冶金分析

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郑建华

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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简述了脉冲分布分析法(PDA法)测定酸溶铝的原理,应用正交试验法确定了分析测定条件:内标元素Fe的衰减值为80,分析元素Al的衰减值为150,预热时间1200np,曝光时间1600np,分析间隙4mm,辅助间隙6mm,氩气流量10L/min;用40目碳化硅砂纸磨制试样,岛津PDA-5017火花源原子发射光谱仪测定了低合金钢中酸溶铝和全铝,结果令人满意。

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X射线荧光光谱法分析CaO基脱硫剂中总钙、氟化钙、氧化钙、二氧化硅和硫

齐郁;马广平;李莹

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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以不同比例的活性石灰石和萤石混合来制备校正物质,采用熔融法制样成片,分别绘制TCa,CaF2,SiO2,S工作曲线,X射线荧光光谱法测定CaO基脱硫剂中的TCa,CaF2,SiO2,S,CaO含量。分析结果准确,适合工厂日常生产的需要。

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二安替比林-(o-羟基)苯基甲烷分光光度法测定钒

阮琼;李碧玉;白世发;张本勇

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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以正交试验设计法研究在Mn(和Tween-60存在下,二安替比林-(o-羟基)苯基甲烷(DAOHM)分光光度法测定痕量钒的最佳显色条件,最大吸收波长λmax=480nm,表观摩尔吸光系数ε=9.96×105;在25mL溶液中,钒质量在0~4.5μg范围内符合比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于某些矿石和钢样中微量钒的测定,结果满意。

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DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

王巍;江天肃;胡伟华;邵晶;母秀峰;张则雪;张晓霞;翟庆洲

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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在0.36mol/L硝酸介质中,铋(与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律。本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意。

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分析测试中测量不确定度及评定第三部分分析测试中主要不确定度分量的评定

曹宏燕

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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概述了分析测试中溶液体积测量、物质称量、长度测量、标准物质量值、工作曲线、分析方法、测量重复性、测量仪器读数的分辨力、数字修约等主要不确定度分量的评定方法,并就温度对溶液体积影响等问题进行深入讨论。

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氟锆酸钾中氟、锆、钾的测定

熊文;赖心

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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ICP-AES法测定生铁中锰和硅

杨忠梅;何玉田

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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不详

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锂离子电池正极材料LiCoO_2中Li,Co的定量分析

于永丽;王乃芝;翟秀静;张秀娟;姚广春

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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探讨了锂离子电池的正极材料LiCoO2中Li,Co及Co2+的定量分析方法。用原子吸收分光光度法测定Li,Co比;Li,Co工作曲线回归方程分别为A=0.10845C-0.00057,A=0.02179C-0.00070,相关系数分别为0.99994和0.99993;Li,Co回收率为97%~104%。用络合滴定法测定了样品中Co总量;用氧化还原滴定法测定了Co3+含量。用络合滴定法测定高纯Co2O3中Co含量,得到相对误差为-0.37%,RSD=0.25%。样品中Co2+的含量用样品中Co的总量减去Co

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火焰原子发射光谱法直接测定钠盐表面活性剂中钠

刘立行;张伟

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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在加热下用硝酸(1+1)-OP溶液溶解钠盐表面活性剂样品,配制成均匀透明的样品溶液。为消除电离干扰,取适量样品溶液加入消电离剂硝酸钾溶液配制成试液,喷入空气-乙炔火焰测定钠,建立了火焰原子发射光谱法直接测定钠盐表面活性剂中钠的分析方法。以空白溶液为参比,用工作曲线法测定。对样品溶解条件、电离干扰、试液与空白溶液粘度一致性进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.4%,加标回收率97.8%~105.0%,线性范围0~1.6μg/mL,方法简便。

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化学发光分析法测定铅的进展

姜凌;李绍卿;姚坡

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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综述了化学发光分析法测定铅的进展,概括了化学发光试剂及影响化学发光的因素,初步探讨了铅的化学发光反应机理,认为试剂浓度、介质溶液、伴生元素等对铅的化学发光强度均有影响。

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1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍Ⅱ的显色反应研究及应用

马卫兴;李艳辉;钱保华;许兴友

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4.6~10.4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3.52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。

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锰锌铁氧体中锰平均价态的分析

古映莹;胡启明;李丹;董宇清

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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根据锰锌铁氧体含铁量高的特点,通过绘制按比例添加硫酸铁的高锰酸钾标准溶液的工作曲线,采用分光光度法测定锰锌铁氧体中的总锰含量。然后采用高锰酸钾标准溶液反滴草酸钠的方法测定其中高价锰含量,从而得到还原电子数,结合总锰含量得出其锰的平均价态。对测定总锰含量的条件,如pH值、草酸钠和过硫酸铵的用量等进行了详细的研究。

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2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

陈红;葛昌华;梁华定;潘富友

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(的显色反应条件。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,Cu(与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λmax=570nm,试剂的λmax=489nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=4.58×104,Cu(在0~0.8mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101.8%~102.0%,RSD为1.9%~3.6%(n=6),结果满意。

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EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

王京平;陈芳

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在pH5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。

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碳糊微电极溶出伏安法测定铝合金中微量铜

王敔清;赵凯元

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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用钠型蒙脱土/碳糊修饰在碳基针孔微电极基体上,制作成组合微电极。由于钠型蒙脱土具有强吸附性和阳离子交换特性,铜离子在这种微修饰电极上于-0.65V(vs.Ag/Ag-Cl)处被吸附还原,富集在电极表面。从富集电位正向扫描到0.1V,铜在-0.04V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Cu2+在0.50~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,富集3min后,检出限可达0.2μg/L。应用该电极测定纯铝和铝合金中微量铜,回收率为97.0%~102.0%。

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铝电解质初晶温度测定装置及初晶点数模的研究

任凤莲;李海斌;蔡震峰;游玉萍

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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电解质初晶温度是铝电解生产过程中的一个重要参数,本文研究了直接测定铝电解质初晶温度的装置。整套装置由进样系统、高温炉、炉温控制系统、计算机测控系统组成。采用新装置可以在线实时读取数据并自动绘制温度曲线,获取结果方便准确,减少了人为误差。同时采用均匀设计法进行试验设计,考察了Na3AlF6-Al2O3-MgF2-CaF2-LiF五元体系的初晶温度,并由此建立了该体系初晶温度的数学模型。由此模型得出的预报值与实测值之间的绝对误差在±5℃以内。

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硅铁等粉料中氧分量测定的初步研究

王瑞珍

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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用氧氮分析仪对SiO2粉、基准纯铁粉、硅铁粉以及一种钢铁标样中不同状态氧及总氧进行了抽取实验,对其氧释放行为的影响因素进行了研究和探讨。研究表明:SiO2比铁氧化物难分解;套坩埚和镍篮的使用有利于难分解物SiO2的分解;保温缓升方式有利于物料中不同状态氧的分离。选择合适的分析参数,能观察粉料以及钢铁中不同状态氧的情况并测定其分量。提出了一种硅铁粉样中总氧和分量氧的快速分析方法,取得较好效果。

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邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

陈文宾;伏广龙;范丽花;陈玲

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。

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分光光度-遗传算法同时测定锌、镉、钴、镍、锰

陈国新;王英华;王洪艳;韩洋

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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在pH9.3,乳化剂OP存在下,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Mn2+与5-Br-PADAP发生灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,单独测定相互干扰严重。本文将分光光度法与遗传算法相结合,对同一混合体系的总吸光度值进行解析,实现了5种组分的同时测定。模拟样品测定的相对误差一般小于±10%。

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分离富集金、铂、钯的碲共沉淀物研究

任曼;邓海琳;龚国洪;冯家毅

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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利用不同酸溶解Au,Pt,Pd的碲共沉淀产物的方法,推断其化学成分;并用X射线衍射(XRD)对沉淀产物的成分进行进一步分析确认,从中研究碲共沉淀分离富集Au,Pt,Pd的机理。研究结果表明,在碲共沉淀中,Au主要以单质的形式,Pt和Pd以碲化物形式与Te一起沉淀,为微量或痕量贵金属的分离富集过程提供了理论依据。

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溴酸钾氧化靛红褪色催化光度法测定痕量锡

周之荣;高忆慈

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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在稀H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量锡的动力学光度测定方法,方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0~8μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,用于测定环境水样、人发样品中痕量锡,结果与原子吸收光谱法基本一致。采用分析岩石标准物质验证方法,结果与认定值相符,6次测定的RSD为1.8%~4.2%。

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溴酸钾氧化吡啰红Y催化荧光法测定痕量铬Ⅵ

陈兰化;李三洋

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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在磷酸介质中,铬(对溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应具有很强的催化作用,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(的新方法。该催化反应在沸水浴中进行9min,为假零级反应。测定铬(的线性范围为5.0~100.0μg/L,检出限为3.2×10-9g/mL。本法用于环境水样中痕量铬(的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%~102%之间。

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表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铬Ⅵ

莎仁;韩明梅

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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基于弱酸性介质中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Cr(催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色反应的增敏作用,建立了测定Cr(的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入CTMAB,灵敏度约提高5倍。方法线性范围为0.05~48.0μg/L,检出限为0.047μg/L,催化反应表观活化能为Ea=71.1kJ/mol,反应速率常数为k=1.15×10-3s-1。用于水样和钢样中铬(的测定,结果满意。

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铁矿石中磁性铁的测定方法研究

曾波;段清国;张玉滨;徐爱萍;邱萍花

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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研究了应用WFC-3型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的分析条件。利用超声波粉碎办法进行试样预处理,用本法和人工磁选法分别测定铁矿石标样中磁性铁,本法测定结果高于人工磁选法并接近于标准值,RSD小于0.5%,回收率为99.1%~100.1%。方法快速准确,操作简便,已用于铁矿石中磁性铁的日常检测,获得了满意结果。

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甲基百里香酚蓝与铅显色体系的研究及应用

邱会东;刘火安;徐刚;王平;罗国兵

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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研究了在乙醇存在下,甲基百里香酚蓝(MTB)与铅的显色反应。在pH5.9的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,铅与MTB发生灵敏的显色反应生成蓝色络合物,最大吸收峰位于605nm,表观摩尔吸光系数为1.72×104;在25mL溶液中,铅量在0~50μg范围内符合比尔定律;MTB与铅的反应迅速,络合物的吸光度至少可以稳定24h。该法有良好的选择性,可用于植物叶片中微量铅的直接测定。

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ICP-AES法测定金属硅中杂质元素

成勇;肖军;宁燕平;胡金荣

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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以HF挥发除去基体后,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对金属硅中Fe,Al,Ti,Ca,Cu,As,Pb等23个可能共存的杂质元素同时定量测定,并用差减法计算出基体元素硅的含量,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析。试验了共存元素间的干扰影响情况,优选了元素分析谱线和仪器工作参数,运用同步背景校正法、K系数法来消除共存元素间干扰和试液雾化进样的物理化学因素影响。方法简便快捷、易于操作掌握,测定回收率、精密度、检出限均取得了满意结果。

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X射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定

金德龙;王承忠;陆晓明;朱莉

冶金分析. 2005, 25(3): 1-1.

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本文对X射线荧光光谱法(XRF)测定高铝耐火材料中Al2O3的测量不确定度来源进行了详细的分析,对XRF法测定高铝耐火材料中Al2O3结果的测量不确定度进行了仔细的评定,最终给出了扩展不确定度。

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2005年, 第25卷, 第3期　刊出日期：2005-06-30

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