1990年, 第10卷, 第4期　刊出日期：1990-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  重庆钢铁公司化验室系统简介

  邱远琼

  冶金分析. 1990, 10(4): 1-2.

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  重庆钢铁公司(下称重钢公司)是具有50年历史的老企业。新中国成立前称29兵工厂,新中国成立后更名为西南工业部101厂,1955年5月为重庆钢铁公司。 新中国成立40年来,重钢公司生产规模逐步扩大,尤其是1989年铁系统改造工程竣工投产后,已具有100万吨级生产能力,是我国重点钢铁联合企业之一。 重钢公司系质量型企业,以多品种、高质量取胜。1989年新产品开发近三万吨,出口冶金产品成交额达1.06亿美元。产品实物质量逐步达到国际先进实物水平,已有造船钢板、20g锅炉板、16MnR低合金容器板,A662—C级
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  新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

  潘教麦

  冶金分析. 1990, 10(4): 2-2.

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  在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。
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  TritonX-100—盐—H_2O非有机溶剂液—固萃取体系

  李步海, 李品章

  冶金分析. 1990, 10(4): 3-6.

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  研究了TritonX-100水溶液形成液—固两相的条件和一些水溶性螯合剂及它们的金属离子螯合物在两相间的分配行为。在该体系中,用茜素红S作萃取剂,实现了Zr与Cu(Ⅱ)或Al间的定量萃取分离与测定,结果满意。用连续变化法测定了被萃入TritonX-100固相中Al—茜素红S螯合物的组成是1∶3。
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  meso-四(4-吡啶)卟啉与锌(Ⅱ)荧光配合反应的研究

  徐勉懿, 潘祖亭, 李佳

  冶金分析. 1990, 10(4): 6-8.

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  本文研究了在酸性介质中锌(Ⅱ)与meso-四(4-吡啶)卟啉(TPyP)的荧光配合反应。提出了应用TPyP测定痕量锌的荧光光度法。本法选择性好,有20多种共存离子的允许量均在100倍以上。用于铝合金标样中锌的测定,获得满意的结果。
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  偶氮羧Ⅰ吸光光度法测定铜合金中铝

  刘忠芳, 刘绍璞, 王学超

  冶金分析. 1990, 10(4): 9-11.

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  本文研究了偶氮羧Ⅰ与铝的显色反应及其应用。在pH4.0～5.6的乙酸盐缓冲溶液中,偶氮羧Ⅰ与铝形成最大吸收波长位于580nm的1∶1螯合物,摩尔吸光系数ε=2.4×10~4。铝在0～25μg/25ml的浓度范围内遵守比尔定律。方法有良好的选择性,可用于铜合金中铝的直接光度测定。
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  钴(Ⅱ)—咪唑—间溴偶氮羧三元络合物显色反应的研究和应用

  孙晞

  冶金分析. 1990, 10(4): 11-13.

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  确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符合比尔定律。常温下放置一个月,吸光度不变。可测定某些合金和矿石中微量钴。
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  铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅷ.DCB-偶氮胂作显色剂流动注射分光光度法测定钯

  蔡亚歧, 何星存, 胡之德

  冶金分析. 1990, 10(4): 14-16.

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  本文以DCB-偶氮胂作显色剂建立了流动注射分光光度测定微量钯的新方法,方法简便快速、选择性好,已用于二次阳极泥、氯化渣中钯的测定,结果令人满意。
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  用SGN树脂富集、光谱同时测定废液中痕量金、钯、铂、铑、铱

  李玲颖, 余素清, 阎永平, 范冬玲, 林雪

  冶金分析. 1990, 10(4): 16-19.

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  本文对自己合成的SGN树脂的富集测定贵金属条件,进行了详细研究。前文[1]发现在常温下树脂吸附Rh(Ⅲ)不完全。本文采用加热煮沸方法使Rh(Ⅲ)能定量吸附。光谱测定人工合成废液结果,回收率在72.72～111.2％之间,符合化学光谱测定要求。
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  IS0/TC17/SC1国内工作网第二届年会暨工作会议召开

  珏川

  冶金分析. 1990, 10(4): 19-19.

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  国际标准化组织钢技术委员会化学成分测定方法分委员会(ISO/TC17/SC1)国内工作网第二届年会暨工作会议于1990年4月14～18日在江苏省无锡市召开。54个单位的62名代表出席了会议。 会议修改了工作网章程。对工作网近三年来的工作,从五个方面进行了总结:(一)国际标准方法的制(修)订;(二)研究起草国际标准中国提案;(三)国际标准方法的采用掌握;(四)ISO/TC17/SC1文献资料的传递和(五)国际标准化与国际标准方法的宣传介绍。会议一致认为,从这五方面工作的开展,既努力地参加了国际标准方法的制(
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  氢化物—无色散原子荧光法测定化探样品中痕微量碲

  侯明

  冶金分析. 1990, 10(4): 20-22.

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  本文提出加大称样量,在高氯酸—硝酸混和酸中溶样,以避免碲的挥发,有利于用高浓度的盐酸将碲预还原;利用三价铁盐的缓冲作用,有效地抑制铜、钴、镍、砷、锑、铋等元素的干扰,从而无需分离富集,直接测定0.005ppm以上的碲。此方法用于化探样品中痕微量碲的测定,结果满意。
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  用一氧化二氮—乙炔火焰测定铁-镍基高温合金中的痕量钙

  于凤莲

  冶金分析. 1990, 10(4): 23-25.

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  建立了用一氧化二氮—乙炔火焰测定铁-镍基高温合金中痕量钙的分析方法。灵敏度比常用的空气—乙炔火焰法提高一个数量级,可以简便地测定0.0005％以上的钙。方法灵敏度达到Ca 0.028μg/ml·1％吸收,检测限为Ca 0.016μg/ml,均达到国际标准指标。实测了铁-镍基合金试样,含Ca 0.0005～0.005％,最大相对标准偏差为8.0％。
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  钒钛磁铁矿及其冶金产物中微量钪的分离、示波极谱法测定

  张进才

  冶金分析. 1990, 10(4): 25-28.

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  本文研究了含钛试料中微量钪的分离和在茜素红—CuCl_2—硫脲—磺基水杨酸底液中极谱法测定钪的条件,提出了草酸沉淀—PMBP萃取、示波极谱测定微量钪的方法。通过含钪10～40g/T试样的分析,相对误差<10％(n=10)。
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  高炉型渣中氮含量的分光光度测定

  杜昆, 杨祖磐

  冶金分析. 1990, 10(4): 28-31.

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  本文提出了测定高炉型渣中氮含量的一种新方法。通过溶样实验,找出了适合于高炉型渣,尤其是含TiO_2的高炉型渣的溶样条件及从渣中分离CN~-和N(Ⅲ)的方法。用分光光度法测定分离出的CN~-和N(Ⅲ)的量,得到该高炉型渣中的总含氮量。通过实验,找出了所研究渣样的最佳测定条件和实际测定中的一些影响因素。
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  孔雀绿在分析化学中应用的新近发展

  王修林

  冶金分析. 1990, 10(4): 32-36.

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  本文叙述了孔雀绿及其与金属络阴离子生成的缔合物的分析性质,并简述了80年代以来,孔雀绿在国内分析化学中的应用。
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  钨分析进展(1986—1989)

  戎关镛

  冶金分析. 1990, 10(4): 37-41.

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  本文评述1986～1989年间钨的分析进展,引用文献109篇。
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  超改进控制加权形心单纯形(SMCWC)及其应用

  李旭, 曹诗倜

  冶金分析. 1990, 10(4): 42-46.

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  在对单纯形优化法作为实验研究方法20多年的发展情况作一概述的基础上,将已有的方法进行适当改进,提出一种新的单纯形优化法——超改进控制加权形心单纯形法(简称SMCWC)。用SMCWC进行数据的曲线拟合和实验条件的优化研究,结果表明SMCWC是—种有效的实验研究方法。
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  分光光度法测定铅基和锡基焊条中的银

  陈亚华, 李德亮, 杨爱芹

  冶金分析. 1990, 10(4): 47-48.

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  文献[岩石矿物及测试,4(1),84(1985)]曾研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)在阴离子表面活性剂SDS存在下与银生成的三元络合物,其最大吸收在550nm,试剂吸收峰在440nm,摩尔吸光系数ε_(550)=6.5×10~4。本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铅(锡)基焊条中银的测定条件。试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度在pH4.5～6.5范围内,pH5.5缓冲溶
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  钢样中钼的分光光度测定

  朱丽华, 林桂就, 李广, 沈祥娣

  冶金分析. 1990, 10(4): 48-49.

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  碱性染料的水相显色测定Mo迄今已有不少报导,摩尔吸光系数在(1～9)×10~5。本文发现在阿拉伯树脂胶存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--罗丹明B显色体系,在H_2SO_4介质中缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(588nm)=2.01×10~6,在0～2μg/25ml范围内符合比尔定律,是迄今光度法测定钼中灵敏度最高的方法之一。此法已用于钢铁中钼的测定,结果令人满意。
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  CPF—CTMAB荧光猝灭法测定微量钛

  高甲友, 胡洛翡

  冶金分析. 1990, 10(4): 49-50.

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  荧光酮类试剂已应用于荧光光度分析中测定A1(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)等金属离子。本文的研究结果表明,邻氯苯基荧光酮(CPF)在紫外光照射下发出一定强度的荧光,Ti(Ⅳ)与CPF生成无荧光的络合物而使试剂的荧光猝灭,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在对Ti(Ⅳ)的荧光猝灭效应有较强的增敏作用。基于上述效应建立了测定钛的荧光分析方法,并应用于钢铁和铝合金中微量钛的测定。
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  DCTA络合滴定法测定钛锰合金中锰

  金伟

  冶金分析. 1990, 10(4): 50-51.

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  应用络合滴定法测定钛锰合金中锰,曾用酒石酸掩蔽钛效果很好。但用EDTA或DCTA直接滴定锰时,终点均不理想。本文试验发现用酒石酸钾钠掩蔽钛,过量的DCTA络合锰,在pH10氨性缓冲液存在下,以铬黑T为指示剂,用镁返滴定,终点敏锐易掌握,对锰含量为10％的标准合成试样经11次分析,其标准偏差为0.064％。
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  用铁(Ⅱ)—邻菲罗啉络合物和氧化还原滴定法测定亚铁

  王献科, 魏黎明

  冶金分析. 1990, 10(4): 51-52.

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  本文提出以邻菲罗啉(Phen)、NH_4F和H_2SO_4为溶剂溶解试样。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与Phen、F~-生成稳定的络合物,防止了亚铁的氧化,然后用氧化还原滴定法,测定硅酸盐岩石、电炉渣和转炉渣中的亚铁。该法具有准确度高、重现性好,简便,快速等优点,在实际应用中得到满意的
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  铁(Ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁

  杨本谱

  冶金分析. 1990, 10(4): 53-54.

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  邻菲罗啉(Phen)分光光度法测铁多半采用加入盐酸羟胺等还原剂进行化学还原显色。还原受溶液的pH值、温度、试剂用量等因素影响,还原完全一般要在半小时以上。近年来,颜科等人对光化还原进行了深入的研究,指出对[Fe(phen)_3]~(3+)络离子能有效地发生光化反应的波长在420～450nm,最佳波长在435nm左右,自制光化学还原测铁箱,并发现在柠檬酸等有机配位体存在下,光化还原速度可得到加快。本文对锰矿、白云石、石灰石、炉渣、耐火材料等物料进行了测定铁的条件试验,此法较化学还原法更为快速、准确、简便,有
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  钒渣及富钒产品中全铁的直接测定

  邵素范, 戴梅

  冶金分析. 1990, 10(4): 54-55.

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  含钒的炉渣及中间产品中全铁的测定,由于在测定条件下,钒(Ⅳ)能被二氯化锡还原为钒(Ⅲ),而钒(Ⅲ)消耗重铬酸钾,使测定结果偏高。 本文根据多次试验结果证明,在低酸度下,亚硫酸钠能将铁(Ⅲ)定量还原为铁(Ⅱ),钒(Ⅴ)能定量地还原为钒(Ⅳ),同时又利用高氯酸热时有强氧化性,稀释冷却后氧化性消失的特点,用高氯酸代替氯化
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  铜合金中微量稀土总量的快速测定

  蓝蔚, 李莹

  冶金分析. 1990, 10(4): 56-57.

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  曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯
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  偶氮胂Ⅲ光度法直接测定铜合金中的铝

  张云

  冶金分析. 1990, 10(4): 57-59.

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  利用偶氮胂Ⅲ测定稀土总量,钪,钙等已有不少报导。但用于测定铝,国内文献尚少报道。为此,本文研究了偶氮胂Ⅲ(ASA Ⅲ)与铝显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铜合金中铝的测定方法。试验表明,在pH3.0～5.6的酸度范围内,
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  萃取—分光光度法测定锂盐及卤水中的硼

  沈振天, 陈奕, 聂峰

  冶金分析. 1990, 10(4): 59-60.

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  本文研究了硼与苦杏仁酸在pH=3.2的溶液中形成络合阴离子,再与孔雀绿一苯溶液产生一种稳定的兰绿色三元络合物。萃出物在635nm处有一最大吸收,测定孔雀绿的吸光度,简接测定硼。表观摩尔吸光系数为6.5×10~4。300mgNaCl,100mgLi_2CO_3、RbCl、CsCl等20余种元素不干扰硼的测定。方法灵敏度高,可用来测定碱金属盐及海水、卤水中的硼,方法简便实用。