2007年, 第27卷, 第8期　刊出日期：2007-08-30

  

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研究报告与工作简报
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  中低合金钢中铝夹杂物的原位统计分布分析

  王辉, 贾云海,

  冶金分析. 2007, 27(8): 1-4.

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  采用原位统计分布分析技术测定钢中铝夹杂物时,测定结果不仅受异常火花频数影响,还受异常火花强度影响,据此建立了一种新的计算钢中铝夹杂物的数学模型。该数学模型与单由异常火花频数建立的数学模型相比,计算结果更准确。用于碳素钢和中低合金钢标样中铝夹杂物的测定,测定值与认定值吻合较好,相对标准偏差为7.31%~15.11%(n=11)。
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  铬的石墨炉原子吸收信号动力学数学模型的建立及参数测定

  康维钧, 哈婧, 孙汉文,

  冶金分析. 2007, 27(8): 5-8.

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  建立了铬的石墨炉原子吸收信号动力学数学新模型,考察了铬的浓度、氩气流量、原子化温度对动力学参数的影响,并对不同条件下该数学模型的参数进行了计算。结果表明,不同条件下该数学模型的理论曲线与实验结果相吻合,相关系数R2>0.994,测得铬从平台石墨管形成原子的表观活化能为77.65 kJ/mol。
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  氢化物发生原子吸收光谱法测定包头铁矿中铅(英文)

  周景涛, 李建强, 赵研冰,

  冶金分析. 2007, 27(8): 9-13.

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  建立了采用氢化物发生原子吸收法直接测定包头铁矿中微量铅的方法。对铅氢化物发生和测定条件进行了优化。当采用Clark-Lubs缓冲溶液控制氢化物发生体系的最佳酸度为pH1.0-1.5,共存酸的允许量明显增加。系统研究了包头铁矿中共存元素对铅测定的影响,采用邻菲啰啉、草酸联合掩蔽消除共存元素的干扰?梅椒斐鱿尬?.88 ng/mL,对包头铁矿标准样品进行测定,结果与认定值吻合。
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  一种高灵敏测定钯的光度试剂(英文)

  马东兰, 崔凤灵, 侯凤莲, 王昀, 王瑾晔,

  冶金分析. 2007, 27(8): 14-18.

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  一种测定钯的高灵敏光度试剂N-戊基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(APT)被研究。在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下和在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,APT与钯反应生成一种稳定黄色络合物,该络合物的最大吸收波长位于294.4 nm,其表观摩尔吸光系数为3.52×105L.mol-1.cm-1。该试剂用于矿石、催化剂样品中钯的测定,获满意结果。该试剂水溶性好,并且对环境友好。
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  微乳液介质-二溴对甲偶氮羧分光光度法测定微量锡

  徐国想, 马卫兴, 许兴友, 洪晴,

  冶金分析. 2007, 27(8): 19-22.

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  研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)与Sn(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量锡的新方法。结果表明,在pH10.4的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,Sn(Ⅳ)与试剂形成组成比为1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰在542 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Sn(Ⅳ)量在0.02~12μg范围内符合比尔定律,检出限为6.0×10-4μg/mL。方法已用于
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  彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

  张殿英,

  冶金分析. 2007, 27(8): 23-27.

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  随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。
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  荧光光度法测定亚硝酸根的研究进展

  赵二劳, 李满秀, 赵丽婷,

  冶金分析. 2007, 27(8): 28-34.

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  根据近十年的文献资料,评述了荧光光度法测定亚硝酸根的研究进展,包括指示反应体系、线性范围、检出限、应用对象等。在各种测定体系中,溴酸钾-有机染料体系和基于亚硝化反应体系是目前荧光光度法测定亚硝酸根的主要体系,利用表面活性剂提高测定的灵敏度是研究内容和方向之一。为了适应环境样品的多样性和复杂性,实现荧光分析与各种分离技术的合理组合,以更准确、更灵敏和更低检出限测定样品中亚硝酸根也是今后的研究方向。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

  罗倩华, 王克娟,

  冶金分析. 2007, 27(8): 35-38.

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  通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共
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  管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳

  程坚平, 徐汾兰,

  冶金分析. 2007, 27(8): 39-42.

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  应用管式炉红外碳硫分析仪建立了脱氧剂中碳化硅及游离碳的测定方法。对仪器程序升温条件进行研究,设计了4步升温程序。碳化硅和游离碳析出温度的试验结果表明,游离碳在650℃下可完全析出,碳化硅在900℃开始析出,但完全析出则需要在1 200℃时添加助熔剂。采用基准CaCO3绘制工作曲线,在最佳试验条件下,测定了脱氧剂中碳化硅及游离碳含量,相对标准偏差分别为0.15%和1.92%。测定结果与化学分析方法相吻合。
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  流动注射分光光度法测定废水中砷

  袁东, 付大友, 张丽萍, 谭文渊, 张新申,

  冶金分析. 2007, 27(8): 43-46.

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  建立了测定砷(Ⅲ)的流动注射光度分析法。在0.5 mol/L的硫酸介质中,溴酸钾的强氧化性将砷(Ⅲ)氧化成砷(Ⅴ),剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉形成蓝色络合物,间接测定微量砷(Ⅲ)。方法的线性范围为0.04~1.20μg/mL,检出限为6.2×10-3μg/mL(3倍噪音);除IO3,IO4,Cr2O27-等强氧化性阴离子外,其余阴离子以及大量常见阳离子对砷的测定没有干扰。对质量浓度为0.30μg/mL的As(Ⅲ)标准溶液连续进样11次测定,相对标准偏差为1.8%。该方法用于废水中砷的
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  2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

  欧阳开, 龚琦, 洪欣,

  冶金分析. 2007, 27(8): 47-49.

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  制备了2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶(5-Br-PADAP-SG),研究了将此硅胶用于富集水样及人工模拟矿渣样中的痕量In(Ⅲ)的条件。结果表明,在pH4时,5-Br-PADAP-SG能定量富集In(Ⅲ),其饱和吸附量为109μg/g,吸附的In(Ⅲ)可被1.0 mol/L的HNO3定量洗脱和用石墨炉原子吸收光谱法测定。分别对管网水样,人工合成矿渣样中的In(Ⅲ)进行了富集和测定,平均回收率为96%。
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  Ti(Ⅳ)-Fe(Ⅲ)-H_2O_2-棓化青体系动力学光度法测定钛(Ⅳ)

  陈宁生, 傅应强, 吴义明, 王胜忠,

  冶金分析. 2007, 27(8): 50-53.

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  在H2SO4介质中,铁(Ⅲ)能催化H2O2氧化棓化青褪色,钛(Ⅳ)对该催化反应有显著的催化作用,据此建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学分析新方法。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。以钛(Ⅳ)为催化剂的Fe(Ⅲ)-H2O2-棓化青催化反应体系中,对棓化青为假零级反应,对钛(Ⅳ)为一级反应,测得没有钛(Ⅳ)和有钛(Ⅳ)反应体系的表观活化能分别为79.75 kJ/mol和49.82 kJ/mol。该方法测定钛(Ⅳ)的检出限为0.01μg/mL,测量范围为0.03~0.16μg/mL,可用于废水样品中痕量钛(Ⅳ)测
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  氢氧化钠滴定法测定湿法冶金的生物浸出液中硫酸

  林翠芳,

  冶金分析. 2007, 27(8): 54-57.

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  用氢氧化钠滴定法测定湿法冶金的生物浸出液中硫酸,由于浸出液中存在大量三价铁,当用盐酸羟胺还原铁时产生的酸使测定结果偏高。为了克服这种影响,建立了根据溶液中铁(Ⅲ)含量修正硫酸量的数学模型。硫酸的滴定值经用该数学模型修正后与推荐值十分接近。对硫酸含量为34.58 g/L和29.17 g/L的浸出液进行标准加入回收和精密度试验,测得回收率在98%~102%之间,相对标准偏差分别为1.11%和0.97%(n=12)。
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  溴化十六烷基吡啶-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离铂研究

  曹书勤, 郭鹏, 马万山,

  冶金分析. 2007, 27(8): 58-61.

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  研究了氯化钠存在下,十六烷基溴化吡啶和硫氰酸铵浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中氯化钠、硫氰酸铵、十六烷基溴化吡啶的浓度分别为1.0mol/L,5.0×10-3mol/L,6.0×10-4mol/L和酸度在pH4.0时,Pt(Ⅳ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶形成的三无缔合物浮于盐水相上层,分成界面清晰的液-固两相,Pt(Ⅳ)被定量浮选。100μg Pt(Ⅳ)可与1 000μg Co(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ga(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ)离子
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  高碘酸钾-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量钯

  王洪福, 何黎明, 刘家琴, 杜钰,

  冶金分析. 2007, 27(8): 62-65.

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  在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74
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  鲁米诺-过氧化氢-Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及其应用

  李梦耀, 钱会,

  冶金分析. 2007, 27(8): 66-68.

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  基于Fe(Ⅲ)和8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,结合流动注射技术,建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的流动注射化学发光分析法。Fe(Ⅲ)质量浓度在1.0×10-4~0.2μg/mL范围内与发光强度呈线性响应,回归方程为ICL=1.96×105ρ(μg/mL)-2.54,相关系数0.999,检出限为4.0×10-5μg/mL。测定2.0×10-3μg/mL的Fe(Ⅲ),100倍的K+,Na+,NH+4,Ca2+,Mg2+,Zn2+,Al3+,Ba2+,NO-3,SO24+,F-,Cl-和10倍的
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  钛铁矿常压微波消解溶样方法研究

  周晓东, 张云梅,

  冶金分析. 2007, 27(8): 69-72.

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  由于钛铁矿稳定的结构特点,在分析其组分含量时,溶样成为分析方法中较难的一个环节。本实验根据X-射线衍射仪分析钛铁矿组成和结构的结果,利用钛铁矿显著吸收微波的介电特性,使用改装后的800 W家用微波炉,在常压下选择中低火加热温度(160℃左右),分别用磷酸和磷硫混酸在微波辐照下消解粒度小于0.125 mm的矿样,可快速将矿样消解完全。与传统方法比较,该法具有简便、快速、低耗等优点,可应用于大批量样品分析。
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  亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

  谢建鹰, 彭杰, 何俊鸿,

  冶金分析. 2007, 27(8): 73-75.

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  基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。
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  铬天青S分光光度法测定聚乙烯树脂中铝

  沈春玉,

  冶金分析. 2007, 27(8): 76-78.

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  以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。
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  铜丝还原重铬酸钾滴定法测定硫酸烧渣中铁

  曹红霞, 陶颖, 王芳,

  冶金分析. 2007, 27(8): 79-80.

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  以硫酸溶解试样,铜丝作还原剂,重铬酸钾滴定法测定硫酸烧渣中铁。当试液以3~4滴/s的速度流经用φ0.06 mm×5 mm铜丝在50 mL酸式滴定管中堆积成110mm高的铜丝柱时,试液中铁(Ⅲ)被完全还原并且得到较好的测定结果。用本法和国家标准方法(氯化亚锡-钨酸钠-重铬酸钾滴定法)对3个硫酸烧渣样中的铁分别进行测定,所得结果基本一致。