2009年, 第29卷, 第7期　刊出日期：2009-07-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  建筑用H型耐火钢中析出相的状态分析

  李冬玲;刘志勇;李杰;刘庆斌;王海舟;

  冶金分析. 2009, 29(7): 1-6.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用物理化学相分析、X射线衍射和小角散射以及扫描电镜等多种分析手段对H型耐火钢中化合物的结构、形貌、含量及其颗粒尺寸进行了分析。发现该耐火钢中析出的碳化物主要为M3C、MC和M2C相,同时还存在数量较多的氧化物和硫化物。探讨了耐火钢的不同回火温度对其析出的化合物的影响规律,发现回火温度对于M3C相的数量和平均粒径影响较大,MC和M2C相的数量随回火温度的升高而有所增加,而平均粒径无明显变化。硫化物数量基本不随热处理制度变化。
• Select
  不锈钢等离子体性能的激光诱导击穿光谱法研究

  SHAIKH Nek M;KALHORO M S;BAIG M A;

  冶金分析. 2009, 29(7): 7-13.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了由Nd:YAG激光的一级及二级谐波(SHG)产生的不锈钢等离子体参数的测量方法。根据已知的谱线进行光谱分析,利用Boltzmann法估算出了激发温度,而等离子体的电子密度是从谱线的Stark展宽剖面估算出来的。在常压下研究了等离子体的空间及时间演化过程,结果发现谱线的积分光强及积分宽度随着时间的延迟而降低。除了逆韧致辐射吸收的估算,同时研究了激光辐照度和波长对等离子体参数的影响。
• Select
  电感耦合等离子体质谱法测定渣油中微量金属元素

  张萍;符靓;李玉杰;

  冶金分析. 2009, 29(7): 14-18.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定渣油中Na,Mg,Al,Ca,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Pb等微量元素的分析方法。设计了渣油样品的优化微波消解程序;考察了渣油中12种微量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;以Sc、Y、Bi作为内标物质,校正信号漂移并补偿基体效应。结果表明,在优化的实验条件下,12种微量金属元素的检出限在0.001~2.035μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.9986;精密度良好,RSD<2.3%;回收率在91%~106%之间。
• Select
  X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

  张志刚;李方军;蔡萍;祁旭丞;李长贵;李颖;

  冶金分析. 2009, 29(7): 19-23.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁

  杜米芳;李治亚;李景滨;尤五堂;

  冶金分析. 2009, 29(7): 24-27.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  报告了用硫酸和硝酸溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁、硅、锰和镁的方法。测定时分别选择238.204 nm,251.611 nm,257.610 nm和279.553nm作为铁、硅、锰、镁的分析线,光谱干扰通过对背景发射位移进行2-点校正办法消除。精密度试验表明,对同一样品进行10次测定得到各元素相对标准偏差均小于或等于5%。用标准加入法做了回收率试验,所得回收率在90%~130%之间。
• Select
  实验室测量审核结果的评定方法研讨

  佟艳春;陈景华;胡洛翡;胡净宇;柯瑞华;王海舟;

  冶金分析. 2009, 29(7): 28-32.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  对多种类型测量审核活动的结果评价方法进行较为系统的研讨。关于测量审核重复性评定:采用单一试样时,可依据方法重复性限r评定;采用能力验证分割试样时,可依据稳健统计实验室内Z比分(ZW)评价。关于测量审核再现性评定:采用能力验证试样时,可依据稳健统计实验室间Z比分(Z或ZB)评价;采用具有指定值的试样时,可依据95%置信水平临界差评定,不同标准方法对于精密度的表述方式不同,其临界差的计算方法也不同,本文介绍了根据不同标准提供的参数计算临界差的方法;当实验室提供不确定度时,其结果也可依据指定值的不确定度En值评定。
• Select
  铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

  孙雪花;高志均;管雨荷;林芳;

  冶金分析. 2009, 29(7): 33-35.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在pH 4.80的NaOAc-HOAc介质中,铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁(Ⅲ)含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化,该体系的最大激发波长λex=365 nm(仪器固定,实为293 nm),最大发射波长λem=505 nm,铁(Ⅲ)浓度在6.0×10-8~1.4×10-5mol/L范围内与荧光猝灭程度成正比,检出限为1.3×10-8mol/L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁(Ⅲ)含量,相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为99%~104%,结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。
• Select
  45钢在爆炸冲击作用下组织结构变化的研究

  温霞;杨世源;王军霞;张林;

  冶金分析. 2009, 29(7): 36-39.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以硝基甲烷为液体炸药,利用柱面滑移爆轰装置,采用炸药外爆方式向45钢材料中传入冲击波。X射线衍射仪进行物相组成分析、扫描电镜进行冲击后的断口形貌分析、金相显微镜和HV显微硬度仪观察冲击处理前后45钢微观组织结构和显微硬度的变化。结果表明,爆炸冲击波使45钢样品发生更完整的再结晶,并引起45钢内部铁素体与珠光体发生塑性变形,且在珠光体内有可能产生孪晶;爆炸冲击波对45钢硬度也起到一定的改善作用。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

  胡艳君;陈晶玮;曾贤明;

  冶金分析. 2009, 29(7): 40-43.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。
• Select
  X射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅、氧化铝和氧化铁

  乌静;戴学谦;刘伟;刘爱坤;王珺;

  冶金分析. 2009, 29(7): 44-48.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=67∶33)作熔剂,采用熔片法制样,建立了测定铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了脱模剂的选择及用量,对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析,结果同认定值及化学分析方法结果相吻合,能满足铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3分析的需要。
• Select
  荧光猝灭法测定空气中二氧化氮和一氧化氮

  卢翠丽;宋虎跃;蔡柱华;邱海鸥;汤志勇;

  冶金分析. 2009, 29(7): 49-52.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  NO2可被藏红T溶液吸收并转变为亚硝酸根,并且在酸性介质中,亚硝酸根可以使藏红T发生荧光猝灭,据此建立了荧光光度法测定亚硝酸根进而间接测定空气中NO2和NO的新方法。研究了硫酸,藏红T用量,柠檬酸钠用量对测定体系的影响。在最佳实验条件下,NO2-的浓度在0.023~0.276μg/mL范围内与荧光信号的降低值呈良好的线性关系,相关系数为0.9978。该方法用于测定空气中NO2和NO时的检出限分别为0.000 4 mg/m3和0.000 6 mg/m3。该方法简单、快速、检出限低,可为环境评估提供一个参考方法。
• Select
  双波长分光光度法测定土壤中微量碘

  李人宇;李咏梅;周家宏;韦芳;

  冶金分析. 2009, 29(7): 53-57.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。
• Select
  火焰原子吸收光谱法测定钯材料中铁铅铋

  薛光荣;夏敏勇;

  冶金分析. 2009, 29(7): 58-60.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  运用火焰原子吸收光谱法快速测定钯材料中铁、铅、铋的含量,当铁、铅、铋的共振线分别为在248.3 nm、217.0 nm、223.1 nm时,方法检出限分别为0.005 mg/L、0.008 mg/L、0.006 mg/L。确立了燃烧器高度、酸性介质等最佳实验条件,并讨论了电离干扰及其消除、共存离子的干扰允许量等。方法用于钯材料中铁、铅、铋的测定,相对标准偏差均小于1.0%(n=6),标准加入回收率均在97%~99%范围内。本方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析。
• Select
  偶氮胂Ⅲ分光光度法测定八水氢氧化钡中微量锶

  杜军;于鲸;刘作华;陶长元;

  冶金分析. 2009, 29(7): 61-64.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用K2CrO4沉淀分离Ba2+,EGTA掩蔽Ca2+,三乙醇胺掩蔽Fe3+和Al3+,在pH6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定八水氢氧化钡中锶的含量。研究表明,锶与偶氮胂III反应形成蓝色络合物,络合物的最大吸收峰在640 nm波长处,锶的浓度在0~3.4μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.2×104L.mol-1.cm-1。本方法用于八水氢氧化钡中微量锶的测定,相对标准偏差(RSD)为0.13%~0.19%(n=5),且与原子吸收光谱法测得结果基本一致。
• Select
  毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中萘

  王华兰;

  冶金分析. 2009, 29(7): 65-67.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用DB-1毛细管柱和FID检测器,以毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中的萘含量。研究发现:以正己烷为溶剂,在汽化温度为270℃,检测温度为250℃的条件下,洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0~10%范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法的检出限为0.015%。考察了方法的准确度和精密度,其相对标准偏差≤3.6%,标准加入回收率在98%~105%之间。外标法定量分析洗油中的萘含量,测定结果允许误差满足国家标准要求。
• Select
  氯金酸分光光度法测定废水中微量亚硫酸盐

  梁爱惠;严文青;金文英;

  冶金分析. 2009, 29(7): 68-70.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  基于亚硫酸钠与氯金酸还原反应生成的金纳米粒子在532 nm处有最大吸收,建立一种用分光光度法测定水中亚硫酸盐的新方法。研究了氯金酸用量等因素对体系的影响,优化了试验条件,并对水中Cu2+,Zn2+,Ca2+,Fe3+,Mg2+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。在最佳实验条件下,随着亚硫酸根浓度增大,其吸收值线性增加,亚硫酸根(SO32-)的质量浓度在0.62~17.8μg/mL范围内与纳米金粒子吸光度同试剂空白吸光度差值ΔA532nm呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA532nm=0.0295ρ-0.0124,相关系数为0.9990,检出限(3σ)为0.023μg/mL。该法用于废水中亚硫酸盐的测定,所得结果与碘量法测得的结果相符。测定结果的RSD在0.8%~2.3%之间,回收率在96.6%~103.4%之间。
• Select
  四钛酸钾晶须预分离富集环境水样中镉

  刘东明;徐婉珍;李春香;邓月华;闫永胜;

  冶金分析. 2009, 29(7): 71-74.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用火焰原子吸收光谱法研究了四钛酸钾对镉的吸附性能,提出了用四钛酸钾作为富集剂,预富集、分离环境水样中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。结果表明:在pH 5.0,四钛酸钾晶须用量为0.10 g时,吸附率可达到100%。以10 mL 0.5 mol/L HCl作为解脱剂,沸水浴加热20min,可将吸附在四钛酸钾上的镉定量洗脱。在优化的实验条件下,环境水样中镉用该法预分离/富集后,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测,相对标准偏差为2.9%~3.5%,加标回收率为96%~102%。
• Select
  二溴羧基偶氮胂分光光度法测定废水中铅

  朱启红;夏红霞;

  冶金分析. 2009, 29(7): 78-80.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了二溴羧基偶氮胂(DBKAA)与Pb2+的显色反应,建立了微波消解-分光光度法测定废水中Pb2+的方法。实验结果表明,以硝酸、过氧化氢为消解剂,消解功率为480 W、消解时间为3 min时水样消解效果最佳;在pH 10,室温25℃条件下,溶液中Pb2+与二溴羧基偶氮胂生成蓝紫色络合物,其最大吸收峰在590 nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.9×103L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中,吸光度值与Pb2+在0.11~15μg范围内呈线性关系,方法检出限为24.8μg/L。本法用于含铅废水中Pb2+的分析,加标回收率为99%~102%,相对标准偏差为1.3%~1.9%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果无显著差异。