁素体不锈钢板坯组织分析

陈兴润

冶金分析. 2015, 35(4): 49-53.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009447

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采用金相显微镜(OM)对430铁素体不锈钢板坯宏观组织和金相组织进行检测，采用X射线衍射(XRD)和差热分析的方法对板坯中物相进行分析，并用电子探针(EPMA)确定铸坯中元素分布。结果表明:430不锈钢铸坯试样在加热过程中发生了铁素体和奥氏体的相变，X射线衍射图谱中只有体心立方的α相峰位；430不锈钢板坯宏观组织由柱状晶和等轴晶组成；板坯金相组织由铁素体基体和长条状、块状的马氏体组成，存在成分偏析；柱状晶区金相组织中马氏体质量分数为30％，而等轴晶区金相组织中马氏体质量分数为14％。

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共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

董亚妮，熊英，韩张雄，刘晓艳，裴若会，张强

冶金分析. 2015, 35(4): 54-58.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009496

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铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解，采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离，含锡沉淀经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素，然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5；三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%，检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验，结果表明，经过共沉淀处理后，主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离，不干扰锡的测定；砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除；其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定，并进行加标回收试验，回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证，方法精密度好。

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石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

苏爱萍，海兰，石如祥

冶金分析. 2015, 35(4): 59-64.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009494

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以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品，采用盐酸沉淀大部分铅及银，在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中，取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中，不需要挥锡，锡也不会水解；大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部，无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀，直接取澄清液进行测定即可；样品溶液保持清亮时间长，样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L，检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定，结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致，相对标准偏差为6.2%～8.9%。

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苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

苏洋，刘红英

冶金分析. 2015, 35(4): 65-67.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009391

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试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，以强碱分离法沉淀大部分干扰离子，以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物，并在536 nm处有最大吸光度，据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律，线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合，相对标准偏差(RSD， n=8)小于3.0%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

周恺，孙宝莲，禄妮，董岐

冶金分析. 2015, 35(4): 68-72.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009554

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采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h，样品溶解完全后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线，并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W，观测高度14 mm，雾化气流量0.6 L/min，辅助气流量1.0 L/min，冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服，铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下，对TC23钛合金样品中钌量进行测定，相对标准偏差(n=11)为1.4%，将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对，基本一致。

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负载罗丹明B的微晶萘固相萃取分离铊（Ⅲ）

耿新华，邓湘舟，伍永丽，吴启航

冶金分析. 2015, 35(4): 73-76.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009404

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研究了利用微晶萘萃取分离痕量Tl（Ⅲ）的新方法。结果表明，在磷酸介质中，3.0 g柠檬酸三钠存在下，当50 μg/mL KBr溶液用量为1.0 mL，1.0×10^-3 mol /L罗丹明B溶液用量为1.4 mL，1.0×10^-2 mol /L萘丙酮溶液用量为3.0 mL时，Tl（Ⅲ）与Br^-形成的TlBr^-₄可与罗丹明B 发生反应，从而被微晶萘定量吸附。在此条件下Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）等不被吸附，据此建立了分离富集Tl（Ⅲ）的新方法。对合成水样中铊进行分离和测定，效果良好。

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EXCEL在能力验证样品均匀性和稳定性评价中的应用

张红艳，王璐，华震宇，王贤，刘和疆，王成

冶金分析. 2015, 35(4): 77-81.
https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009467

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样品均匀性和稳定性评价是能力验证活动的重要组成部分。依据CNAS—GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，介绍了能力验证样品均匀性和稳定性评价的基本原理。以食用油中丁基羟茴香醚(BHA)的均匀性检验和茶叶中铜稳定性检验为例，简述了EXCEL“数据分析 ”工具应用于能力验证中样品均匀性和稳定性评价的使用方法，实现了实验数据的输入，得到数理统计的F值和t值。从结果可以看出:EXCEL数据处理结果与实例的计算结果是相一致的，即通过EXCEL的“数据分析”可以完成能力验证中样品均匀性和稳定性检验的工作，从而提高工作效率和统计结果的准确性。

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