冶金分析

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李冬玲, 方建锋, 刘庆斌, 卢翠芬, 张晋远,

冶金分析. 2008, 28(3): 1-8.

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对钢铁及合金中各种不同粒度析出相的电解提取和化学分离方法、X-射线小角散射法测定析出相粉末的测定条件进行了研究,优选了各种测定参数,从而建立了钢铁及合金中多种析出相粒度分布分析方法。该方法被广泛应用于各种高温合金、中低合金钢、微合金化钢中碳化物、金属间化合物的粒度尺寸分布的测定。结果发现,随着回火温度的增加,低合金钢中的M3C相的数量增加,但粒度变化不大,当回火温度升至700℃时,M3C相分解而使平均粒度增加;在含铬的中低合金钢中,析出的M23C6相的粒度随时效温度的增加而增加,而MC相的粒度无明显变化;

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

成勇,

冶金分析. 2008, 28(3): 9-13.

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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限

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3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺的合成及其与金的荧光分析应用

金黎霞, 刘峥, 夏金虹,

冶金分析. 2008, 28(3): 14-16.

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报道了新席夫碱荧光试剂3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺席夫碱(DBSNAP)的合成及其与金的荧光分析应用。采用溶液法合成了DBSNAP,用红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其结构进行了表征。在pH 5.0~7.0范围内,DBSNAP能产生荧光,最大激发与发射波长分别为324 nm和412 nm。当其与Au(Ⅲ)进行络合反应时,荧光强度会大大减弱,且减弱程度与Au(Ⅲ)量成正比,据此建立了测定痕量Au(Ⅲ)的荧光分光光度法。其荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0.40~2.80μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.07

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微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

刘淑娟, 罗明标, 龚治湘, 赵延庆,

冶金分析. 2008, 28(3): 17-19.

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采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置,将氢化物发生控制在一个很小的空间,使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器,所需载气流量为15 mL/min,仅为传统模式的2%~3%。在盐酸(φ=10%)介质中,铁氰化钾存在下,用10 g/L的硼氢化钾为还原剂,建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明,主要的基体元素对汞的测定影响较小,干扰离子允许量大,记忆效应小。汞含量在1.00~40μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.34μg/L。方法已用于锡焊条中汞的测定,相对标准偏差为1.

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共振光散射技术在无机分析中的应用

冯玉怀, 杨丙雨, 乔广军, 韩慧芳,

冶金分析. 2008, 28(3): 20-29.

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共振光散射技术是近年发展起来的一项简便灵敏的分析技术,其分析测定在一台普通的荧光光度计上就可加以实现。本文简要介绍了该项分析技术及其实验方法;归纳了该技术在无机分析中所常用的碱性染料体系、酸性染料体系、碘化物-碱性染料体系、表面活性剂体系等各种缔合物体系以及在难溶化合物体系、单质、溶胶或纳米颗粒体系等分析测定体系的应用;对利用二级散射技术、反二级散射技术,特别是共振瑞利散射技术测定30多种无机离子的方法体系及其应用情况进行了综述;在方法的应用范围、测定体系及理论研究等方面提出了合理的建议,旨在使该技术进一

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支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

肖新峰, 张新申, 罗娅君, 王照丽, 龚正君,

冶金分析. 2008, 28(3): 30-34.

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研究了以正十六胺为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化,优化的结果为:试样中HCl浓度为0.04 mol/L,反萃液醋酸铵浓度为0.20 mol/L,载体正十六胺浓度为0.02 mol/L,膜孔径为0.2μm,富集时间为20 min。在最优富集和流动注射条件下,方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.10~40μg/L。对含量为10μg/L的镉(Ⅱ)标准溶液进行了5次平行测定,其相对标准

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阳离子交换树脂色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中6种微量元素

侯列奇, 李洁,

冶金分析. 2008, 28(3): 35-38.

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应用阳离子交换树脂色层分离法使锆合金(锆锡铁铬镍合金)中锆与铝、钡、铜、镍、钛、钒等6种元素分离,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种微量元素。通过选择不同浓度的硝酸作淋洗液,可使吸附于阳离子色层柱上的锆和6种微量元素分别洗脱(先用0.010 mol/L硝酸洗脱锆,然后用2.0 mol/L硝酸洗脱待测元素),达到了锆与待测元素分离的目的。与待测元素同时洗脱下来的锡、铬、铁对已选定的分析线没有显著的光谱干扰。各元素的检出限在0.008~0.015μg/mL之间,测定下限为0.10μg/mL。对样品进行加

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铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

宋桂兰, 卢燕, 李燕, 孟平蕊, 刘冬雪,

冶金分析. 2008, 28(3): 39-42.

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在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2’-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6二-氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法。建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1.min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol。以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04~7.2μg/L范围呈线性关系,检出

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银盐沉淀-铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量

王俊荣, 韩永红, 刘宗斌,

冶金分析. 2008, 28(3): 43-45.

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在用铬酸盐法测定水样的化学需氧量(COD)时,氯离子的干扰是通过加入HgSO4,使其与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物而部分除去。本文在分析氯离子干扰机理的基础上,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰,铬酸盐法测定高氯离子水样COD的分析方法。该法应用于废水中COD测定,所得结果与硫酸汞掩蔽法相符,6次测定样品的相对标准偏差为2.2%。同时对COD废液的处理及回收利用进行了研究,给出了银、铬、铁的回收和银纯化的方法。本法测定COD的结果准确,避免了汞盐的二次污染,且节约试剂,是值得推广的清洁分析方法。

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β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定钢中镍

赵立杰, 汪建新, 赵桦萍,

冶金分析. 2008, 28(3): 46-48.

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以环氧氯丙烷为交联剂,合成了环糊精聚合树脂。将镍与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚形成的有色络合物富集在环糊精聚合树脂上,制作成薄层,利用树脂相光度法对痕量镍进行测定。确定了最佳测定条件,并对干扰离子及其消除进行了讨论。络合物的最大吸收波长为556 nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中镍含量在0.06~12μg范围内服从比尔定律,方法检出限为1.5μg/L。测定镍的线性回归方程为A=0.213 7C+0.025 4,相关系数r=0.999 4。方

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碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

曹书勤, 马万山,

冶金分析. 2008, 28(3): 49-52.

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研究了碘化钾-溴化十六烷基吡啶(CPB)-水体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与碘化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物PdI42-.2CPB+,此三元缔合物可浮于水相上层,分成界面清晰的液-固两相。当溶液中碘化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为1.5×10-2mol/L,1.5×10-3mol/L,pH3.0时,Pd(Ⅱ)可与Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)离子等定量分离,且Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.4%以上。对

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微乳介质-罗丹明B-硅钼杂多酸体系分光光度法测定钢中硅

张莹琪, 潘芬芬, 霍红娜,

冶金分析. 2008, 28(3): 53-55.

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在非离子(O/W)型微乳液(OP/正戊醇/正庚烷/H2O)介质中,建立了罗丹明B-硅钼杂多酸显色体系测定钢中硅的方法。在优化的实验条件下,罗丹明B与硅钼杂多酸形成的络合物最大吸收波长为590 nm,线性回归方程为y=0.278 1x-0.012 4,硅含量在0.006~0.07μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为2×10-6g/L,表观摩尔吸光系数为ε=3.89×105L.mol-1.cm-1,磷、砷的干扰可加入酒石酸消除。方法用于钢样中硅的测定,测定结果与认定值吻合,相对标准偏差在1.6%~2.

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X-射线荧光光谱法测定不锈钢中多元素含量

王化明, 高新华,

冶金分析. 2008, 28(3): 56-60.

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采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱法对不锈钢中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Nb,Co,W等多元素进行测定。将多元不锈钢相似基体拟合在一套工作曲线中,采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中多个元素,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni,Cr测量偏差为0.01%~0.1%;方法分析及时(108 s),具有良好的稳定性。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中低含量二氧化硅

闻向东, 赵希文, 文斌, 周正伦,

冶金分析. 2008, 28(3): 61-63.

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试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中低含量SiO2的分析方法。试料经无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,HCl(1+5)浸取,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,用耐HF腐蚀的雾化器和矩管系统测量。考察了熔样、仪器分析条件及共存元素和基体干扰情况。根据SiO2各谱线的灵敏度、相互干扰情况及工作曲线相关系数的比较结果,选择硅的最佳分析线为212.412 nm。此方法已应用于萤石标样中低含量SiO2(质量分数0.70%~5.00%)的测定,结果与认定值或国家标准方法相符,相对标准偏差为

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阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

田久英, 卢菊生, 吴宏,

冶金分析. 2008, 28(3): 64-67.

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基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色有阻抑作用,建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005~0.50μg/mL和0.002~0.80μg/mL。大多数共存离子不干扰测定,Mg2+,Ca2+,Zn2+,Sn2+等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除。方法用于实际样品中铅、镉同时测定,标准加入回收率分别为98%~101%,96%~97%;相对标准偏差各小于3.0%,2.6%。

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苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定水中钙

钟国秀, 黄清华, 杨浩义,

冶金分析. 2008, 28(3): 68-70.

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研究了苦安酸偶氮变色酸与钙的褪色反应,试验了最佳反应条件,建立了测定水中钙含量的褪色光度分析方法。试验结果表明:在pH 11.0的氨水-氯化铵介质中,钙使苦安酸偶氮变色酸褪色,在波长590 nm处有最大吸收,且褪色程度与钙浓度成正比。25 mL溶液中,钙量在0~90μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.26×104L.mol-1.cm-1。方法用于水中钙的测定,其相对标准偏差在1.5%~2.1%之间,回收率为98.5%~100.8%。

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N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定铝合金中钛

薛光荣, 夏敏勇,

冶金分析. 2008, 28(3): 71-74.

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运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定铝合金中含钛量。选择了钛的共振线为364.3 nm、灯电流为9 mA、燃烧器高度为13 mm、N2O-C2H2火焰等最佳测定条件。在测定过程中对样品干扰因素进行了综合考虑,结果表明:选择N2O-C2H2高温火焰能消除在低温火焰分析时出现的化学和物理干扰,加入适量的偏硼酸锂、氯化锶能消除大量铜、铁的干扰。Ti2+的质量浓度在1.0~60μg/mL范围内符合比尔定律,线性校正曲线的回归方程为A=0.075 4ρ+0.004 5,方法检出限为0.045μg/mL。方法

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离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁

吕明, 唐璐,

冶金分析. 2008, 28(3): 75-77.

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提出了利用离子交换树脂相分光光度法测定痕量铁的方法。在中性介质中,铁离子与邻苯二酚紫形成有色络合物,将其富集在粒径为0.177~0.250 mm的201×4苯乙烯阴离子交换树脂上,制作成薄层树脂,于波长648 nm处光度法直接测定。铁含量在0.004~0.24μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为4.1μg/L。加入2,3-二巯基丙醇掩蔽超过允许量的Bi3+,Sn4+等离子的干扰,其余共存离子基本无干扰。方法用于水中痕量铁的测定,相对标准偏差为2.0%~2.3%,回收率在98%~99%之间。

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3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

王明艳, 陈文宾, 马卫兴, 薛海燕,

冶金分析. 2008, 28(3): 78-80.

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研究了Cu(Ⅱ)与3-甲氧基-甲亚胺H的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。试验结果表明,在pH 5.9的HAc-NaAc缓冲溶液中,3-甲氧基-甲亚胺H与Cu(Ⅱ)及溴代十六烷基吡啶(CPB)微乳液形成1∶1∶1的淡黄色络合物。络合物的最大吸收峰位于450 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.0×105L.mol-1.cm-1。10 mL溶液中,Cu(Ⅱ)含量在0.04~12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.001 2μg/mL。方法可用于铝合金和水样中微量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在97.

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2008年, 第28卷, 第3期　刊出日期：2008-03-30

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