2008年, 第28卷, 第6期　刊出日期：2008-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  不同不锈钢板偏析的原位统计分布技术解析

  李美玲, 陈吉文, 吴超, 张秀鑫, 贾云海, 王海舟,

  冶金分析. 2008, 28(6): 1-10.

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  采用金属原位统计分布分析技术,结合传统分析手段,综合解析了系列不同不锈钢板横截面各元素的偏析分布规律和样品疏松程度。采用含量二维等高图、含量三维视图等观察了各元素的偏析分布状态,利用最大偏析度以及统计偏析度等对各元素的偏析程度进行了定量表征。结果表明,每个不锈钢板样品中均有某些元素表现出明显的、特定的偏析分布规律,如有些样品C元素在板中心两侧形成两条正偏析带;有些样品Nb元素在板中心形成负偏析;有的样品S元素在板中心线则形成正偏析等,每个样品元素的偏析分布规律可合理解释其低倍的疏松表现形式。此外,各样品S
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  2008年中实国金首批开展的化学分析能力验证计划

  不详

  冶金分析. 2008, 28(6): 1-1.

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  不详
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  流动注射-离子交换-氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁中痕量砷

  孙文, 徐国栋, 木坦里甫·艾买提, 邱海鸥, 汤志勇,

  冶金分析. 2008, 28(6): 11-14.

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  提出了流动注射离子交换在线分离?氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁样品中痕量砷的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件和流路参数。采用732强酸性阳离子交换树脂消除了Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Ag+,Mo3+等金属离子的干扰,也使大量基体元素Fe与被测元素砷分离。选用5.0 g/LL-半胱氨酸为预还原剂与样品以70 r/min等速进样40 s,于沸水浴中停留60 s后进行检测,实现了氢化物发生原子荧光光谱法对钢铁中痕量砷的在线测定
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  4-(对-甲氧基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

  王贵芳, 冯青琴,

  冶金分析. 2008, 28(6): 15-18.

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  合成了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(PMADNA),并研究了该试剂在Triton X-100存在下与汞的显色反应。结果表明,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成稳定的1∶2红色络合物,最大吸收波长位于576 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,用酒石酸钠-焦磷酸钠-氟化钠作混合掩蔽剂,可以提高Fe3+,Ni2+,Cu2+,Cd2+的允许量。方法用于废水中微量汞
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼

  顾继红, 于媛君, 王赫男, 杨丽荣,

  冶金分析. 2008, 28(6): 19-23.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明,采用H2SO4-H3PO4-H2O2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出208.959 nm,249.678 nm两条谱线做为硼的分析线。其中,共存元素Fe谱线(249.653nm)对B线(249.678 nm)的干扰,Mo谱线(208.952 nm)对B线(208.959 nm)的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法
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  空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

  王中瑗, 苏耀东, 李双, 甘礼华,

  冶金分析. 2008, 28(6): 24-28.

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  建立了一种环保,高效,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样,金属离子和络合剂在线混合反应,其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在KR内壁,通入一段空气流,防止前后溶液混合,用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段,空气流的引入,增加了金属离子络合物的吸附效果,提高了浓集系数(EF)。与多步吸附预富集相比,减少了样品富集时间,达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4.8 mL/min,富集时间60 s,Pb2+的E
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  离子液体双水相萃取分光光度法测定铜

  邓凡政, 傅东祈, 朱陈银,

  冶金分析. 2008, 28(6): 29-32.

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  建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取光度法测定铜的新方法。研究了离子液体用量、溶液酸度、铬天青S、盐的加入量对测定的影响及共存物质对Cu2+萃取测定的影响及消除。在pH 5.0~8.0范围内,离子液体双水相中铬天青S及Cu2+形成的络合物有较高的吸光度,络合比为3∶1,络合物最大吸收波长位于590 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.16×104L.mol-1.cm-1,Cu2+量的线性范围为0~4.0μg/mL。方法用于铝合金标准样品中
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  原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展

  李燕群,

  冶金分析. 2008, 28(6): 33-41.

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  综述了近年来原子吸收光谱法在重金属元素铅、镉分析中的应用进展。从样品预处理、分离富集、测定方法等方面进行了归纳和评述,对未来发展趋势进行了展望:以提高方法的选择性,简化样品前处理过程,选择简便、快速的分离富集技术为发展方向,同时随着原子吸收光谱技术的提高以及与一些分离富集系统联用技术的不断成熟和进步,将拓展原子吸收光谱法在测定不同种类样品中铅、镉元素的应用研究。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢中微量锡

  韩华云, 唐静, 王哲光, 张西林,

  冶金分析. 2008, 28(6): 45-48.

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  建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明:酒石酸对基体元素Fe和共存元素V,Cr,Si,Mn有很好的掩蔽作用;EDTA能够消除大量W和Mo的影响;Cu的干扰必须通过硫脲和EDTA的联合作用消除。在选定的实验条件下测定,锡量在0~80ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限是0.1084 ng/mL,对20 ng/mL的锡标准溶
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  抗坏血酸比浊法测定微量硒

  李咏梅, 李人宇, 秦纪亮, 李似峰,

  冶金分析. 2008, 28(6): 49-52.

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  在稳定剂甘油存在下,于0.2 mol/L盐酸介质中,硒(Ⅳ)与过量的抗坏血酸反应析出单质硒,并形成稳定的悬浊液,据此建立了比浊法测定硒的新方法。试验了酸度、还原剂用量、稳定剂选择、试剂加入顺序、温度和时间的影响等,确定了最佳测定条件。大量的共存物质不干扰测定,铜的干扰可加入EDTA消除,选择测定波长为402 nm。10 mL溶液中,硒(Ⅳ)含量在0~100μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.029μg/mL。方法用于测定连云港市棕壤和滨海盐土中总硒,结果与荧光法一致,相对标
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  碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

  王园朝, 项青雅,

  冶金分析. 2008, 28(6): 53-56.

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  在H2SO4介质中和室温条件下,痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应,且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比,据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457 nm为分析波长,对苯二酚在0.02~1.5μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为2.61×10-6g/L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时,间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag+等在实验条件下无干扰,但SO32-,NO2-有干扰,通过加入3.0 mol/L H2S
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  含钒废触媒除油制样及五氧化二钒测定方法的研究

  胡晓静, 蒋维旗, 赵景红, 姜莉, 王有福, 王玉萍, 赵恒英,

  冶金分析. 2008, 28(6): 57-59.

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  废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP-AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。
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  钨(Ⅵ)-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应及其应用

  常世科, 汤家华, 彭贞, 李在均, 潘教麦,

  冶金分析. 2008, 28(6): 60-62.

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  研究了在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钨(Ⅵ)显色反应的条件。结果表明,在0.32 mol/L硫酸介质中,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与钨(Ⅵ)形成一种桔红色的络合物,其最大吸收峰位于516 nm,表观摩尔吸光系数为1.3×105L.mol-1.cm-1,在25 mL溶液中,钨量在0~12μg范围内符合比尔定律。分析方法可用于合金钢中微量钨的测定,相对标准偏差为1.6%~5.3%,结果与认定值相符合。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金及铁合金中微量铜

  石晓丽, 张宝松,

  冶金分析. 2008, 28(6): 63-65.

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  通过选择灵敏度高的光谱线(324.754 nm)作为铜的分析线,对镍合金和铁合金试样采用不同的溶解方式,在高低标溶液中加入与样品同量的铌、钒和铁消除铌、钒的光谱干扰和铁基体的背景影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金(包括高钨高铬镍合金)和铁合金中微量铜。铜含量的线性范围是0%~0.5%,方法的检出限为0.0078μg/mL,用于标准样品中微量铜的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差小于3.9%。
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  石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

  曾泽, 刘永梅, 赵景红, 谢琰,

  冶金分析. 2008, 28(6): 66-68.

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  研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为
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  连铸保护渣中SiO_2,CaO,MgO的系统分析

  宋新艳,

  冶金分析. 2008, 28(6): 69-71.

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  试样在750℃灼烧40 min,以Na2CO3与Na2B4O7混合熔剂高温熔融处理,采用动物胶重量法测定SiO2含量,然后将滤液制成母液,用三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)的干扰,以EDTA滴定法测定CaO和MgO的含量。对沉淀的条件进行了选择,由于滤液中已除去硅酸,避免了二次沉淀分离。方法用于连铸保护渣中SiO2,CaO和MgO的测定,相对标准偏差分别为0.35%~0.44%,0.38%~0.51%和1.91%~2.25%;与标准方法测定结果相符合。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中11种微量组分

  耿丽君, 毛敬伟, 刘信文, 杜彩霞,

  冶金分析. 2008, 28(6): 72-75.

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  采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧厂氧化铁粉中Al2O3,B2O3,MnO,K2O,Na2O,MgO,P2O5,Cr2O3,CaO,SO42-,SiO2等微量组分的含量。选择了合适的分析谱线,确定了最佳测定条件,基体铁对测定有干扰,采用基体匹配方法消除。方法测定各元素的检出限范围为0.000 01%~0.000 80%。用于测定氧化铁粉标样中MnO,Al2O3,CaO,SO42-,SiO2,测定结果与认定值相吻合;用于测定一日常样品中的B2O3,K2O,Na2O,MgO,P2O5
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  4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

  马卫兴, 薛永刚, 刘闽敏, 黄岚, 许兴友,

  冶金分析. 2008, 28(6): 76-78.

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  在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相
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  硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

  李传启,

  冶金分析. 2008, 28(6): 79-80.

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  提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。