冶金分析

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曾佐涛, 徐其亨

冶金分析. 1990, 10(6): 1-3.

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首次合成了5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ),测量了其酸离解常数。试剂与铜(Ⅱ)在pH6.47～8.81的水介质中形成淡黄色配合物,在λem/λex=370nm/288nm处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围0～30ppb,检测限0.03ppb,方法准确、简便、快速,可用于蔬菜及精铅中痕量铜的测定,为目前荧光法测铜(Ⅱ)最灵敏的方法之—。

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钪(Ⅲ)—埃铬青R—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

罗宗铭, 连小文, 劳振勋

冶金分析. 1990, 10(6): 4-6.

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在pH6.2～6.8的溶液中,钪(Ⅲ)与埃铬青R(ECR)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成绿蓝色的三元配合物,其组成比Sc∶ECR为1∶3。三元配合物的最大吸收波长在615nm处,表观摩尔吸光系数为1.35×10~5。钪在0～7μg/25ml范围内遵守比尔定律。拟定的方法,经PMBP萃取分离之后,测定钨矿及其浸取渣中的微量钪,结果满意。

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高温合金中微量镉的示波极谱测定

朱腾, 塞吉拉乎, 伏历涛

冶金分析. 1990, 10(6): 7-9.

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本文研究了镉—亮绿SF,淡黄—碘化钾—十二烷基碘酸钠体系。利用该体系测定高温合金中微量镉获得满意的分析结果。

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铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

张成孝, 李玉琴, 张八合, 高国飞

冶金分析. 1990, 10(6): 10-12.

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本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。

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巯基棉吸附分离-分光光度法测定合金钢中微量钛

张贵珠, 李彬, 史慧明

冶金分析. 1990, 10(6): 13-16.

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本文以间氨基苯基荧光酮为显色剂,非离子—两性混合表面活性剂为增敏剂,以巯基棉为W、Sn等高价元素的吸附分离剂,建立了高灵敏度、高选择性的测定钛的新光度法。其表观摩尔吸光系数为1.46×10~5,大量的两价元素及W、Mo、Sn、Ge等高价元素均不干扰钛的测定,用于各种合金钢中微量钛的测定。

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对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定钢铁中痕量铋

杨浩义

冶金分析. 1990, 10(6): 16-18.

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0.5mol/LHClO_4—1mol/LH_3PO_4介质中,铋与对甲基二溴偶氮胂(DBMA)反应形成蓝色络合物,其最大吸收在630nm处,表观摩尔吸光系数为9.15×10~4。25ml溶液中,0～20μg铋符合比尔定律。方法用于钢铁中痕量铋的直接光度测定,结果满意。

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紫外分光光度法同时测定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

徐金华, 何多嘉, 鄢劲晓

冶金分析. 1990, 10(6): 18-21.

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本文研究了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)与Cl~-离子形成的络合物体系的紫外光谱特性。结果表明,在8mol/LHCl介质中,Sb(Ⅲ)氯络合物在波长230nm附近有最大紫外吸收,Sb(Ⅴ)氯络合物在波长270nm附近有最大吸收,两者吸收峰重叠。据此特点,本文对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)及其混合液进行了加和性及线性检验,结果表明在紫外波长处其加和性及线性较好,交互作用较小。利用这种加和性,选择了适当波长(230,235,240,245,250nm)测其吸光度,通过解矛盾方程组,求出了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,回收率

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硅酸盐岩石中铝的流动注射分析

帅琴, 林守麟

冶金分析. 1990, 10(6): 21-23.

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本文以铬天青S作显色剂,对流动注射-分光光度法测定硅酸盐岩石中的铝作了详细的研究。它较已报导的流动注射分析测定铝的方法有更好的线性范围(0～10ppmAl)和精密度(相对标准偏差为0.45％),测定速度达到200样/小时。将该方法用于测定地矿部一级岩石标准参考样品中的铝,分析结果与标准参考值相吻合。

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离子交换分离-EDTA络合滴定法测定稀土合金中镧

冯瑞珍

冶金分析. 1990, 10(6): 23-26.

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本文阐述了离子交换分离-EDTA络合滴定法测定稀土合金中镧的分析方法。试验选择了交换,分离,洗脱的最佳条件。

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镉的多元配合物分光光度法的研究与进展

于振安, 卢艳

冶金分析. 1990, 10(6): 27-32.

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本文综述了表面活性剂存在下镉离子与显色剂的显色反应研究情况,重点介绍了在提高方法的灵敏度和改善选择性方面所做的工作,参考文献64篇。

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钒的光度分析近况

段群章

冶金分析. 1990, 10(6): 32-38.

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本文评述了近几年来钒的光度分析方法发展状况,包括显色反应的条件,以及相应光度分析方法的检测限、干扰情况和应用范围。

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利用稀土4f电子跃迁特征峰测定单一稀土的光度法进展

王乃兴

冶金分析. 1990, 10(6): 38-41.

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本文简述了利用稀土元素的4f电子跃迁特征吸收峰测定单一稀土的分光光度法,收集文献49篇。

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测试方法的精密度及其试验中的一些问题

曹宏燕, 张文荣

冶金分析. 1990, 10(6): 42-46.

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本文介绍了GB6379-86《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性相再现性》,并对其数学模型,试验中的一些问题及在分析化学中的应用作了阐述。

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简易甲醇蒸馏分离-姜黄素分光光度法测定硼

朱成德, 毛向华

冶金分析. 1990, 10(6): 47-48.

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由于蒸馏法测定硼准确、稳定、灵敏度高,因此早为国内外列为钢铁材料化学分析的主要标准方法。但是,原方法需使用价格昂贵的成套石英仪器,而且操作手续繁杂、速度慢,因此不易推广应用。本文在原蒸馏法的基础上,对仪器制作、蒸馏方式、吸收条件、快速显色等技术条件进行了新的试验。结果表明,本法使用单个蒸馏瓶可代替对流式蒸馏器,可降低成本三分之二。方

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1,10-邻二氮菲—铁(Ⅱ)—苦味酸盐三元配合物萃取-分光光度法测定痕量铁

张振宇, 姚金柱

冶金分析. 1990, 10(6): 48-50.

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用1,10-邻二氮菲(1,10-邻菲罗啉)做显色剂是目前广泛应用的测定微量铁的方法。但这种方法灵敏度还不够高,而且受一些阳离子的干扰。近年来,有人提出引入第三组分到二元配合物中形成三元体系,以提高方法的灵敏度和选择性。关于1,10-邻二氮菲一铁(Ⅱ)—苦味酸盐三元体系,国内尚未见报导。我们初步研究了这种三元配合物的生成和萃取条件,取得了满意的效果。

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5-羟基四环素分光光度法测定硅线石中铁

吕国良

冶金分析. 1990, 10(6): 50-51.

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硅线石是一种高铝低铁耐火材料,铁的测定方法有多种,文献报道,Fe~(3+)与5-羟基四环素(土霉素)在pH3～5范围内形成络合物,络合物的K_稳=10~(23.29),本文探讨了5-羟基四环素作显色剂在pH3～5的溶液中利用Fe~(3+)与5-羟基四环素生成橙黄色络合物,用分光光度法测定硅线石中铁的可能性,络合物在420nm波长处有最大吸收峰,

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直读光谱仪测定铝电解用碳阳极中杂质

吴玉华

冶金分析. 1990, 10(6): 52-53.

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用直读光谱仪测定铝电解用碳阳极中的Fe、Si、Cu、Ti、Mn、V、Zn、Mg杂质实验。一、主要设备及工作条件日本岛津GQM-75直读光谱仪;RB-10测光装置;TQC-900微机及电传打印机。仪器工作条件,激发光源为高压火花,电压最大值为18kV,电容7000pF,电感200×2μH。放电次数100次/秒。凹面光栅:刻线面积30×50mm~2,刻线密度2400条/mm,闪

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原子发射光谱法测定氧化钐中14种稀土杂质

余素清, 黎明

冶金分析. 1990, 10(6): 53-55.

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氧化钐是永磁材料CoSm_5合金的原料之一,因此对其所含稀土杂质的测定是有意义的。用原子发射光谱法测定氧化钐中稀土杂质,国内外刊物报导较多,但直接测定其中的14种稀土杂质的文章不多。本文用正交设计法选择最佳工作条件,

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Lx螯合树脂萃取分离-无焰原子吸收法测定岩石矿物中痕量金

滕新华, 伍孝余

冶金分析. 1990, 10(6): 55-56.

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Lx螯合树脂是南开大学新近研制出的一种新型树脂。它对于金的吸附与富集较为理想,其特点是选择性高,分离效果好,且树脂可反复使用,操作简便。它克服了液—液萃取中劳动强度大的问题,也避免了涂层树脂的涂层流失问题,改善了工作条件,是一种实用价值较高的树脂。Lx螯合树脂在SCN~-介质中对金有较高的选择性,在此基

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75-4B型快速极谱仪测定含铅耐磨轴承钢中铅

张旭, 赵国城

冶金分析. 1990, 10(6): 56-57.

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铅能改善轴承钢的耐磨性能,因而在耐磨轴承钢中加入0.15～0.35％的铅。用75-4B型快速极谱仪(三电极体系)和汞膜电极测定耐磨轴承钢中铅,还测定英国BCS铅钢和美国NBS含铅耐磨轴承钢标样。一、操作方法准确称取500mg试样,置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1),放在电热板上加热溶解,然后加入1ml 30％H_2O_2,当试样完全溶解后取下冷却,并立即倾入50ml

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钒渣及高钒试料中氧化钙简易测定

马树屏, 麦秋姣

冶金分析. 1990, 10(6): 57-57.

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根据攀钢的样品,氧化钙在钒渣或高钒渣料中的含量范围为0.5～2.0％,用化学方法可得到较好的效果,快速准确。从实践中得知草酸铵既作沉淀剂又作分离剂可以达到准确分离的目的,使时间缩短,手续简化并节约药品。一、条件实验在分析测定的条件下,VO~(2+),TiO~(2+),

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1990年, 第10卷, 第6期　刊出日期：1990-12-30

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