冶金分析

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镁砂的粉末直接压片法X荧光光谱分析

苗国玉;杜建民;董中华

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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采用粉末样品直接压片法 ,通过基体校正等手段 ,建立了优质镁砂X射线荧光分析方法。该方法快速、准确、成本低。

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X射线荧光光谱仪测定铝合金中Si,Mn,Fe,Cr,Ni,Ti,Cu

铁生年;胡艳妮;侯春生;祁旭丞

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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采用改造后的VXQ -15 0AX射线荧光光谱仪和日本岛津公司提供的数据软件 ,合理选择分析条件 ,对铝合金中Si,Mn ,Fe ,Cr,Ni,Ti,Cu元素进行测定 ,结果较为满意。

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微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅

陈建国;应晓浒;曹国洲

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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详细考察了高硅铝合金的微波消解和ICP AES测定条件 ,经对数个实际样品的检测 ,方法的分析指标和测试精密度满意。

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冷原子吸收法测定重晶石中汞

邓汉金

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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以冷原子吸收法测定重晶石中汞。试样用硝酸 -高氯酸溶解 ,选择二氯化锡还原化合汞为原子汞进行测定 ,方法的相对标准偏差 <5 % ,加标回收率在 92 %～ 10 7%之间。

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火焰原子吸收法测定冰铜中锑和铋

刘传仕

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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以酒石酸作络合剂 ,在 5 %的王水介质中 ,采用原子吸收法测定冰铜中锑、铋。锑、铋在 0～ 2 0 μg/mL范围内线性良好。回收率为 90 %～ 10 5 %。

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原子吸收法测定铅矿石中银

李林德

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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研究结果表明 ,原子吸收法测定银时Ag+ 和AgCl- 2 两种形态的原子化效果一致。本文建立了使用过量HCl,以Ag Cl- 2 形态测定铅矿石中Ag的方法 ,避免了因实验室Cl- 的沾污导致结果偏低。比较了几种溶样方法 ,研究了铅基对测Ag的影响情况。

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光度分析方法灵敏度问题的探讨

黄业初

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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为完整表述光度分析法的灵敏度 ,提出一个光度分析方法灵敏度概念 ,为其拟订含义及度量方法 ,讨论其影响因素 ,指出提高光度分析方法灵敏度的途径。

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负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集—分光光度法测定水中痕量钨Ⅵ

刘奇;李全民;张永才

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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拟定了用负载 8-羟基喹啉的活性炭对水中痕量钨进行预富集的方法 ,探讨了活性炭吸附钨及有机试剂的作用机理。在实验条件下 ,10 0mg活性炭负载 8 羟基喹啉后 ,可以大大提高对钨的吸附效果 ,同时除去干扰测定的金属离子 ,最后用分光光度法测定水中痕量钨。利用本方法对温泉水样品中的痕量钨进行分析测定 ,结果令人满意。

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乳浊液进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑脂中锌和铅

闫峰;刘立行;毕文新

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了润滑脂中锌和铅。样品用苯、甲基异丁基酮、冰乙酸混合溶剂及硝酸溶解 ,以吐温 -2 0、邻苯二甲酸二丁酯混合乳化剂乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液 ,加入适量琼脂溶液配制成试液 ,喷入火焰 ,以氘灯进行背景吸收扣除 ,用工作曲线法测定。通过在工作曲线标准系列溶液中加入适量氯化石蜡乳浊液 ,及以同样量的氯化石蜡乳浊液 ,配制成空白溶液作为参比 ,解决了试液与工作曲线标准溶液粘度不同的问题。提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法。方法简便、快速、准

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电解法逐层溶解铁素体不锈钢并测定表层和基体中铬和硅的含量

张进;杨建男

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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以待分析的铁素体不锈钢和碳棒分别作为阳极和阴极 ,用由阴离子交换膜隔开的三室电解池作为采样器 ,对该钢样进行逐层溶解 ,并用氧化还原滴定法测定每一层中铬的含量。经测定 ,厚度约为 0.0 3mm的表层中铬的平均含量为 7.82 % ,基体中铬的含量为 17.2 0 % ,另该表层中硅的含量为 1 6 9% ,基体中硅的含量为 0.0 774% ,即该不锈钢表层为贫铬富硅层。

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电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用

纪红玲;张志颖;朱小鹣

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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用电感耦合等离子光谱仪对中低合金钢中痕量硼的测定方法进行研究 ,对分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上 ,于 2 49 6 78nm处直接测量 ,无须分离基体或进行干扰校正。测定0.0 0 0 2 %B时的相对标准偏差约 10 %。

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DBC-偶氮氯膦光度法测定银合金中钐

宋焕云;吴瑞林

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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研究了钐 (Ⅲ )—DBC -偶氮氯膦—磷酸—EDTA新体系光度法测定贵金属合金中的微量钐。反应体系生成蓝色络合物的λmax=6 5 0nm ,灵敏度高 ,其摩尔吸光系数ε =1.77× 10 5 ,钐在 0～ 30 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法选择性高 ,适应性广 ,用于分析银合金中钐 ,相对标准偏差RSD≤ 2.8%。

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痕量铅的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法的测定

陈瑞战;王晓菊;刘海音

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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建立了一种新型分离富集水溶液中痕量铅的方法———准液膜法 ,用P2 0 4迁移Pb2 + 离子 ,用H2 SO4解吸Pb2 + 离子 ,迁移与解吸同步进行 ,在最佳液膜体系及操作条件下 ,铅的回收率可达 90 %以上 ,利用此方法可降低火焰原子吸收光谱法的下限。

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X荧光能谱分析中谱峰的正确识别

蔡鲲

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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正确地识别X荧光能谱中各种谱峰的性质是进行准确定性和定量分析的前提 ,本文阐述了能量刻度的方法、元素谱峰的重迭干扰及伪峰的识别等问题。

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硅铁中三氧化二铝的滴定法测定

王肇中;冯先进

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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采用小体积分离法使共存的铁、钛、锆等呈沉淀而分离除去 ,以消除其干扰 ,再用氟盐取代EDTA滴定法 ,测定了硅铁中的三氧化二铝 ,该方法较原标准方法简单 ,步骤少 ,精度好 ,成本低 ,测定范围较宽等优点。

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锗Ⅳ-酒石酸-苯基荧光酮-表面活性剂胶束混配络合显色反应及其应用

罗宗铭;陈达美;梁凯

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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有CTMAB和TritonX 10 0存在下和在pH4.5的NaAc -HAc缓冲介质中 ,Ge 与酒石酸 (Tar)和苯基荧光酮 (PF)形成胶束混合配位络合物 ,在 0 82mol/LHCl介质中 ,络合物至少可稳定 6h。测得络合物组成比为Ge ∶Tar∶PF =1∶2∶2。其最大吸收波长在 5 0 5nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5 ,Ge 量在 0～ 0.5 6mg/L范围符合比尔定律。方法灵敏 ,选择性较高 ,用于烟道灰和锌精矿中微量锗的测定 ,结果满意。

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N-对甲苯基N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析应用

黄运瑞;马东兰;张雷;孙瑞霞;李建平

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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合成了新试剂N-对甲苯基-N’-(氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (PMPT) ,经红外、紫外、核磁和元素分析等测试 ,确定了其组成和结构。并研究测定了试剂与 40多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数 ,表明它可作为Cu2 + (m =0.0 15 μg ,c =0.5 0 μg/mL) ,Ag+ (m =0 10 μg ,c =3 3μg/mL)的新鉴定试剂和光度法测定Cu2 + (ε36 5 5 =8.36× 10 4)的新显色剂。

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石蜡相分光光度法测定稀土的研究

郭岚;万益群;万小芬

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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系统研究了稀土 -8 羟基喹啉显色体系在石蜡相中的显色反应。在NH4Cl-NH3·H2 O(pH 9)介质中 ,稀土 -8 羟基喹啉显色络合物可定量被石蜡萃取 ,且固相色阶明显 ,RE2 O3 在 0～ 80 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,从而建立了测量稀土的新的固相分光光度法。大多数干扰离子可通过控制溶液酸度进行萃取分离。方法应用于江西稀土矿中稀土总量的测定 ,结果满意。

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离子色谱法测定球墨铸铁中的稀土含量

吕海涛;尹西竹;丁采真;牟世芬

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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利用螯合离子色谱法测定了球墨铸铁中稀土含量。通过选择性螯合树脂和磺酸型阳离子交换树脂 ,选用适当的流动相将样品中大量的铁和其它金属离子除去 ,同时浓缩富集待测的稀土金属离子。再选用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗体系 ,在含有阴、阳离子双功能基的分析柱上将 14种稀土分离 ,继用在线柱后衍生和光度法检测 ,检测限 (信噪比为 3∶1)可以达到ng/mL。

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我国分析测试体系的建立与完善

王海舟

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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我国分析测试体系应包括分析测试方法体系、分析测试方法的评价体系以及分析测试用标准样品体系。逐步建立一系列包括各领域系统的分析测试技术和方法。形成强大的分析测试方法资源库。逐步建立各领域分析测试技术、方法和数据的科学检定评价方法 ;建立各类分析测试案例及图谱库 ;建立全国分析测试实验比对系统。通过实验比对达到对分析测试技术、方法、数据、实验室以及分析测试人员自检评价的目的 ,并形成实验室自校系统。从而保障分析测试数据的可靠性。根据轻重缓急逐步完善各类标准物质系列 ,形成我国的标准物质资源库。

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阻抑动力学光度法测定痕量铜

龙莉;袁建勇;徐其亨

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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研究了在磷酸介质中 ,痕量铜阻抑铬氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。ΔA与铜浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。

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Zn~(2+)-H_2O_2-邻苯三酚红体系催化光度法测定痕量锌

黄典文;郭洁茹

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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研究了在稀H2 SO4介质中 ,Zn2 + 催化H2 O2 氧化邻苯三酚红的褪色反应。借此建立了测定痕量锌的催化光度法。方法的线性范围为 0～ 0 5 0 μg/ 2 5mL ,检测限为 2.8× 10 - 1 1 gZn2 + /mL。该法的灵敏度高 ,重复性好 ,用于测定人发中痕量锌时 ,结果满意。

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微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定合金钢中钴和镍

李丽华;张金生;尹学博;高昌录

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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研究并确定了微波消解合金钢的最佳条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR -Co2 + ,Ni2 + 体系中Co2 + ,Ni2 + 同时测定问题。测定了标准合成样品中的Co2 + 和Ni2 + ,其回收率分别在 98.2 %～ 10 3.6 %和 97.9%～ 10 3.7%之间。对多种合金钢样品中Co2 + 和Ni2 + 进行测定 ,钴和镍的相对标准偏差分别≤ 1.0 0 %和≤ 1.10 % ;相对误差分别≤± 2.5 %和≤±2.0 % ,均优于常压消解合金钢样品所得结果。采用本法测定合金钢中钴和

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ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用

郑国经

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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评述了近 2 0年来ICP AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用。内容包括 :ICP AES的发展历程、ICP AES分析方法的特性、ICP AES仪器的发展、在冶金分析中的应用现状、发展趋势。文中引用文献 6 2篇。

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铝制食具和橡胶制品中锌的快速示波极谱法

张文德

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在 0.10mol/L乙酸 (pH 2.8)及硫酸联胺底液中 ,锌在滴汞电极上产生一个灵敏的极谱还原波 ,峰电位 (Ep)为 -1 0 6V(vs SCE)。锌浓度在 0.0 3～ 2.0 μg/mL范围内与波高呈良好的线性关系。方法的选择性高、重复性好。用于铝制食具、食品用橡胶制品中锌的测定 ,回收率为 95.6 %～ 110.4% ,RSD <5 % ,结果令人满意。

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ICP-AES法测定硅钙合金中铁、铝、锰

胡洛翡;刘婞

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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采用ICP AES法测定了硅钙合金中的Fe ,Al,Mn ,并对样品溶解方法、共存元素及基体的影响、内标元素的选择等进行了研究 ,建立的分析方法简便快速 ,精密度和准确度较好。

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水蒸汽蒸馏—离子色谱法测定氟和氯

王克娟;蒋仁依

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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矿样中氟、氯用水蒸汽蒸馏分离后 ,离子色谱法测定 ,方法简便、快速、线性范围宽 ,精密度好 ,已用于实际样品分析 ,结果满意。

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硅钼蓝光度法测定生铁中硅的改进

孙键

冶金分析. 2001, 21(1): 1-1.

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改用低酸度下硅钼蓝显色 ,可在室温低于 18℃下 ,照样显色完全 ,成功地用于生铁试样中硅的分析。

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2001年, 第21卷, 第1期　刊出日期：2001-02-28

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