1990年, 第10卷, 第3期　刊出日期：1990-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  高灵敏显色反应—RhB~+—Ir(Ⅲ)—SnCl_3~-—PVA体系测定铱

  赵敏政, 李振亚, 杨国祥

  冶金分析. 1990, 10(3): 7-9.

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  通过对在聚乙烯醇存在下,RhB~+—lr(Ⅲ)一SnCl_3~-显色反应体系的研究,提出了一个光度法测定铱的方法。显色物的灵敏度为ε_(585nm)=4.2×10~6和2.4×10~6,相应符合比尔定律的铱的浓度范围为0～0.20μg/25ml和0.2～0.8μg/25ml。所拟方法已用于某些贵金属物料中铱的测定。所测结果与它法对应相符。
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  锆—对氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三钾基铵显色反应的研究

  王振清, 许光惠, 沈含熙

  冶金分析. 1990, 10(3): 15-17.

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  本文介绍了在0.14～0.18mol/LHCl介质中,利用Zr与p-Cl-PF和CTMAB形成的有色络合物进行分光光度法的研究,所建立的方法已成功地用于实际样品中Zr的测定。
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  偏光塞曼无焰原子吸收法测定岩石、土壤中的痕量铟

  方以规, 史洪英

  冶金分析. 1990, 10(3): 23-26.

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  本文研究了在HI介质中以甲基异丁基酮萃取富集铟(Ⅲ),以铬(Ⅵ)为基体改进剂,在升温程序中,先加有机相后加水相Cr~(6+),使铟的吸收提高3倍,25种阳离子不干扰铟的测定,方法已用于地质、化探标样和大量找矿样的测定。
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  阴极溶出伏安法在痕量分析中的进展

  边归国, 李金泰

  冶金分析. 1990, 10(3): 33-37.

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  近年来,阴极溶出伏安法得到很快的发展。本文共收集了52篇参考文献,对于用此法所测定的铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、砷、硒、钼、锝、镉、铟、锑、铈、钨、金、铊、碲、铅、镨、铀、镧、硫、氯、溴、碘、氰离子、硫氰离子、硫酸根和—些有机化合物作了简单的论述。
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  硅酸盐单矿物ICP-AES法测定

  胡国政, 丁詠雪, 魏振澄

  冶金分析. 1990, 10(3): 46-47.

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  单矿物分析要求用样量少,速度快。AAS法虽在减少用样量和提高分析速度方面起了一定作用,但因是单元素测定,从效率及用样量来说还不够理想。采用ICP光量计,在同时测定单矿物中主量、少量和痕量元素方面虽可取得很好的效果,但许多单位目前还没有这类仪器。我们在现有的端视式ICP摄谱仪条件下,试验了用ICP-AES法同时分析硅酸盐单矿物中大部分元素的方法。
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  氧化铝分层分离硫酸钡重量法使用中应注意的问题

  柯瑞华, 成文

  冶金分析. 1990, 10(3): 50-51.

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  氧化铝色层分离重量法于50年代初期提出后,逐步为人们所采用,经多年的实际应用,已为日、英、美、我国及ISO组织等列为标准方法。 1975年日本钢铁标准试样委员会发表的报告指出:各国标样中只有硫的标准值,经实验证明,由于标样制造国不同,接近真值是个人问题,用燃烧-硼酸钠滴定法(ISO R671)分析几个主要国家标样,其回收率不一致,见表1。
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  环己二胺四乙酸分光光度法测定铜

  黄业初

  冶金分析. 1990, 10(3): 54-55.

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  环已二胺四乙酸(CDTA)是一种氨羧络合剂,在化学分析中用作络合滴定剂和络合掩蔽剂,作为络合显色剂测定铜还未见报道。本文研究了CDTA与Cu(Ⅱ)的显色反应,在pH2～3的酸性溶液中,CDTA与Cu(Ⅱ)生成一种蓝绿色的络合物,络合物的组成比为1∶1,最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~2,铜量在0～10mg/50ml符合比尔定律。Cu(Ⅱ)与CDTA显色反应的灵敏度不高,但经增加取样量、加大比色皿厚度,可用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x～10％的铜,方法简便、结果良好。
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  微量钛的示波极谱测定

  曾宪明

  冶金分析. 1990, 10(3): 58-59.

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  近几年来,铍试剂Ⅲ作为电活性物质,已成功地用于铍、硼、钒、镓的极谱测定。本文研究了铍试剂Ⅲ—钛络合物极谱测定微量钛的体系,在我们选定的体系[pH4.2±0.4的HAc—NaAc—0.0015％铍试剂Ⅲ—0.1％十二烷基硫酸钠(SLS)]中,在0.06～4.5μgTi/20ml范围内波高与浓度呈线性关系。检测下限为0.0015μgTi/ml。对于171.7ppm和59.4ppm Ti,其相对标准偏差RSD(n=15)分别为7.3和8.8％。标准回收为88～113％。本法用于石灰石、白云石等矿样中微量钛的测定
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  关于铝酸钠溶液中镓分析方法的改进

  王书芝

  冶金分析. 1990, 10(3): 62-62.

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  铝酸钠溶液中镓的分析方法,基于以氟化铵掩蔽铝,加过最的EDTA标准液,使之与镓完全络合,过量的EDTA以PAN为指示剂,用硫酸铜标准液回滴,求得镓量。但此法在使用中存在着滴定终点易褪色、终点难于辨认的缺点,为解决终点褪色快的问题,我们试用硼酸掩蔽过量的氟离子,并对硼酸的加入量进行了试验,确定了最佳用量。 分析步骤:取适量样品溶液(视含镓量而定)于盛有10ml EDTA标准液(T_(Ga)=
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  三溴偶氮氯膦分光光度法测定微量铋

  孙晞, 易佑红

  冶金分析. 1990, 10(3): 10-12.

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  在pH2.4KNO_3-HNO_3体系中,三溴偶氮氯膦与铋生成1∶2紫蓝色络合物。ε_(640)=1.05×10~5,铋含量0～10μg/25ml符合比尔定律。实验用于测定粗铅和人发中痕量铋,得到满意结果。
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  4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定微量铜的研究

  胡守坤, 郑怀礼

  冶金分析. 1990, 10(3): 12-15.

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  本文报道了在CTMAB存在下,以4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量铜的新方法。详细研究了各种条件实验,反应的适宜酸度范围为pH=6.4～8.0,铜量在0.1～5.0μg/25ml范围内呈线性关系,配合物的组成比为Cu∶DBPF=1∶2,激发波长为362nm,发射波长为560nm。本法的灵敏度高,已用于测定金属镍和金属钴中的微量铜,获得了颇为满意的结果。
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  DBH-PF—Tar—CPB体系分光光度法测定钽

  沈雪明

  冶金分析. 1990, 10(3): 18-20.

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  研究了用新显色剂DBH-PF分光光度测定钼的方法。在CTMAB存在时,Ta与DBH-PF形成1∶3红色配合物,最大吸收在523nm波长处,摩尔吸光系数为1.2×10~5,当钽含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。许多其它金属离子不干扰钽的测定。方法灵敏,选择性高,应用于高温合金中钽的测定获得满意的结果。
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  钴镍存在下微量铜的光度测定法

  张来之, 崔惠, 王佃贵

  冶金分析. 1990, 10(3): 21-23.

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  在pH值5的乙酸—乙酸钠溶液中,利用Co(Ⅱ)—PAN—CCl_4萃取溶液中的Cu(Ⅱ)时,形成在565nm具有最大吸收的Cu(Ⅱ)—PAN—CCl_4络合物,其表观摩尔吸光系数为ε_(565)=2.27×10~4。在有大量NaF存在下,方法不仅克服了钴和镍的干扰,还消除了基体铁对测定铜的影响,一般存在于钢铁中的合金元素不干扰铜的测定。文章拟定了钢铁中微量铜的测定方法,方法准确、简便、快速。
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  库仑—新极谱电分析法测定铝合金中的锌

  林文如, 甘文录, 黄雅青

  冶金分析. 1990, 10(3): 26-28.

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  本文提出以Bi—EDTA作发生试剂,汞膜电极为发生电报,采用库仑法与新极谱法相结合的方法测定铝合金中的锌。对几种标准样进行测定,结果满意。
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  碲的极谱分析概况

  陆光汉, 黄渝卿

  冶金分析. 1990, 10(3): 29-32.

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  本文评述了国内外碲的极谱分析概况,参考文献54篇。
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  钢中钒化物的电化学分离(第Ⅱ报)

  徐铭熙, 戴大煜, 耿连儒, 崔永娟

  冶金分析. 1990, 10(3): 38-42.

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  钢中钒化物的分离和测定,目前多用化学浸溶分离法分离各钒化物后再予测定,本文就近年钢中钒化物的电化学分离法及测定法作了初步的归纳和评述。
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  QCY—1氢测定仪

  漆廷邦, 段永达

  冶金分析. 1990, 10(3): 42-45.

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  本文介绍一种测定钢中氢含量的仪器。试样在高纯氮气流中用高频感应加热熔融。装载试样的坩埚由耐火材料制成,而不用石墨坩埚或石英坩埚。释出的氢被高纯氮气载出并用热导检测器(TCD)检测。氢的检测信号由数据处理系统处理,并用数字电压表直接显示出试样中的氢含量。该测定仪器的分辨率为0.01ppm,分析范围力0.2～50ppm(对于2g试样),分析时间约4分钟。
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  钛(Ⅳ)—H_2O_2—PAR体系的双波长分光光度法

  张振辉, 徐大鹰, 周向东

  冶金分析. 1990, 10(3): 47-49.

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  本文研究了在Clark-Lubs缓冲溶液(pH=6.2)中,钛(Ⅳ)—H_2O_2—PAR体系的双波长分光光度法。并应用于地质试样中钛的测定。
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  邻菲啰啉及曙红萃取光度法测定镍中痕量钴

  柯以侃, 程宜, 梁桂娥

  冶金分析. 1990, 10(3): 49-50.

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  钴(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)—曙红(TBF)三元络合物的分光光度特性已有多人作过研究,其摩尔吸光系数可达9.1×10~4,因选择性差,至今未见实际应用报导,本文利用配体交换,使Co(Ⅱ)-DAM-SCN~-络合物(DAM:二安替吡啉甲烷)转变成为CO(Ⅱ)-Phen—TBF络合物,提出了邻菲啰啉及曙红萃取光度定测定镍中痕量钴的新方法,方法灵敏度高、简便。
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  钼与三羟基-4’-磺基偶氮苯和CTMAB显色体系的应用

  余建平, 曾垂富

  冶金分析. 1990, 10(3): 51-52.

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  文献[1]曾报导钼与2,3,4-三羟基-4′磺基偶氮苯(THSAB)的二元显色反应,摩尔吸光系数是1.85×10~4,显色反应有较高的灵敏度和选择性,并应用于土壤中Mo的测定收到良好效果。 本文研究在CTMAB存在下,钼与THSAB的显色反应。试验结果表明,在pH0.4～2.0的硫酸介质中可形成稳定的络合物,其最大吸收位于460nm处,摩尔吸光系数为4.74×10~4,络合物的组成比为Mo∶
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  钛—邻硝基苯基荧光酮—乳化剂OP体系的研究

  郭志英, 彭宏珍

  冶金分析. 1990, 10(3): 53-54.

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  王振清等对邻硝基苯基荧光酮—Tween80和TritonX-100测钛体系作过研究,并推荐了合金钢及纯铝中测钛的方法。本文则研究了乳化剂OP参与的胶束增溶体系,并拟订出测定二氧化硅中微量钛的分析方法。体系的最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数为1.13×10~5,0～20μg/25ml范围符合比尔定律。 一、试剂与仪器 钛标准溶液(1.0×10~(-4)mol/L):称取0.1997g二氧化钛(光谱纯),用3～5g焦硫酸钾在瓷坩埚中熔融(700℃),用4％
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  分光光度法测定微量铈

  杨定国

  冶金分析. 1990, 10(3): 55-56.

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  有关铈的胶束增敏显色反应已有研究,但邻氯苯基荧光酮(ο-C1PF)用于铈的光度法测定文献未见报导。本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,铈与ο-C1PF显色反应的形成条件和络合物的吸收光谱性能。实验表明,在pH6.0～7.2六
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  炉渣中BaO的原子吸收测定方法

  康继乐, 丁茶珍, 程坚平

  冶金分析. 1990, 10(3): 57-58.

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  炼钢过程中Ba是以碳酸钡的形式加入的,主要作用大致分二方面,一、Ba作为冶炼过程中的示踪元素,借钢渣中测定出的BaO量,根据回收率可计算出渣量;二、Ba同时又起置换作用,其原理与炼钢中加入Al、Ca有相同之处。 目前炉渣中BaO的测定方法很不理想,我们通过试验提出用原子吸收方法直接测定0.5～20％炉渣中BaO,方法简单,精度、准确度都能满足要求。BaO线性范围0～700μg/ml;特征浓度200μg/ml/0.2A,检出限7.9μg/ml,相对标准偏差6％(以2.5％BaO计)。
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  关于金属—EDTA络合物的条件稳定常数

  戎关镛

  冶金分析. 1990, 10(3): 59-61.

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  金属—EDTA络合物的条件稳定常数是判断一种金属离子能否滴定的依据,也是估量最低滴定pH值以及适合滴定的最低浓度的基础。长期以来,人们在教科书、论文中引用Ringbom在《Complexation in Analytical Chemistry》上的资料。Ringbom不愧为一代宗师,但由于他的书出版较早(1963年),距今已20余年,未经修订,所引用资料中某些部分难免有问题。例如Bi—EDTA络合物的条件稳定常数对数值,在pH1时为5.3,如此则在pH1滴定铋是不可能的。事实告诉我们却不然。在pH1滴定
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  高锰酸钾容量法测定镍

  朱廷昌

  冶金分析. 1990, 10(3): 61-61.

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  对于含镍量为75～80％的高电阻电热合金,我们用高锰酸钾容量法获得满意的结果。 分析步骤:称取20mg试样置于600ml烧杯中,加15～20ml王水,加热溶解后加5ml高氯酸,加热至冒白烟,使绿色溶液变成桔红色,取下稍冷,加少量水溶解盐类,加10ml酒石酸溶液(50％),混匀,用热水(90℃以上)稀至250ml,再煮沸,小心加50ml氨水(1+1),立即以细流状加入15ml丁二酮肟乙醇溶液(1％),振动1分钟,静
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  铅铋合金中金银的分析方法

  陈天水

  冶金分析. 1990, 10(3): 62-62.

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  本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。
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  新试剂5’-硝基水杨基荧光酮的合成及其与钛显色反应的研究

  曹诗倜, 郭兢南, 卢子良, 陈健余

  冶金分析. 1990, 10(3): 1-3.

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  合成了新试剂5′-硝基水杨基荧光酮。详细地研究了在表面活性剂增溶下与钛的显色反应。提出了—种水相中分光光度测定痕量钛的高灵敏和高选择性的新方法,用于钢铁、合金和海洋锰结核中痕量钛的测定,结果满意。
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  树脂富集—原子光谱法测定金银钯

  张俊芬, 郭小伟, 苏致兴

  冶金分析. 1990, 10(3): 4-7.

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  本文研究了一种新型的螯合树脂—罗丹宁树脂用于富集Au、Ag、Pd的条件。试验结果表明,上述元素可在强酸性溶液中用树脂富集并与基体分离。文中提出一个测定地质样品中Au、Ag、Pd的新方法,并得到了满意的分析结果。