2010年, 第30卷, 第8期　刊出日期：2010-08-28

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽中微量铌的多元光谱拟合干扰校正方法研究

  徐娟;郑诗礼;郭奋;王晓辉;张懿;

  冶金分析. 2010, 30(8): 1-6.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  钽样品经氢氟酸消解后,未经基体分离,直接以多元光谱拟合等离子体原子发射光谱法测定消解液中微量铌杂质元素。Nb 269.706 nm分析谱线仅受到Ta基体的部分重叠光谱干扰,扫描光谱图较为简单;Nb 292.781 nm、Nb 309.418 nm和313.079 nm分析谱线均受到OH带和Ta基体的光谱干扰,扫描光谱图均较为复杂,不利于分析。在选定的Nb 269.706nm分析谱线下,建立合理的多元光谱拟合(MSF)模型,有效校正了高含量钽基体对微量铌的光谱干扰。在此方法中铌的检出限为0.000 9 mg/L。方法用于钽样品中铌的测定,RSD为0.61%,加标回收率为101%;用于测定准确配置的合成样品时,在满足钽浓度小于且接近MSF模型预设的钽基体浓度和铌浓度大于0.500 mg/L时,相对误差都小于1.0%。
• Select
  X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分

  武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明;

  冶金分析. 2010, 30(8): 7-11.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法。以Li2B4O7为熔剂,NH4NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品。选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线。运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应。对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致。
• Select
  高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素

  周学忠;聂西度;谢华林;

  冶金分析. 2010, 30(8): 12-16.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。
• Select
  锶(Ⅱ)-铁氰酸盐-钙黄绿素体系流动注射-后化学发光法的研究

  何云华;

  冶金分析. 2010, 30(8): 17-20.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  用流动注射化学发光分析仪的静态测量系统,研究了Sr2+在铁氰化钾-钙黄绿素体系中的后化学发光行为。实验发现:当将碱性铁氰化钾溶液注入到钙黄绿素溶液中,立即发生了一化学发光反应,检测到强的化学发光信号,反应结束后化学发光信号回落至基线,再注入Sr2+标准溶液,又引发一个新的化学发光反应,检测到另一强的化学发光信号,反应结束后化学发光信号又回落至基线。表明了Sr2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中发生了后化学发光反应。通过优化反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Sr2+的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为2.0×10-6~2.0×10-4g/mL,检出限为6×10-7g/mL,对5.0×10-5g/mL的Sr2+溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.6%。本法已用于工业碳酸锶纯度的测定,测定结果与国标方法相吻合。
• Select
  对甲基苯磺酰化丝氨酸钕(Ⅲ)络合物修饰PVC膜钕离子选择性电极的研制

  刘峥;王松梅;王莉;

  冶金分析. 2010, 30(8): 21-24.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  利用自制的对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土钕(Ⅲ)络合物为电活性物质制成了一种对钕离子有响应的PVC膜离子选择性电极。对电极的性能研究表明,以KCl为电解质溶液,在pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,电极对钕离子在1.00×10-6~1.00×10-2mol/L的浓度范围呈良好能斯特响应,校准曲线斜率为19.3 mV/dec,检出限为6.31×10-7mol/L;电极对Nd(Ⅲ)离子具有良好的选择性,Cu2+、Mg2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe(Ⅲ)等离子对Nd(Ⅲ)的测定影响较小或没有干扰;电极具有较好的稳定性和较长的使用寿命。该电极应用于人工样品中钕(Ⅲ)的测定,RSD为0.10%。
• Select
  脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

  张瑞霖;郭燕青;梁敏鉴;

  冶金分析. 2010, 30(8): 25-29.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%~4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合。
• Select
  羧基化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中的痕量铅和镉

  许春萱;吴志伟;曹凤枝;高滢滢;

  冶金分析. 2010, 30(8): 30-34.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  石墨烯纳米片通过酸处理制备羧基化纳米石墨烯,将羧基化石墨烯修饰在玻碳电极表面制得石墨烯修饰玻碳电极,以此电极作工作电极,建立了微分脉冲溶出伏安法同时测定痕量铅和镉的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.2 V富集400 s后,溶出峰电流分别与Cd2+和Pb2+的浓度在2×10-9~2×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限分别为2×10-10mol/L和2×10-11mol/L。实验结果表明,玻碳电极被羧基化石墨烯修饰后检测灵敏度显著地提高。该法已用于实际水样中痕量镉和铅的测定,回收率在95%~109%之间。
• Select
  中低放射性金属元素的分离富集及分析研究进展

  潘建明;邹晓华;李春香;闫永胜;王雪;管炜;

  冶金分析. 2010, 30(8): 35-44.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  总结了2000年以来中低放射性金属元素的分离富集及分析技术的进展。对离子液体、生物吸附材料、离子印迹聚合物等新型材料以及浊点萃取、膜萃取、毛细管电泳等新型分离技术在中低放射性金属元素分离中的应用进行了详细讨论,对紫外可见光谱法、荧光光谱法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱法在中低放射性金属元素分析中的应用进行了重点阐述,并对中低放射性金属元素的预分离富集技术进行了展望。
• Select
  微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

  罗明标;郭国龙;徐晶晶;花榕;孙玉珍;张麟熹;

  冶金分析. 2010, 30(8): 45-49.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。
• Select
  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

  倪文山;张萍;姚明星;李贤珍;

  冶金分析. 2010, 30(8): 50-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。
• Select
  巯基棉富集分光光度法测定石煤渣中痕量钽

  罗道成;刘俊峰;

  冶金分析. 2010, 30(8): 54-57.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  痕量钽(被巯基棉预富集后用分光光度法进行测定。在H2SO4介质中,Triton X-100存在下,钽(与丁基罗丹明B(BRB)发生显色反应,生成摩尔比为1∶1的稳定络合物,络合物的最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钽的质量浓度在0~600μg/L范围内符合比尔定律。经巯基棉富集后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定。建立的方法应用于石煤渣中痕量钽的测定,分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率在97%~103%之间。
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

  朱莉;

  冶金分析. 2010, 30(8): 58-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。
• Select
  钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉流动注射分光光度法在线间接测定水中钴

  杨威;洪陵成;郑立静;张红艳;

  冶金分析. 2010, 30(8): 62-65.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在pH4.0 HAc-NaAc介质中,以三氯化铁和邻菲罗啉混合液为显色剂,根据钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉体系的显色反应原理,建立了流动注射-分光光度法间接测定水中钴离子的新方法。对温度、酸度、显色剂、反应盘管长度、载流流量、注样体积等实验条件进行了优化。在510 nm波长处和最优条件下,体系吸光度值与钴(Ⅱ)质量浓度在0.1~3.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数r为0.999 7,方法的检出限为0.08 mg/L。对0.5 mg/L和2.0 mg/L的钴标准溶液平行测定11次得到相对标准偏差(RSD)为2.3%和3.7%。实际水样的加标回收率为97%~104%。通过可编程控制器来控制系统,实现了自动操作,可直接用于工业废水的现场即时监测。
• Select
  阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

  周陶鸿;黄健;田琼;王宛;

  冶金分析. 2010, 30(8): 66-69.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%(V/V)盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实现样品溶液中0.1~5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定,大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt(,Pd2+,Ir(,Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),W(,Mo(对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测,结果与火试金法一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3.5%,回收率在95%以上。
• Select
  二溴对硝基偶氮氯膦光度法测定硅铁中铁

  钟国秀;黄清华;

  冶金分析. 2010, 30(8): 70-72.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在0.072 mol/L的盐酸介质中,显色剂二溴对硝基偶氮氯膦与铁发生显色反应,形成了摩尔比为2∶1的络合物。该络合物的最大吸收波长位于610 nm处,铁量在0.14~0.80μg/mL范围内符合比尔定律,测得络合物的表观摩尔吸光系数为1.63×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于硅铁标样中铁的测定,测定值与认定值相符,RSD在1.4%~2.1%之间(n=6)。
• Select
  钯及钯合金饰品标准样品的研制

  赵恩好;岳明新;

  冶金分析. 2010, 30(8): 73-76.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  遵循国家标准的标准样品工作导则,研制了一套适用于X射线荧光光谱法分析的钯和钯合金饰品标准样品,共5种。按成分的梯度要求,将金属原料混合后熔融,成分合格后铸成厚度为0.18~0.24 mm,直径为16 mm的圆片。利用方差法对均匀性数据进行检查,并委托8家实验室采用不同的实验方法进行定值分析,分析数据用狄克逊检验和夏皮罗-威尔克方法进行检验,结果表明本套标准样品的均匀性良好,定值结果准确。本套标准样品已用于X-射线荧光光谱分析,并被批准为国家标准样品。
• Select
  中和滴定法测定工业硫酸中硫酸含量的不确定度评定

  钱庆长;唐满云;

  冶金分析. 2010, 30(8): 77-80.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  通过中和滴定法对工业硫酸中硫酸含量的不确定度来源进行分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、称取硫酸的量、硫酸的摩尔质量、称取邻苯二甲酸氢钾的量、邻苯二甲酸氢钾的摩尔量、滴定硫酸耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积、滴定邻苯二甲酸氢钾耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积等,并得出中和滴定法测量工业硫酸中硫酸含量的扩展不确定度。