1997年, 第17卷, 第5期　刊出日期：1997-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  刚果红负载形成树脂分离锇铱矿中贵、贱金属的方法研究

  张凯, 孙其志, 鲍长利, 王岚, 向运荣,

  冶金分析. 1997, 17(5): 1-5.

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  主要研究了从锇铱矿的锇钌蒸残液中通过刚果红离子缔合型负载形成树脂分离贵贱金属的条件。此种研究尚未见报道.于 pH1.0的盐酸介质中,缔合吸附于刚果红负载形成树脂上的 Au,Pd,Pt,Rh 用 pH1.0的5%的硫脲-HCI 洗脱剂洗脱,回收率均在96%～104%。此酸度下大量贱金属以阳离子存在不被吸附而流出除去.残留于柱上的少数少量贱金属可用 pH1.0的 HCI 淋洗除去.通过于锇铱矿的锇钌蒸残液中加标准回收实验和方法检验,获得满意结果,RSD 在1.22%～3.32%之间。
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  罗丹明B—铜钨杂多酸—聚乙烯醇体系光度法测定铜

  李祖碧, 王加林, 徐其亨,

  冶金分析. 1997, 17(5): 6-8.

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  报道一个新的光度法测定铜.在聚乙烯醇存在下铜钨杂多酸络阴离子与罗丹明 B(RB)阳离子形成离子缔合物,在0.96mol/L 硫酸介质中缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.53×10~6,铜量在0～0.5μg/25ml 范围内服从比尔定律,测定下限0.36ng/ml(n=12),对0.018μg/ml 铜测定11次的相对标准偏差为0.83%.缔合物至少稳定240h,缔合物的摩尔组成为 Cu:w:RB=1:12:5.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰.本法已用于天然水、自来
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  电解法采集钢样Ⅲ.钼蓝光度法测定钢中磷

  张进, 王占辉, 杨建男,

  冶金分析. 1997, 17(5): 9-12.

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  以钢样和碳棒分别作阳极和阴极,将阴离子交换膜置于两极之间,建立了一种新的电解法采集钢样.选择合适的电解质和电解电流使电流效率为100%,由钢的牌号确定其电化摩尔质量,用 Faraday 定律 m=kIt直接计算采集钢样的质量.文中讨论了该采样原理、近似电化摩尔质量的确定及误差和不用标准钢样绘制磷工作曲线的方法.33~#和45~#钢中磷用铝蓝光度法测定的结果分别是0.0058%和0.0170%,与标准值一致.
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  偶氮胂Ⅲ光度法测定锶硅铁中锶

  林雨萍,

  冶金分析. 1997, 17(5): 13-15.

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  加乙酸钠于试样制备的溶液中,加热水解,基体元素生成碱式盐沉淀与锶钙镁分离,以 DCTA 掩蔽钙镁,锶与偶氮胂Ⅲ显色.测定结果满意.
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  过量酸性铬蓝K隐色光度法测定钴的研究

  黄典文, 余柳燕,

  冶金分析. 1997, 17(5): 16-18.

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  在 pH3.10的 HAc-NaAc 介质中,酸性铬蓝 K 与 CO~(2+)形成稳定的红色络合物.络合物组成为1:1。以 H_2O_3为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除了高色度背景的影响,从而建立了一个光度法测定钻的新方法.方法已应用于测定钢样中的钻,结果满意.
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  荧光猝灭在无机分析中的应用

  刘绍璞, 刘芹,

  冶金分析. 1997, 17(5): 19-26.

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  简要论述了荧光猝灭的一般性质和有关理论,重点介绍了荧光猝灭在无机分析中的应用进展.
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  尤登双样图应用于分光光度法标准曲线斜率的控制

  赖理殷,

  冶金分析. 1997, 17(5): 27-31.

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  科学地管理实验室各个环节,提高分析质量,保证数据准确可靠,是各实验室必须切实解决的问题。实验室质量保证与质量控制,是确保分析结果准确可靠的有效措施。分光光度法广泛应用于分析试样的各指标测定,其标准曲线是否受控,直接影响分析数据的准确性。在常规环境监测中,当采用指
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  钢铁中碳和硫高频红外吸收测定方法精密度国际共同试验

  金钦乾, 汪秀珍,

  冶金分析. 1997, 17(5): 32-33.

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  1994年在日本神户召开的 ISO/TC17/SC1 15次会议上,为研究制订高频红外吸收测定钢铁中碳、硫的 ISO 标准方法(测定范围:C 0.005%～5.0%,S 0.0005%～0.3%)组建了38工作组,开展测定方法精密度的共同试验工作。参加本工作组的有15个国家,41个实验室。这是 SC1曾组织过规模最大,具有最高精确水平的一次国际共同试验。本文介绍精密度测定的实验程序和测定方法,以供国内标钢定值和仲裁分析参
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  SPECTROTEST光谱检测仪在金属材料现场分析检测中的应用

  曹枨, 李士民, 苑鹏飞,

  冶金分析. 1997, 17(5): 34-37.

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  随着人们对金属材料质量要求的不断提高和 ISO9000国际生产产品质量标准保证体系逐步推广,在冶金和机械制造工业中,对装运前的金属材料和各种金属来料以及大量的废金属的分析检测越来越显得重要。以往的检测方法是在生产现场从被测的金属材料上取样,然后送中心实验室用化学法或光学发射光谱法做分析。也有用看谱镜
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  三正辛胺萃取色谱分离钨和钼的研究

  李全民, 张青芬, 张兰芳, 董爱,

  冶金分析. 1997, 17(5): 38-40.

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  三正辛胺(TOA)萃取色谱法分离金属离子的研究已有报道,但分离钨、钼的研究还未见报道,本文根据 TOA 的石油醚溶液从水相中萃取钼、钨行为的差异,试验了以大孔树脂负载 TOA 的萃取色谱法分离钨、钼的条件。试验表明,在确定的条件下,能用于钢样中钨、钼的分离与测定,结果令人满意。
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  对乙酰基偶氮胂与铁(Ⅲ)的显色反应研究

  王巷珍, 赵书林, 夏心泉, 杨庭华,

  冶金分析. 1997, 17(5): 40-42.

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  铁是自然界中最常见的基本元素之一,对它的分析一直受到人们的高度重视,特别是分光光度法,由于操作简便,灵敏度高,因而研究报道较多。对乙酰基偶氮胂是一种优良的光度分析试剂,已用于钍、镍、铜、铝等元素的光度分析。本文系统的研究了该试剂与铁(Ⅲ)的显色反应条件及络合物的光度特性。结果表明,该显色反应稳定性好,灵敏度高,且具有良好的选择性,应用于铝合金及硅石中微量铁的测定,结果满意。
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  藏红T-二苯胺磺酸钠双指示剂重铬酸钾滴定法测定矿样中铁

  路淑婷,

  冶金分析. 1997, 17(5): 42-44.

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  经典的 K_2Cr_2O_7,滴定法测定矿样中的铁,具有滴定终点反应敏锐,稳定等优点,但由于汞盐的使用,污染环境,并对人体造成伤害,故近年来一直寻求新的无汞容量测定方法。本文提出并研究了以藏红 T 为内指示剂,TiCl_3还原 Fe~(3+),用二苯胺磺酸钠作指示剂,K_2Cr_2O_7,滴定法测定矿样中的铁,获得了理想的结果。
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  铟-硫氰酸钾络合物阴极吸附溶出伏安法的研究及应用

  张亿增,

  冶金分析. 1997, 17(5): 44-46.

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  铟(Ⅲ)的极谱法测定已有报导,多数为铟(Ⅲ)和有机试剂形成络合物在示波极谱上产生吸附波来测定铟(Ⅲ)。本文提出以无机试剂硫氰酸钾和铟(Ⅲ)形成络合物,在盐酸介质中,用阴极吸附溶出伏安法测定铟(Ⅲ)。在研究了铟(Ⅲ)-硫氰酸钾-盐酸体系和铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为基础上,用0.64%硫氰酸钾+0.24mol/L 盐
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  过氧化氢氧化亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)

  刘长久, 耿庆仁,

  冶金分析. 1997, 17(5): 46-48.

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  催化动力学褪色光度法测定痕量铬有不少报道,但对利用亚甲蓝催化动力学法测定痕量铬(Ⅵ)尚未见到。本文建立的测定方法,操作简便,体系稳定,重现性较好。方
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  流动注射分光光度法测定钢铁中微量铝

  高甲友, 张智敏, 朱莉,

  冶金分析. 1997, 17(5): 48-49.

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  钢铁中微量铝的测定多采用铬天青 S 分光光度法。由于操作繁琐,分析时间较长,且精密度较差。本文基于上述分析方法的原理,选择了 Al~(3+)-铬天青 S 二元显色体系,建立了钢铁中微量铝测定的流动注射分光光度分析方法。该方法灵敏度高,线性范围为
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  光度法同时测定硅铁中锰和铬

  梁家斌, 王黎明,

  冶金分析. 1997, 17(5): 50-51.

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  钢铁冶炼使用的硅铁中锰、铬的测定,一般采用滴定法或光度法等分别测定。为了提高分析速度,降低分析检验成本,提高经济效益,本文在参阅有关文献资料的基础上,通过研究试验,采用等吸收点法于普通分光光度计上用同一份显色溶液,同时测定锰和铬,分析结果快速、准确,可应用于各种牌号硅铁中锰、铬的测定。
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  极谱法快速测定锡青铜中锡

  毛禹平, 李艳,

  冶金分析. 1997, 17(5): 51-52.

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  关于锡青铜中锡的分析,现有的方法多为采取不同的分离方式(沉淀、还原、电解等)将基体铜除去,然后用滴定法或是其它方法测定。为此带来分析流程长、误差大等缺点。本试验采取在稀硫酸介质中用草酸沉淀铜等成份后,直接在草酸-硫酸体系中
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  X荧光光谱法测定K13钢中镍铬钨钛铝

  蔡鲲, 韩煜华,

  冶金分析. 1997, 17(5): 53-54.

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  能量色散型 X 荧光光谱分析(EDXRF)是七十年代以后发展起来的一种新型的光谱分析方法,其分析特点是快速、无损、检测范围广。我所重新冶炼的 K13高温合金钢是能源、交通工业所需要的重要材料,其中镍铬钨钛铝的浓度均在1%以上(镍34%～38%,铬14%～16%,钨4%～7%,钛3%～4%,铝1.5%～2.0%)。本文在用 EDXRF 法测
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  直读光谱仪测定球墨铸铁中碳硅锰磷硫镁

  马学军,

  冶金分析. 1997, 17(5): 55-57.

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  使用直读光谱仪测定球墨铸铁非常困难。其根本原因是试样难以纯白口化,激发困难,碳硅高时尤为突出。有专家认为"碳硅合量"大于4.27时,即 C%+1/3(Si%-Mn%+P%)>4.27,铸铁样品将不能上机测试。而球墨铸铁和一部分铸铁的"碳硅合量"往往大于这一参数,实验证明的确如此。为了解