2008年, 第28卷, 第5期　刊出日期：2008-05-30

  

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研究报告与工作简报
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  2008年中实国金首批开展的力学测试、金相检验和无损检测能力验证计划

  不详

  冶金分析. 2008, 28(5): 1-1.

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  不详
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  硼钛微合金化结构钢的物理化学相分析

  李玲霞, 孙曼丽, 马翔,

  冶金分析. 2008, 28(5): 1-4.

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  研究了硼钛微合金化结构钢析出相的电解萃取方法;通过测定电解残渣的溶解曲线,确定了碳硼化物与氮化硼相定量分离的条件;测定了不同试验钢中各析出相的结构和含量,以及含硼结构钢中的固溶体、碳硼化物和氮化硼中的硼含量。结果表明:文献中所推荐的用氯化钾和柠檬酸水溶液作电解液的电解条件并不适合本合金,确定了以四甲基氯化铵和乙酰丙酮的甲醇溶液为电解液的新的电解条件,在此条件下可以将碳硼化物和氮化硼相定量分离;不同样品的碳硼化物的溶解时间不同,可以通过电解残渣的溶解曲线来确定。本文所确定的电解萃取方法已用于硼钛微合金化结构
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  基于彩色数字图像技术的矿物反射率计算模型研究

  邱贵宝, 吕学伟, 白晨光, 温良英, 黄青云, 梁栋,

  冶金分析. 2008, 28(5): 5-9.

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  针对目前钢铁冶金领域矿相测试方法中反射率测定存在问题,首先,从矿物反射率的定义和矿相显微镜的成像原理出发,结合RGB(红、绿、蓝)和HSI(色调、饱和度、亮度)颜色模型关系,推导出了利用矿物数字显微图像计算反射率的理论数学模型,并通过实验对该模型进行了修正,最后,利用数字图像处理技术计算了各种矿物的含量。本数学模型用于一烧结矿的矿相组成测定,根据所测矿物反射率并结合矿物相关形态结构及其他实验数据,进行综合分析后得出该矿主要由赤铁矿、铁酸钙和硅酸盐组成,这与常规检测方法得到的结果是一致的,说明了该模型用于计
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  连苯三酚杯[4]芳烃修饰玻碳电极测定铅(Ⅱ)的研究

  孙文斌, 王晓玲, 吴芳辉,

  冶金分析. 2008, 28(5): 10-13.

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  合成了一种电极修饰剂—连苯三酚杯[4]芳烃并采用物理涂附法将该试剂固定到玻碳电极表面,得到杯芳烃修饰电极。研究了铅离子在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,与未修饰的电极相比,该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性。在选定的实验条件下,铅离子的浓度在3.0×10-7~2.0×10-4mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.998 7,检出限为1.1×10-7mol/L。建立的方法用于湖水和电镀废水水样中铅的分析,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%和3.1%,加标回收率分别
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  微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

  朱利亚, 赵忆宁, 李楷中, 杨谅孚, 杨光宇, 管有祥, 金娅秋, 安中庆, 刘云杰,

  冶金分析. 2008, 28(5): 14-18.

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  提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法,讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件,比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明:用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后,在稀HCl介质中,用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%~99.5%的Au,相对标准偏差为0.02%~0.22%,与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氯氧化锆中钙和钡

  鄢爱平, 柳英霞, 姜月, 万筱芬, 郭岚,

  冶金分析. 2008, 28(5): 19-22.

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  用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯二氯氧化锆中的杂质元素钙和钡,并对测定条件和高含量锆带来的基体干扰进行了考察。结果表明,大量锆对测定没有干扰,因此无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和标准加入法的测定结果进行了比对,发现两者没有显著性差异,可以通过简单的标准曲线法对二氯氧化锆中的钙和钡进行测定,简化了试验步骤。对加入Ca和Ba为5.0 mg/kg和10 mg/kg的两个浓度水平溶液进行测定,平均回收率在92.6~102%之间,RSD<8.76%。钙与钡的方法检出限分别为0.06
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  以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

  黄齐林, 台希, 林洪, 戴云, 胡秋芬,

  冶金分析. 2008, 28(5): 23-26.

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  制备了负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁(HNATR)的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱,金定量吸附在小柱上,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金,可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金,在选定实验条件下,吸光度与Au(Ⅲ)含量在0.05~3.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程的相关系数r=0.999 6;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.2
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  化学发光法测定铁的进展

  林舒, 鲁琛琛, 李绍卿,

  冶金分析. 2008, 28(5): 27-32.

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  介绍了近年来国内外化学发光法测定铁的最新进展,包括了化学发光法测定铁的发光试剂、影响因素、操作方法、几种发光体系的机理,并提出化学发光在分析测定铁领域的研究和发展方向。未来的发展方向主要集中在采用流动注射、化学富集、色谱分离、毛细管电泳等技术联用,并辅助以计算机,提高方法的选择性方面,同时开发新的发光体系,寻找效果更好的敏化剂也成为研究的一个方向。
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  1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

  麻威武, 张春牛, 郑云法,

  冶金分析. 2008, 28(5): 33-36.

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  报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530nm处,表观摩尔吸光系数为1.34×105L.mol-1.cm-1。Hg2+的浓度在0~360μg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞,RSD≤1.2%,加标回收率为98.8%~1
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  高碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定痕量铑

  杨孝容, 曹秋娥,

  冶金分析. 2008, 28(5): 37-39.

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  在磷酸溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化鸡冠花红的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.10μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.0×10-3μg/mL。对0.04μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.5%(n=10)。该催化反应的表现活化能为81.36kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.4%~1.6%,加标回收率为96%~103%。
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  偏最小二乘分光光度法同时测定钢铁中铬和锰的研究

  翟虎, 陈小全, 邵辉莹,

  冶金分析. 2008, 28(5): 40-43.

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  在酸性介质中,以AgNO3作催化剂,(NH4)2S2O8作氧化剂,将溶液中的Cr(Ⅲ)和Mn2+氧化成Cr2O72-和MnO4-。Cr2O72-和MnO4-的质量浓度分别在20~80μg/mL和4~14μg/mL范围内遵守比耳定律,并且二者的吸光度具有很好的加和性。据此,提出了不经分离,直接用偏最小二乘分光光度法测定铬和锰。方法用于PCrNi3Mo,GCr15和86CrMoV7三种钢铁样品中铬和锰的测定,测定结果与用国家标准方法测定的结果相符。
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  基于神经网络的水厂原水水质的综合评价

  张成燕, 徐望, 赵冬冬, 马卫兴,

  冶金分析. 2008, 28(5): 44-47.

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  基于BP神经网络的改进算法,提出了以Matlab 7.0为平台的算法程序的人工神经网络水质评价模型。参照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),确定神经网络学习和训练的样本并确定了模型的相应参数。以连云港市海州水厂原水取水口水质数据为样本,进行水质综合评价分析。与单因子评价法和模糊综合评价法进行了比较,结果表明神经网络模型所获得的结果更加客观、合理。
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  巯基棉分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿中微量镉

  张锂, 韩国才,

  冶金分析. 2008, 28(5): 48-50.

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  样品经王水分解后,在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集矿样中的镉,并以NaCl饱和的4 moL/L沸HCl吹洗,再以0.001 moL/L HCl洗脱Cd2+,氢化物发生原子荧光法测定其含量。通过试验确定了仪器、吸附和洗脱、氢化物发生最佳条件,并对干扰元素的允许量进行了研究。在确定的条件下测定镉,方法检出限为0.05μg/L,线性范围0.2~20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.6%~4.1%,加标回收率在98.5%~104.0%,方法应用于黄铁矿国家标准物质和实际样品的测定,结果与认定值相符。
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  Ru(Ⅲ)-孔雀绿-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌

  宋学省, 崔玉理,

  冶金分析. 2008, 28(5): 51-53.

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  在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的显色反应有强催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.50~8.0μg/L;检出限为1.43×10-10g/mL。测得催化反应对Ru(Ⅲ)和孔雀绿均为一级反应,催化反应的表观活化能为20.69 kJ/mol,表观速率常数为5.55×10-3/s。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定。用本法测定了2个冶金产品样品中的钌,相对标准偏差(n=6)为1.6%和1.9%,回收率为99.5%和99.2%。
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  微乳液介质中二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钯

  李艳辉, 许兴友, 马卫兴, 徐国想, 高芳,

  冶金分析. 2008, 28(5): 54-56.

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  研究了二溴邻硝基苯基荧光酮与金属离子钯(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH2.2的盐酸溶液中,在由溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水按1∶1∶1∶97的质量比组成微乳液存在下,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的络合物,络合物的最大吸收峰在474 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于钯碳催化剂中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。
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  铜催化过氧化氢氧化依文思蓝动力学光度法测定痕量铜

  申湘忠, 郭军, 刘志成,

  冶金分析. 2008, 28(5): 57-60.

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  基于在NaAc-HAc介质中,铜对过氧化氢氧化依文思蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铜的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件,并测得催化体系的表观活化能和催化反应的速率常数分别为24.65 kJ/mol和4.86×10-2s-1。在优化的条件下,反应速率与铜的质量浓度在0.48~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.06×10-8g/L。方法已用于管网水和污水中的痕量铜的测定,相对标准偏差分别为2.5%和1.9%,加标回收率分别为99.6%和99.4%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅系铁合金中砷铅

  孙普兵, 刘文丽, 刘建宇, 黄光泽, 赵平芳,

  冶金分析. 2008, 28(5): 61-64.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰。砷和铅的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 5。对11份空白进行测定,得到砷和铅的检出限分别为0.004μg/mL和0.003μg/mL。用本方法测硅系铁合金中砷、铅的回收率在93.5%~105.0%之间;
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  钛-甘露醇-桑色素-OP体系光度法测定钢铁中微量钛

  李刚, 朱建芳, 韩梅,

  冶金分析. 2008, 28(5): 65-67.

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  在乳化剂OP存在下,Ti(IV)同甘露醇和桑色素在pH 3.5时形成黄色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为n(Ti(IV)):n(甘露醇):n(桑色素):n(OP)=1∶1∶2∶4,络合物的最大吸收波长为460 nm,Ti在0.20~1.80 mg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1,用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),不需要分离,可直接用于钢中微量钛的测定。精密度试验得到相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=8)。
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  混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

  王爱荣, 杨风霞, 祖利利,

  冶金分析. 2008, 28(5): 68-71.

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  以铬天青S(CAS)为显色剂,CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂,采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青(CAS)的反应和显色条件,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明,在溴化十六烷基三甲胺(CT-MAB)和聚乙烯醇(PVA)存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中,铝与CAS反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于629 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,铝离子的质量浓度在0~400μg/L的范围内服从比尔定律。方
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  苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中铜

  钟国秀, 黄清华, 晏高华,

  冶金分析. 2008, 28(5): 72-74.

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  研究了苦胺酸偶氮变色酸[3-(2-羟基-3,5-二硝基苯)偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸]与铜的显色反应,建立了测定铝合金中铜含量的分光光度分析方法。试验结果表明:于0.1moL/L的盐酸介质中,铜与苦胺酸偶氮变色酸发生显色反应,在波长570 nm处有最大吸收,且显色程度与铜浓度成正比。在25 mL的溶液中,铜量在2~70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.36×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标样中铜的测定,结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.8%之
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  高频燃烧-红外吸收法测定纯银中痕量碳硫

  原怀保, 李月红,

  冶金分析. 2008, 28(5): 75-77.

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  采用高频红外碳硫测定仪测定了纯银中痕量碳硫,并对影响测定结果的诸多因素,例如坩埚的处理、助熔剂的种类和用量、氧气源、炉子清扫和试样处理进行了试验和讨论。当选用在1 300℃温度下灼烧4 h以上坩埚,加入约2倍于样品的W-Sn助熔剂熔融试样,保证氧气的足够纯度,对炉子进行必要清扫和对样品进行去污去油处理,可得到稳定和可靠结果。采用阴极铜标样校正仪器,测定了纯银样品的痕量碳硫,得到相对标准偏差分别为6.6%和10.7%。
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  惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

  杨帆,

  冶金分析. 2008, 28(5): 78-80.

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  研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。