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1996年, 第16卷, 第4期 刊出日期:1996-08-30
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研究报告与工作简报
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新显色剂二溴对甲基偶氮磺的合成及光度法测定铈组稀土元素
潘教麦, 刘勇, 徐钟隽
冶金分析. 1996, 16(4): 1-3.
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合成了新显色剂二溴对甲基偶氮磺并用于铈组稀土元素的光度测定。在酸性介质中,试剂与铈等稀土元素形成蓝色络合物,在633nm处具有最大吸收。铈含量在0~20μg/25ml范围内符合比尔定律,方法应用于钢铁中铈组稀土的直接测定,有良好的准确性和重现性。
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缓冲溶液法用于流动注射分析中电势检测的研究──1.络合物体系
殷晋尧, 俞鹰
冶金分析. 1996, 16(4): 4-8.
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利用缓冲体系的平衡移动,结合不同的电极进行电势法检测,可间接测定样品中各种离子甚至中性分子的浓度。文中对用络合物缓冲溶液的电势检测进行了简单的理论推导,并选用几种有代表性的体系结合流动注射分析(FIA)检测系统观察了测定灵敏度和线性范围与缓冲溶液组成的关系,建立了相应的测定方法。研究结果展示了这一测量原理用于不同类型物质FIA检测及自动连续分析的普遍适用性和良好前景。
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2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍
朱有瑜, 何巧红
冶金分析. 1996, 16(4): 9-12.
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研究了新试剂2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MOBTAMB)与Fe(Ⅱ),Ni(Ⅱ)的显色反应。在混合表面活性剂(TritonX-100-SDS)存在下,于pH5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅱ),Ni(Ⅱ)与MOBTAMB反应均形成1:2的稳定络合物。前者最大吸收波长为651nm,后者最大吸收波长为658nm。选定656nm为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε_Fe-MOBTAMB=8.3×10 ̄4,ε_Ni-MOBTAMB=1.29×10 ̄5。铁浓度在0
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脉冲红外法测定金属和陶瓷粉末表面氧的研究
朱跃进, 李素娟
冶金分析. 1996, 16(4): 13-15.
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应用新型脉冲红外定氧仪进行金属和陶瓷粉末试样总氧和表面氧同时测定的研究,对影响分析结果的主要因素以及不同类型表面氧的确定方法进行了探讨。跟踪式升温分离提取表面氧比旧式分段升温提取法更快速准确、对各种表面氧均可达到良好的分离效果。
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钢铁中磷的测定方法的若干问题研究
陈光荣, 王长青, 刘庆龙, 关建红, 邹云
冶金分析. 1996, 16(4): 16-19.
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研究了氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的方法的稳定性问题,发现了其吸光度随时间变化的规律,研究了该变化规律的影响因素,用实验方法探讨了其吸光度变化的原因,得到了较肯定的结论为该测定方法的改进奠定了基础。
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2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨
黄应平, 黎心懿, 张华山
冶金分析. 1996, 16(4): 20-21.
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研究了2,4-二氯苯基荧光酮(DCPF)在表面活性剂CTMAB存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件.在强酸性介质中生成W(Ⅵ):DClPF=1:2的络合物,其最大吸收峰在522nm波长处,表现摩尔吸光系数ε为1.35×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)、钨含量在0~10μg/25ml范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。
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流动注射分光光度法测定钴
苗风琴, 刘颐荣, 林志, 葛小鹏
冶金分析. 1996, 16(4): 22-24.
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研究了将PAN用于流动注射(FIA)分光光度法测定微量钴,在560nm处绘制标准曲线,线性范围为0~45μg/ml,相关系数0.996,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为95%~105%,进样频率80次/h。本法简单快速,用于面粉、分子筛,铝合金测定结果令人满意。
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铂(Ⅳ)-硫代米酮-吐温-80显色反应的研究及应用
李姝, 罗扶中
冶金分析. 1996, 16(4): 25-26.
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研究了在非离子表活性剂Tween-80存在下,Pt与硫代米酮(TMK)的显色反应,试验结果表明.在pH3.43~3.34的HAc介质中,Pt与TMK生成稳定的紫红色络合物。λmax=525~530nm,摩尔吸光系数ε=1.6×10 ̄5L·mol ̄(-1)·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),0~10μgPt/10ml服从比尔定律。
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铋-邻氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用
张珩, 田蕊, 许海燕
冶金分析. 1996, 16(4): 27-29.
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研究了在pH9.25~11.0的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Bi(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(o-CPF)生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数为1.12×10 ̄5,Bi:o-CPF=1:3,铋量在0~30μg/25ml范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。
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杂环偶氮试剂在金属高效液相色谱-光度法中的应用
杨丙雨, 李智民, 冯玉怀
冶金分析. 1996, 16(4): 30-36.
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综述了杂环偶氮试剂在金属离子的高效液相色谱-光度法中的应用概况。文中引用文献100篇。
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γ射线FJ-2821型灰分仪的应用
张庆祥, 曾波, 肖娜, 尤其伸
冶金分析. 1996, 16(4): 37-38.
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γ射线FJ-2821型灰分仪的应用张庆祥,曾波,肖娜,尤其伸(新余钢铁公司中心试验室,江西新余,336501)钢铁冶金对煤和焦炭的灰分含量的要求较严格,该参数高低直接影响了焦炉和高炉的正常生产,常规测定煤和焦炭的灰分是采取经典高温的烧恒重法,但分析时...
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在乙醇存在下锆与偶氮氯膦-mA显色反应的研究
开小明, 汪呈理, 张群, 李善祥
冶金分析. 1996, 16(4): 39-40.
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在乙醇存在下锆与偶氮氯膦-mA显色反应的研究开小明,汪呈理,张群,李善祥(安徽安庆师范学院化学系,安庆,246011)偶氮氯膦-mA(CPA-mA)与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性,该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定[1],也用于测定...
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氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定
丘山
冶金分析. 1996, 16(4): 40-42.
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氧化钴和氢氧化钴中微量砷的快速测定丘山(赣州钴钨有限责任公司检测中心,江西赣州,341000)我公司是全国最大的钴冶炼厂家。氧化钴和氢氧化钴中微量砷的测定,一直沿用砷钼蓝萃取光度法至今[1]。该法虽准确可靠,但操作繁琐冗长,须经四次萃取和反萃取,消耗...
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均三溴偶氮胂光度法快速测定锌镀液中稀土元素
邓爱玲
冶金分析. 1996, 16(4): 42-43.
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均三溴偶氮胂光度法快速测定锌镀液中稀土元素邓爱玲(河南洛阳工学院,洛阳,471039)我院研究部门采用热镀锌的工艺,在原镀液中加入微量稀土元素,可使锌镀液的粘度降低,镀层减薄,在同等条件下比原镀液的镀件耐蚀性提高1.5倍,光洁度也比原镀液的镀件好。为...
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吸附伏安法测定茶叶和水中锌
沈亚如, 赵康, 丁雷, 吴扬, 殷建惠, 刘训健
冶金分析. 1996, 16(4): 44-45.
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吸附伏安法测定茶叶和水中锌沈亚如,赵康,丁雷,吴扬,殷建惠,刘训健(苏州大学化学系,苏州,215006)锌是人体中必需微量元素,具有重要的生理功能和营养作用。锌被称之为生命的火花,缺乏锌,人体就不能正常生长发育。关于锌的分析测定已有报道[1-3]。本...
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原子吸收法测定铁粉中钴、铬、锰、镍、锌等杂质
李新友, 何新礼
冶金分析. 1996, 16(4): 45-47.
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原子吸收法测定铁粉中钴、铬、锰、镍、锌等杂质李新友,何新礼(河南省地矿厅第11地质队,南丘市,476000)铁粉是生产茶色玻璃的主要着色剂。其中Co,Cr,Mn,Ni,Zn等杂质对玻璃正常着色有很大影响,正确地分析这些杂质的含量是保证茶玻质量的关键。...
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ICP-AES法测定铝锂合金中锂、铜、镁、锰
庞纪士
冶金分析. 1996, 16(4): 47-48.
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ICP-AES法测定铝锂合金中锂、铜、镁、锰庞纪士(北京航空材料研究所,北京,100095)为了配合新材料Al-Li合金的研制与生产,本文是前文[1]的继续,由前文所确定的分析条件来测定锂、铜、镁、锰等常量元素,获得了满意的分析结果,制定的分析方法准...
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TAR分光光度法测定铝合金中铜
郑礼胜, 王士龙, 张虹, 袁彩云
冶金分析. 1996, 16(4): 49-50.
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TAR分光光度法测定铝合金中铜郑礼胜,王士龙,张虹,袁彩云(山东建材学院,济南,250022)4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)与铜的显色反应已有报导[1],但其选择性较差,我们在此基础上,针对铝合金的组成,采用NaOH将被测元素铜与基体铝和干扰...
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氯代磺酚S快速光度法测定高温合金中铌的改进
孙景义, 李德新
冶金分析. 1996, 16(4): 50-51.
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氯代磺酚S快速光度法测定高温合金中铌的改进孙景义,李德新(抚顺抚钢中心试验室,抚顺,113001)为及时配合冶炼高温合金生产的需要,我们将原用的氯代磺酚S光度法测定铌进行了改进。改进的方法系在热溶液中显色,3min内可达显色完全且稳定,吸光度能保持2...
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异样校正分析铌铁中的碳硫
朱伯丽
冶金分析. 1996, 16(4): 51-52.
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异样校正分析铌铁中的碳硫朱伯丽(上海宝钢总厂,上海,201900)铌铁材料中碳硫分析,因其熔点较高,在高温燃烧时易出现不良情况,为此在配合日常生产分析时,不论使用红外或其它仪器方法分析,均使用与试样同类标样来校正仪器。但目前国内尚未生产铌铁标样,而用...
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红外吸收法测定镀铬液中硫
赵孝壁, 赵宝凤
冶金分析. 1996, 16(4): 52-53.
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红外吸收法测定镀铬液中硫赵孝壁,赵宝凤(上海申佳铁合金有限公司,上海,200431)(上海凤凰自行车集团公司,上海,200435)在自行车生产中,为了保证镀铬零件的产品质量,必须要控制镀铬液的成份。其中硫酸含量的测定更为重要。原先采用硫酸钡重量法测定...
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出口低硅高钙电熔镁砂的质量控制与管理
张继庆
冶金分析. 1996, 16(4): 54-55.
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出口低硅高钙电熔镁砂的质量控制与管理张继庆(辽宁营口商检局第二检验科,营口,115004)低硅高钙电熔镁砂是我国主要出口的镁质耐火材料之一。它和重烧镁砂一样是碱性耐火材料,主要用于冶金工业,为镁质砖、镁铬砖、电熔镁砖的主要原料。低硅高钙电熔镁砂的主要...
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电导法测定碳硫的研究与应用
朱鹏鸣
冶金分析. 1996, 16(4): 55-56.
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电导法测定碳硫的研究与应用朱鹏鸣(江苏泰兴奥特电子新技术开发公司,江苏泰兴,225400)电导法属于经典电化学分析方法,理论基础可靠,检测技术成熟,在工业分析中有广泛的应用。电导法用于钢中碳、硫的分析,早在60年代国内已有报导,并有相应的仪器问世。但...