1994年, 第14卷, 第1期　刊出日期：1994-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

  龚国权, 李磊, 王怀公

  冶金分析. 1994, 14(1): 6-8.

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  本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ，）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ，在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内，具有线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于烟道灰中的微量锗的测定，结果满意。
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  1－（－2－吡啶偶氮）－2－萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

  王国顺, 彭图治, 杨晓红, 丁天舒

  冶金分析. 1994, 14(1): 8-11.

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  本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中，与铜离子生成电后性螯合物，并吸收在电极表面，经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中，用微分脉冲伏安法测定，用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定，回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法，循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理，获得良好的结果。
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  8－氨基喹啉－5－偶氮对苯甲酸分光光度法测定微量钯

  曾佐涛, 赵元鸿, 徐其亨, 周洁

  冶金分析. 1994, 14(1): 12-14.

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  用作者合成的新试剂８－氨基喹啉－５－偶氮对苯甲酸作显色剂，以分光光度法测定微量钯。在ＣＴＭＡＢ存在下，该试剂与钯形成蓝绿色配合物，其最大吸收波长在６１０ｎｍ处，钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为７．２×１０￣４。方法简便、快速，选择性好，已用于钯精矿和催化剂中钯的测定，获得了满意结果。
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  用胶束增溶光度法提高锌试剂测定铜的择选性研究

  张贵珠, 刘蜀莉, 杨万龙, 史慧明

  冶金分析. 1994, 14(1): 14-18.

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  采用加入非离子表面活性剂的方法，不但提高了锌试剂测定铜的灵敏度，而且提高了分析选择性。其表现摩尔吸光系数为２．５×１０￣４，０～２．０μｇＣｕ／ｍｌ时遵从比尔定律。大量的Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ等不再干扰铜的测定，该法用于铝合金、锌合金中铜的测定，结果满意。
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  光度法二元稀土混合物中钕、钐的同时测定

  开平, 王乃兴

  冶金分析. 1994, 14(1): 18-21.

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  本文研究了钕、钐与半二甲酚橙及氯化十六烷基吡啶配合物的吸收光谱和导数吸收光谱。发现钕、钐配合物的最大吸收波长均位于６０６ｎｍ，二者的吸光度具有良好的加合性。钕配合物的４ｆ电子跃迁峰在５８５ｎｍ有显著增强，用四阶导数光谱测定钕。基于此，发展了一个光度法同时测定钕、钐的新方法，对合成样进行分析，结果令人满意。
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  钢中氧化物夹杂定量方法探讨

  陈名浩, 沈汝美

  冶金分析. 1994, 14(1): 22-25.

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  组装了微机控制的脉冲红外定氧仪，对微碳铬铁标样总氧测定精度为ＲＳＤ＜０．５０％。以跟踪式升温和分峰解告处理，区分测定ＴＦｅ，Ｃｒ系和Ｓｉ系氧化物的氧，与抽取法结果一致。以纯氧化物和混合物中氧的释放特征，探讨了钢中氧化物夹杂分量测定的可行性。
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  2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）反应的分光光度研究及其应用

  韩权, 杨晓慧, 吴启勋

  冶金分析. 1994, 14(1): 26-28.

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  研究了２－（３，５－二氯２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）的反应事件。在ｐＨ３．５～４．５范围内，试剂与铜（Ⅱ）形成１：１的稳定配合物，其最大吸收波长为５８６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．４５×１０￣。铜（Ⅱ）浓度在０～２４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好，利于铝合金中微量铜的测定，结果满意。
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  氧化酸性铬蓝K褪色分光光度法测定微量铈

  黄典文, 陈小蔚

  冶金分析. 1994, 14(1): 28-30.

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  Ｃｅ（Ⅳ）对酸性铬蓝Ｋ有褪色作用，本文借此进行分光光度法测定铈的研究。实验表明，在１．４～２．５ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ，铈量在６～１００μｇ／２５ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单、快速、准确，选择性好。用于测定稀土氧化物中铈，结果满意。
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  15－5PH钢─高强不锈钢的相分析

  卢翠芬, 赵瑛伟

  冶金分析. 1994, 14(1): 30-33.

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  介绍了１５－５ＰＨ钢─－高强不锈钢中析出相的电解提取方法，及类型，如ＮｂＣ，γ，ＦｅＳ，Ｃｕ＿２Ｏ等。测定了析出相占合金的重量百分含量。相分析结果表明：该钢虽然加入较多的铜，但铜存在于马氏体基体中，不进入析出相中，钢中的γ相的析出量增加与钢中碳的增加和铜的增加有关。
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  锰的催化动力学极谱法测定

  王术皓, 杜凌云

  冶金分析. 1994, 14(1): 33-36.

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  本文基于在ＮａＯＨ介质中，锰（Ⅱ）能催化ＫＩＯ＿氰氧化酸性铬深蓝的反应，用极谱法监测酸性铬深蓝浓度变化，建立了测定锰的催化动力学新体系。测定锰的线性范围为０．５６～１０ｎｇ／ｍｌ，检测下限为０．２５ｎｇ／ｍｌ。该法灵敏、准确、简便，应用于标准钢样及水中锰的测定，结果满意。
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  DBC－偶氮胂与镁显色反应的研究及应用

  赵书林, 王巷珍, 刘羽

  冶金分析. 1994, 14(1): 36-38.

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  本文研究了ＤＢＣ－偶氮胂与镁的显色反应，并建立了分光光度测定微量镁的新方法。在ｐＨ９．４～１１的硼砂一氢氧化钠介质中，ＤＢＣ－偶氮胂与镁形成２：１的紫蓝色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．５×１０￣４，镁量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法用于铝台金中微量镁的测定，结果满意。
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  二苯卡巴肼萃取分光光度法测定钢中微量铜

  郑礼胜, 许认

  冶金分析. 1994, 14(1): 37-38.

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  二苯卡巴肼萃取分光光度法测定钢中微量铜郑礼胜，许认（山东建材学院应化系，济南，２５００２２）二苯卡巴肼测定Ｃｒ（Ⅵ）的高灵敏度和选择性光度试剂￣［１］。二苯卡巴姘与Ｃｕ￣（２＋）的显色反应￣［１］及其用于铜的测定￣［２，３］曾有文献报导。我们在此基础...
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  铜铁试剂在络合吸附波中的应用

  李启隆, 胡劲波

  冶金分析. 1994, 14(1): 39-43.

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  本文综述了铜铁试剂在络合吸附波中的应用。并对其分类和电极反应机理进行了讨论。参考文献４２篇。
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  H点标准加入法及其应用研究

  刘树深

  冶金分析. 1994, 14(1): 44-46.

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  本文介绍了Ｈ点标准加入法（ＨＳＡＭ），研究了其理论基础、算法和性能；给出了应用实例，预测了应用前景。
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  新脉冲进样AAS法测定生活用水中钠钾

  赵珍义, 马成龙

  冶金分析. 1994, 14(1): 48-49.

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  新脉冲进样ＡＡＳ法测定生活用水中钠钾赵珍义，马成龙（辽宁大学化学系，沈阳，１１６０３６）在火焰ＡＡＳ法中Ｓｅｂａｓｔｉａｎｉ等人提出的脉冲雾化进样技术，具有装置简单，取样量少，分析速度快等优点而被广泛应用。文献￣［１］综述了近十多种各不相同的脉冲进样...
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  二溴羧基偶氮胂与锆显色反应的研究及其应用

  傅佩玉, 李惠芝, 刘欣

  冶金分析. 1994, 14(1): 50-51.

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  二溴羧基偶氮胂与锆显色反应的研究及其应用傅佩玉，李惠芝，刘欣（山东建材学院应化系，济南，２５００２２）二溴羧基偶氮胂已用于钢铁和土壤中稀土元素及铝合金中微量银的测定￣［１～３］，但用该试剂直接光度法测定钻尚未见文献报导。本文研究了在乙醇、ＣＰＢ与ＯＰ...
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  CAS─CTMAB─乙醇体系高灵敏度分光光度法测定铁

  韩文

  冶金分析. 1994, 14(1): 52-53.

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  ＣＡＳ─ＣＴＭＡＢ─乙醇体系高灵敏度分光光度法测定铁韩文（山东第二耐火材料厂研究所，淄博，２５５３１１）近年来，有关文献［１～３］报道了表面活性剂增敏型配合物的有机溶剂化效应，并对其机理进行了探讨，有机溶剂可以大幅度地提高有色配合物的表观摩尔吸光系数...
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  ICp－AES法同时直接测定氟碳铈精矿中稀土和部分非稀土元素

  张义东, 曾 , 刘贵标, 韩英辉, 赖娟, 夏禹谟

  冶金分析. 1994, 14(1): 53-54.

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  ＩＣｐ－ＡＥＳ法同时直接测定氟碳铈精矿中稀土和部分非稀土元素张义东，曾，刘贵标，韩英辉，赖娟，夏禹谟（赣加稀土有限公司，江西赣县，３４１１００）ＩＣｐ─ＡＥＳ法在混合稀土分析中已有报道（１～３），但直接测定氟碳铈矿中全部稀土和部分非稀土元素未见报道。...
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  H_D－2扩散氢测定仪

  漆廷邦, 刘景美, 雷素范, 余新昌

  冶金分析. 1994, 14(1): 55-57.

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  Ｈ＿Ｄ－２扩散氢测定仪漆廷邦，刘景美，雷素范，余新昌（冶金部钢铁研究总院，北京，１０００８１）随着低合金高强度钢焊接结构的日益增多，焊缝中氢致裂纹的问题越来越突出，而控制扩散氢的量和逸出过程则是控制氢致裂纹的最有效手段，因此准确测定焊缝金属中的扩散氢...