冶金分析

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王振清, 许光惠, 任红, 沈含熙

冶金分析. 1985, 5(1): 1-3.

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自从水杨基萤光酮—阳离子表面活性剂测定微量钛的方法建立以后,使得金属材料、合金、矿石中微量钛的测定有了较大的进展,但该法在消除钨、铌的干扰还缺有效办法.所以,着试样中含钨、铌时,使用该法测定微量钛仍有一定困难.此外,利用该法测定矿石中微量钦时,络合物溶液有混浊现象发生.为使测定微量钛的方法更加完善,本文采用邻硝基苯基萤光酮为显色剂,详细地研究了多种非离子表面活性剂对测定微量钛的影响.试验结果表明,非离子表面活性剂中Triton X-100和Tween 80体系具有一系列特点,比阳离子表面活性剂CTMAB体

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稀土高氯酸溶液的导数吸收光谱研究 Ⅳ.三阶导数光度法直接快速测定镨—钐—钴合金中的镨和钐

任英, 余燕影

冶金分析. 1985, 5(1): 4-8.

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钐钴或镨钐钴磁性材料已得到了广泛应用,然而对其中镨或钐的测定,除了需用昂贵仪器的X—荧光光谱法外,至今尚缺简便而快速的分析方法,已报导的化学分析方法有离子交换法分离、或萃取色谱法分离容量法测定及铜试剂—氯仿萃取分离、DTPA分光光度法测定,以上方法均采用各种分离步骤,达不到简便、快速的目的.导数分光光度法具有分辨重叠峰的功能,既可使稀土离子的特征峰的选择性提高,且在高阶导数的求导过程中常使具有宽吸收谱带的干扰逐渐降低乃至完全消失.为此可大大提高稀土元素测定的选择性.本文在前报的基础上研究了镨和钐的高氯酸溶

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钢板表面涂油量的紫外光谱法测定

王海舟, 王苏颖

冶金分析. 1985, 5(1): 8-10.

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轧制钢板为防止锈蚀常在钢板表面涂覆一层防腐油脂(如脂肪酸酯).而在电镀、涂层工艺中,为了保证镀层及涂层的质量,则要对涂油钢板采取化学法除油或电化学法除油处理.为此在工艺流程中须测定钢板表面的涂油量及除油率.经典的苯浸取——重量法至少须要3000cm~2钢板才能保证测定的准确度,操作手续也十分繁琐不便.目前广泛采用的油膜称重法系根据油膜在水面散开的面积换算钢板表面的含油量,该法须校正,误差较大,且须在钢板涂油后两小时内完成测定,对于贮存较久的钢板不适用.也不能用于钢板除油率的测定.我们根据油脂类在紫外区有较

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用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究 Ⅰ.以5—Br—PADAT为指示剂

陈焕光, 陈永兆, 王琼雯, 涂键, 吴咏勤

冶金分析. 1985, 5(1): 11-14.

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用EDTA络合滴定铜的缺点是选择性不高.利用一些螯合剂对铜有特别强的络合能力,例如三乙撑四胺、氨三乙酸和氮川三甲撑膦酸等,可以提高滴定铜的选择性.乙二胺四正丙酸(简称EDTP)的各级酸度常数及其与铜等九种金属离子的螯合物的稳定常数已经测定.据此,我们计算出ED-TP的酸效应系数α_Y(H)及其金属离子螯合物的表观稳定常数同列于表1.从表1可见,在pH4.5～7只有Cu—EDTP螫合物的K’大于10~8,而共余的则小得多,EDTP堪称为铜的高选择性螫合剂.Sanderson等曾以丽春红3R(Pnoceau

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直接还原炼铁过程中金属铁和亚铁测定方法的研究

王起华, 马荣生

冶金分析. 1985, 5(1): 14-17.

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金属铁和亚铁的测定方法介绍已很多,但是,当应用于某一实际试样测定时,往往存在着不同程度的困难,这些情况,在一些书籍、资料上均有记载和讨论.一些常用的测定方法诸如三氯化铁,硫酸铜、二氯化汞以及溴-甲醇等方法都是基于金属铁和亚铁在某一种溶剂中氧化还原性质上的不同,造成溶解度的差别,使金属铁溶解而亚铁不溶,从而进行分离测定,但是这种分离方法实际上是难以完全的,特别在富氏体(W(?)stite)含量较高时,由于它在各种溶剂中的溶解度不容忽略,因此造成了金属铁以及

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碘绿与铊(Ⅲ)的显色反应及其应用

任奇钰, 施伟元, 杨建明, 周一英

冶金分析. 1985, 5(1): 17-19.

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碘绿(Iodine green,学名碘化七甲基蔷薇苯胺,Heptametyl rosanilne iodide)在被用于测定金(Ⅲ)时曾提到铊(Ⅲ)有干扰.本文研究了铊(Ⅲ)的氯络阴离子与碘绿缔合物的形成及萃取条件,测定了络合物在苯溶液中的组成、不稳定常数和摩尔吸光系数,并应用于分析矿石中0.0001%以上的铊,效果较好.一、试剂和仪器碘绿(GTG分装):0.1%溶液,过滤使用;标准铊(Ⅲ)溶液:称取TINO_30.1300g溶解于少量硝酸中,用水移入200ml容量瓶内,并冲至刻度,此贮备溶液1ml含50

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在苯羟乙酸—抗坏血酸(或羟胺)存在下钛和诋唑显色反应的研究

刘绮洪

冶金分析. 1985, 5(1): 19-21.

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苯羟乙酸(MDIA)能和钛(Ⅳ)形成稳定的络合物,故在分析中常用作钛的掩蔽剂.作者将其作为辅助配位体之一,同抗坏血酸或羟胺(Hy)引入钛(Ⅳ)—铍试剂Ⅲ体系,结果形成了灵敏度和选择性较高的四元络合物.为了探讨在某些双偶氮显色剂中引入这类配位体的可能性,本文研究了上述配位体同时存在下,钛(Ⅳ)与(口底)唑的显色反应.结果证明;当这类辅助配位体存在时,钛(Ⅳ)与(口底)唑(STA)也能形成Ti(IV)—VC(或Hy)—MDIA—STA四元络合物.其λ_(max)为540nm,ε_(540)nm=8.8×10~

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差示比色法测定中低碳锰铁与硅锰合金中磷

姜国全, 赵玉芬

冶金分析. 1985, 5(1): 21-23.

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锰合金中磷的测定,在50年代前都采用高锰酸钾氧化.进入60年代改用高氯酸氧化,但使用高氯酸的通风橱,极易引起着火,我厂已发生四起火灾.为取代高氯酸选了几种氧化剂如过硫酸铵、王水和逆王水等作试验,但均不理想.据一些资料介绍,过氧化氢,在钢铁分析中一般用作还原剂、作为氧化剂用的不多,尤其是用在氧化低价磷更无先例.我们经过反复试验终于找到过氧化氢氧化低价磷的最佳条件——必须在没有二氧化锰沉淀的弱酸性溶液(pH2～4)中进行.抗坏血酸比色法测定磷为了保证抗坏血酸

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黄原酯棉的制备、性质及其在分析化学上的应用

张至德, 朱晓华, 马忠良

冶金分析. 1985, 5(1): 23-25.

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巯基棉自从1971年问世以来,在富集和分离元素方面逐渐地得到了一些实际应用.然而,巯基棉的制备手续烦杂,成本高,尤其是主要原料一巯基乙醇酸具有令人厌恶的奇特臭味.这些缺点影响了它的推广应用.1978年Wig.R.E等人将不溶性的淀粉黄原酸酯作为重金属捕集剂用于环境保护获得成功.陈民等根据类似的原理制成木屑黄原酸酯用于工业废水的净化处理,结果令人满意.在上述事实的启发下,我们制成了黄原酯棉[cotton cellulose xanthate,以下简称CCX],并将其用于元素的富集和分离,显现出了令人鼓午的前

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高温合金及合金钢中微量锆的直接光度测定法

余定志, 凌琦, 刘玉涛, 朱成德

冶金分析. 1985, 5(1): 26-27.

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为了加快高温合金及合金钢中微量锆的分析,改善操作条件,本文试验了在络合剂存在的盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ显色直接测定锆.本方法较硝酸介质法、盐酸介质法操作方便,适用范围广,可测较复杂成份的高温合金、合金钢中>0.01%锆.如适当加以分离,也可测>0.001%锆.一、试剂和仪器铁溶液(每ml含2mg铁):取1g纯铁,以10ml硝酸溶解,以水稀释为500ml;锆标准溶液:准确称取0.3532g ZrOCl_2.8H_2O,加盐酸(1+1)加热溶解,用盐酸稀释至1升,1ml含100μgZr.将此溶液用盐酸稀释成每ml

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用孔雀绿选择性萃取——分光光度测定镉

张桂恩

冶金分析. 1985, 5(1): 28-29.

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目前,光度测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量剧毒物氰化钾,手续较烦.而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法具有实际意义.用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道.本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液.来萃取镉的碘化络合物,然后在pH4.5～5.5的范围内,用孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物B[CdI_3·TBP].其最大吸收波长为635nm,摩尔吸光系数为6.6×10~4.在此情况下,可消除大多数共存离子的干扰,适用于镉的分光光度测定,结果

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5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

孔宪玲, 田志兰, 周天泽

冶金分析. 1985, 5(1): 30-32.

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铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.

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用HMDSA作氟的分离浓缩试剂 Ⅲ.氟电极法测铍中微量氟

郭鼎力, 王巨煌

冶金分析. 1985, 5(1): 32-35.

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测定铍中氟的含量,不仅有助于了解其纯度,指导铍的冶金生产设计,且由于铍的特殊用途,故与能源开发也密切相关.现在,一般采用水蒸汽蒸馏分离(即W-W法)后的直接、间接比色法、硝酸钍容量法或电极法.这类方法颇费时、耗能较多,且有的准确度、精密度亦不甚理想.Taves建议用六甲基二硅醚(Hexa-methyldisiloxane即HMDS)作氟自然扩散的分离试剂,其后Yoshida等人提出通氮来加

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多元合金组份测定的一种新方法——X射线荧光光谱比值计算法

吴长存, 郝贡章, 李铭键, 许佩珍, 李明洁

冶金分析. 1985, 5(1): 36-39.

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近几年来,随着仪器的进步和分析技术的发展,X射线荧光光谱滤纸片法在合金薄膜、合金主成份、环保样品及稀土等的测定中得到广泛地应用.在合金主成份的测定中,以往均采用加入内标法以消除制样误差和仪器波动对测量的影响.由于加入内标元素不易选择或选择不当等原因,都会给方法的建立带来困难.为此,本文在文献[4]的基础上,以Nb-Ti-Ta三元合金为例提出了多元合金组份测定的新方法—比值计算法.该法的基本想法是,对于任何一个多组份体系的薄试样,例如滤纸片试样或合金薄膜固体试样等,如果选定其中一个组份作为内标元素,那末其他

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石墨炉原子吸收光谱法测定铜和锌合金中微量锡

李报厚, 李秀容

冶金分析. 1985, 5(1): 39-41.

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E.Lundberg等人在用石墨炉原子吸收法测锡的影响因素中指出,由于锡有生成挥发性化合物和与石墨互相作用的倾向,因此锡是用石墨炉测定最麻烦的元素之一.W.B.Barnett等人用石墨炉原子吸收法测定了铜和锌合金中六个元素,其中锌合金中锡是用标准加入法,而测黄铜中锡,无论用合成标准法还是用标准加入法都未成功.本文用涂钨热解管,提高了灰化温度,同是采用抗坏血酸作干扰抑制剂,消除了锌基体及共存元素的干扰,用标准曲线法直接测定锌合金中微量锡,获得了满意结果.实验表明,抗坏血酸不能抑制铜对锡的干扰,但采用标准加入

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杨家桥新余式铁矿中硅酸铁相分离方法的研究

曾昭炳

冶金分析. 1985, 5(1): 41-43.

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新余武铁矿,属沉积变质型铁矿.矿石类型以绿泥磁铁石英岩、磁铁石英岩为主;其次为磁铁镜铁石英岩和镜铁磁铁石英岩.氧化带有明显的褐铁矿化.其中含铁硅酸盐矿物主要为绿泥石,其次含有少量的石榴石等.目前,测定硅酸铁的各种方法流程,都有它各自的优点和局限性.尚无适用于各种矿石类型的通用方法.因此,本文针对新余武铁矿矿石类型的特点,结合野外队的条件,提出氟化氢铵——高硫酸按选择溶解浸取硅酸铁以及与易于“串相”的矿物进行相分离的方法.相分离方法流程一、试剂

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采制样对钢中残余铝成份偏析的考查

赵秉铭, 徐纬洲, 康继乐

冶金分析. 1985, 5(1): 44-47.

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钢中残铝是钢中经常要求分析的一个成份,其含量高低是反映冶炼工艺信息及钢中脱氧程度的一个重要标志,对于控制冶炼条件、强化钢材组织结构、改善钢质性能、提高钢材产品质量均有着重要意义.为此,有必要从浇注的工艺条件,不同的采样方式,不同的钻取样部位以及试样加工的不同粒度对钢中残铝成份偏析的情况进行考查,以保证分析出来的结果具有代表性,能真实地反映冶炼规律.一、影响残铝成份的因素钢中残余铝,通常化学分析中称作酸溶铝.一般是在炼钢终了加入铝用作脱氧剂;对于某些合金钢,除加入作为钢种成份外,有的作为形成氮化铝以达到强化

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氧化焙烧廻转窑炉气中二氧化碳、二氧化硫、氧和氮的快速分析方法

石志圣, 白乾真

冶金分析. 1985, 5(1): 48-49.

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本文设计了一种简易气体分析仪.用分别注入试剂的方法可连续测定多种气体.与振荡吸收法联合使用进行了氧化焙烧迴转窑中二氧化碳、二氧化硫、氧和氮的分析.实验证明:本仪器与奥氏气体分析仪相比,具有体积小、结构简单、携带方便、易于自制、操作简便、容易掌握、节约试剂、分析速度快等优点.本法在10分钟内可以测定上述四种气体.结果准确,重现性好.已长期用于窑前分析.一、仪器与试剂气体分析仪:将50ml滴定管刻度上方5至7mm以外部份去掉,按图1与提升瓶连接,使用时橡皮塞下端与滴定管零点处在同一水平面上.

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钢铁化学标准物质成品的均匀性检验

韩永志

冶金分析. 1985, 5(1): 50-54.

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具有一种或多种良好特性,这种特性可用来校准测量仪器,评价测量方法或确定其它材料的特性的物质被称为标准物质.对那些用技术上正确的方法已确定了其一种或几种特性值的标准物质,且这些特性值可追溯到由定值部门所发布的证书或其它文件,则称这些标准物质为认证标准物质或保证标准物质(以下简称标准物质或CRM).钢铁化学标准物质在验证分析方法、校正仪器、检查操作技术、标定溶液浓度和绘制工作曲线等方面有着广泛的用途,尤其是在仲裁分析时,它作为定值的依据,对于提高分析水平,保证产品质量起着极大的作用.

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两用自流进样新型微电解池的研制与应用

邱志明

冶金分析. 1985, 5(1): 55-57.

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近年来,极谱法与伏安法的研究与应用在继续发展,两法的区别在于指示电极,前者用滴汞电极,后者用固态的电极,如涂汞电极或非涂汞电极.金球镀汞电极就是其中之一.资料报导了各式电解池,但所有装置只适用滴汞法,其中自动装置复杂.本文研制了一种既适用滴汞电极,又适合固体电极的两用电解池.用滴汞测定时,汞自动滴落在储汞管里,防止了汞的溅漏污染.试液自流上方进样,空气与溶液自动分离,基本消除了对滴汞的影响.测定波高时关闭活塞,溶液相对静止,电位及波高稳定.我们采用方便的自来水作为动力,使试液自动进出电解室.为了防止自来水

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巯基棉富集分离—动力学法测定痕量硒

张至德, 郭坤安

冶金分析. 1985, 5(1): 58-58.

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在碱性介质中,硫化钠还原次甲基蓝而使其褪色,硒对此反应有催化作用.West等根据此原理拟定了硒的动力学分析法,但方法中常见共存离子允许量较小,致使难于在实际中应用.本文在6N盐酸酸度下,经巯基棉吸附分离后,再用West法测定硒.硒的吸附率为98—100%,在4—80ppb范围内,硒含量与催化反应的速度成正比.巯基棉在不同的酸度条件下可吸附10多种离子,在6N盐酸介质中被吸附的元素有Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Te(Ⅳ)、As(Ⅲ)和Se(Ⅳ).在常见的试样中,前4种元素几乎不存在,故可以不考虑;经

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铬存在时铁铝连续络合滴定方法

林炳熹

冶金分析. 1985, 5(1): 59-59.

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由于三价铬在一定条件下能与EDTA络合,并呈紫红色,而六价铬在一定条件下可能破坏EDTA及指示剂、掩蔽剂.所以现行铬存在时,用EDTA滴定铁铝,必须预先分离铬,手续麻烦费时.本文研究了铬在不同价态下与EDTA的反应,找出了阻止铬与EDTA反应的条件,由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法.分析步骤试样及无水硼砂—碳酸钠混合溶剂(1:1)熔融后,稀硝酸浸取熔块移取0.1000g试样溶液,按下面手续连续测定铁铝.

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铅基合金中锡、铅的EDTA螯合滴定

金锡尧, 顾履端

冶金分析. 1985, 5(1): 60-60.

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锡的EDTA螯合滴定主要矛盾是Sn(Ⅳ)有强烈的水解倾向,尤其对含锡量较高的铅基合金影响更大.解决Sn(Ⅳ)的水解,提高螯合物的条件稳定常数,许多分析工作者做过大量的试验,如降低pH值,用HEDTA作滴定剂,铋盐作回滴剂等,使分析结果稳定、准确.然而不少中小企业的理化室因试剂供应有困难,至今仍采用古典的碘量法测定锡.作者就现有条件,对抑制Sn(Ⅳ)的水解做了条件试验,证明Sn(Ⅳ)是能够抑制的.在单独测定锡时,只要在溶样时加一定量固体氯化钾;在锡铅顺序滴定时,采用酒石酸—硝酸溶样,都能够抑制Sn(Ⅳ)的水

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偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

康平

冶金分析. 1985, 5(1): 61-61.

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偶氮氯膦mN(以下简称mN)是轻重稀土元素分组测定的优良显色剂.我厂使用包头硅稀土合金,稀土含量较高(30～40%),用比色法测定难以得到准确的结果.络合滴定常量稀土,一般用二甲酚橙或偶氮胂Ⅲ作指示剂.二甲酚橙作指示剂易被微克量的铁或镍封闭,得不到终点;偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度控制较严(pH4.2～4.3),难以掌握.本文研究偶氮氯膦mN,发现它是络合滴定稀土的优良指示剂,允许酸度范围较宽(pH5～6).终点由蓝绿色转变为紫红色,变色敏锐.少量Fe~(3+)、Ni~(2+)等封闭现象可消失,能获得满意的分析

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P-507萃取剂中高钴的测定—电位滴定法

胡淑元

冶金分析. 1985, 5(1): 61-62.

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钴和镍是性质相近的过渡金属.它们之间的分离是否彻底?是提高镍、钴回收率及其产品质量优劣的重要标志.据资料报导P_(507)是目前各国正在研究使用的一种具有高效镍、钴分离系数的酸性磷型萃取剂.在高浓度镍钴混合液中,经试验P_(507)对Co的萃取率在pH=4.8时达最高峰,其萃取率为99.9%.但对P_(507)萃取相中的大量钴如何使它释放出来?还未见报导,为此我们进行了一系列探索性试验,实验表明:在盐酸(2N)介质中,反萃其中的Co,并利用电位滴定法进行测定获得成功.方法准确、快速.测定范围为4～110g

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硫化矿试金硝石法还原力的理论近似值计算

安桂权

冶金分析. 1985, 5(1): 62-63.

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硫化矿中金银分析方法较多,试金硝石法被列为冶金部颁标准,其缺点是在每个试样调料前都必需进行还原力的试验.耗时长,成本高,虽在实际工作中可根据日常积累经验进行调料,但往往产生较大误差.本文根据硝石法的基本原理,即用硝石之氧化力来进行脱硫,使矿石中部份硫化物被氧化,残留的另一部分硫化物恰能还原氧化铅使生成25克左右的铅扣.探讨了从已知硫化矿中含硫、铅、锌、铁等成份计算理论还原力的近似值.其反应式及计算方法如下:

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用汞膜电极快速极谱法连续测定铜锌矿石中的铜锌

招文锋

冶金分析. 1985, 5(1): 63-64.

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铜锌矿和浮选原、尾矿中铜和锌的测定,一般多采用氨性底液极谱法,该法具有快、简和准的优点,但因用汞量大易引起中毒不安全.本文研究用汞膜电极代替滴汞电极,在氨性底液中用快速极谱法连续测定矿石中的铜锌,经试验取得满意的结果.本法具有经典极谱法的优点、同时减少汞毒的污染,改善了工作环境.汞膜电极在分析中的应用已有介绍,本法选用球形汞膜电极一铂球镀银沾汞电极,它的电压范围与悬

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光电看谱法快速测定钢中残余铝

冯宝邦

冶金分析. 1985, 5(1): 64-64.

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钢中残余Al的测定,特别是炉前控制分析,其含Al量低,要求分析速度快,一般化学分析方法难于满足要求.本文采用光电看谱法进行钢中残余Al的测定,单次测定时间为17S,检出限达0.0009%,能满足炉前控制分析的要求.仪器及工作条件采用WKD-1型光电析钢仪,平面反射光栅作色散元件,光电倍增管接收光信号,进行光电转换后,由高灵敏度的数字电压表指示谱线强度;采用WJJ-2型交流电弧发生器,6A,分析间隙2.5mm,辅助间隙1mm;偏光片夹角:75度;内标选择:7.5,测量挡×2;预燃时间:6S;积分时间:11S

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高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

潘光华

冶金分析. 1985, 5(1): 65-65.

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高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.

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以磷酸溶样测定铬锰钒钨等元素

刘少华

冶金分析. 1985, 5(1): 65-65.

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铬钨合金铸铁的炉前薄片样,试验室用“HCl+H_2O_2、HCl+HF、HCl+HNO_3、HCl+……”等常规溶解方法都不能使其快速溶解.试用“磷酸高温溶解”的办法,可以达到快速(2～4分钟)而又完全溶解的目的,分析速度比原来常规方法缩短半小时,提高工效数倍,可以满足炉前需要.1.铬的测定:试样加入5ml磷酸于高温处加热溶解,滴加数滴硝酸破坏碳化物,再加入10ml高氨酸冒烟至瓶口,以下按“硫酸亚铁铵容量法测定.

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1985年, 第5卷, 第1期　刊出日期：1985-02-28

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