1988年, 第8卷, 第5期　刊出日期：1988-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  鲁米诺—铜—氰体系抑制化学发光法测定矿石中痕量银

  高振宗, 董素霞, 张成孝, 章竹君

  冶金分析. 1988, 8(5): 1-4.

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  本文利用能与氰化物形成络合物的一些金属离子熄灭鲁米诺—铜—氰发光的化学特性,以Ag(I)离子熄灭Luminol—Cu~(2+)—CN(?)发光,使其化学发光信号减弱为指示标志,并系统地研究了痕量Ag(I)离子定量熄灭该体系发光的最佳条件和方去。本法的检测下限为2.6×10~(-3)μg/ml,线性范围为0.01～0.1μgAg(I)/ml,对20多种金属离子的干扰进行了试验,用巯基棉富集分离干扰元素,提高了方法的选择性,对7种含银量为0.xx～x.0g/t矿石的测定,结果满意。
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  动力学光度法测定痕量钯的研究

  陈国树, 晏细元, 聂小弟

  冶金分析. 1988, 8(5): 4-7.

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  本文研究了氨水介质中痕量Pd~2加速空气氧化二苯基偶氮酰肼褪色的指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Pd~(2+)的新方法,其灵敏度为2.5×10~(12)g Pd~2+/ml。
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  鲁米诺化学发光法测定铝合金中微量硅

  耿征, 达建文

  冶金分析. 1988, 8(5): 7-10.

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  研究了利用钼酸铵—碘化钾—鲁米诺化学发光反应测定微量硅的方法,检测限达2ng/ml,线性范围为1×10~(?)～1×10~(?)g/ml,相对标准偏差小于5％,应用于铝合金中硅的测定,结果满意。
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  碘化物—罗丹明B光度法测定钢中铅

  何鼎峰, 张金桂, 于凤杰

  冶金分析. 1988, 8(5): 10-12.

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  本文将混合胶束引入PbI_4~(-2)—罗丹明B体系,研究了最适宜反应条件,获得了灵敏度较萃取体系高、钢中常见元素铬,钨的选择性又较PbI_4~(-2)—罗丹明B—聚乙烯醇体系好的效果,与使用新铜试剂萃取分离法配合,用于普通钢中痕量铅的测定,结果比较满意。
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  巯基棉分离分光光度法测定钢铁中微量镍

  杨克俭, 孙承耀

  冶金分析. 1988, 8(5): 13-15.

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  研究了Ni(Ⅱ)—5—Cl—PADAB—SDBS—Tween—80的显色反应,在选定条件下,λmax=530～534nm,(?)=8.95×10,0～20μgNi/25ml符合比尔定律,络合物至少稳定28小时。还研究了巯基棉—酒石酸钠体系分离富集钢铁中微量镍。分离和测定实际样品,获得满意结果。
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  钼蓝法测硅时的参比液制作

  关耳

  冶金分析. 1988, 8(5): 15-15.

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  采用钼蓝法测定硅的含量时,其参比液的制作一直是:先加草酸溶液或硫酸(氯化亚锡还原法),然后加入钼酸铵溶液……,操作步骤比较繁琐,有时还会出现差错。为此,本文特介绍一种简单易行的办法,即在比色时,于另一等长的比色皿中,先滴入5％的过硫酸铵溶液2滴,然后将已显色的溶液倾入,便成一理想的参比液,就可测量吸光度了。
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  甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶光度法测定铝合金中的铁

  孙嘉彦, 顾希玲, 夏华, 赵美云

  冶金分析. 1988, 8(5): 16-18.

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  本文研究了Fe(Ⅱ)与甲基百里酚蓝和溴化十六烷基吡啶在pH4.0～6.0区间内生成的橙红色络合物的显色反应,络合物最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4,铁量在0～60μg/50ml范围内遵循比尔定律,许多常见离子不干扰。采用NaF作掩蔽剂拟定了用该反应测定了铝合金中微量铁,所获结果令人满意。
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  钢铁及合金中痕量铋的测定

  余定志

  冶金分析. 1988, 8(5): 18-21.

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  从含有柠檬酸盐、EDTA、H_2O_2和NH_4F的碱性溶液中用石油醚萃取铋的二乙胺硫代甲酸盐。铋(Ⅲ)和碘化物及罗丹明B形成离子缔合物可进行测定,在波长λmax=545nm处其离子缔合物的摩尔吸光系数为2.3×10~5。本法最低可测定0.00005％的铋。
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  氢化物—射频无极放电灯无色散原子荧光光谱法测定钨钢和钼钢中微量锡

  郑毅, 吕江南, 金泽祥, 陈红军, 张辉

  冶金分析. 1988, 8(5): 21-24.

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  本文将氢化物—射频无极放电灯无色散原子荧光光谱法(HGAFS)法应用于合金钢中微量锡的测定,提出了以HGAFS法测定合金钢中微量锡的最佳实验条件,详细研究了样品中共存元素对锡的干扰及消除方法。本文提出的方法具有操作简便,检出限低,精密度好,结果准确可靠等特点。
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  硅酸盐材料的主成分X荧光光谱分析中烧失量影响的校正

  高新华, 朱一钧

  冶金分析. 1988, 8(5): 24-27.

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  介绍了XRF法测定硅酸盐材料中八个主成分(SiO_2、Al_2O_3、C_2O、MgO、TFe_2O_3、P_2O_5、K_2O和MnO)。为准确扣除烧失量对测定硅酸盐材料中主成分的影响,使用PW1600X-射线荧光光谱仪提供的XR—60软件程序,以DJ模型和实验α系数校正基体影响。此法快速、准确,并可获得高精度的分析数据。
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  阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

  张亿增, 洪守杰

  冶金分析. 1988, 8(5): 27-30.

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  本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系中铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为,以0.64％硫氰酸钾+0.024M盐酸作为支持电解质,用卧汞电极于-0.2V(vs.SCE)富集,负向扫描至-1.1V,测定辉钼矿中铟的含量得到满意的结果。
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  锑品中不同价态氧化锑的分析方法

  颜美英, 杨美云

  冶金分析. 1988, 8(5): 31-34.

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  文中详细介绍了锑产品中不同价态氧化锑的测定方法,操作简便,易于掌握。
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  微量钴的催化极谱测定

  谭爱民, 黄宋献, 赵新那

  冶金分析. 1988, 8(5): 35-37.

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  本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。
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  测定钢铁表面渗层中稀土浓度和层次分布的简易方法

  戴琳

  冶金分析. 1988, 8(5): 37-40.

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  本文介绍了二种测定钢铁表面渗层中渗入稀土的含量及分布的新方法,采用电移法逐层取样,分光光度法测定,可测出微米级表面渗层中渗入元素的纵向含量分布,且所得结果为一较大平面内的平均值,可弥补探针法微区测定之不足。
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  砷的电化学分析近况

  郑森芳

  冶金分析. 1988, 8(5): 41-46.

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  本文评述了国内外近几年砷的电化学分析概况,包括砷的极谱分析、催化极谱法、溶出伏安法和其他电化学分析法以及试样前处理,参考文献99篇。
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  碲的光度分析近况

  段群章, 唐章贤

  冶金分析. 1988, 8(5): 47-51.

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  本文介绍了近几年来碲的光度分析发展状况,论述了五类显色剂及其显色反应的条件,以及相应的光度分析方法的检出限、干扰试验和应用范围。
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  分光光度法测定电解铜阳极泥中的金

  马国中

  冶金分析. 1988, 8(5): 52-53.

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  用TMK水相分光光度法测定金已有报导,但是,用的是巯基棉吸附分离法,此法操作手续烦杂,如应用于测定含有大量铜、银、镍、硒等元素的电解铜阳极泥中的金)还存在着一定的问题,为此,本文借助于纸层析法与金属离子分离,然后将金带剪下,在pH4.5条件下,加入TMK及SDBS溶液与Au~(3+)水相显色。此法操作简单,亦无其它离子干扰,回收率在95～104％之间,相对标准偏差为2.00％左右,可应用于电解铜阳极泥中金的测定。 一、分析步骤 准确称取电解铜阳极泥试样0.1000～0.5000g于10ml烧杯中,用少量水
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  CTMAB—铬天青B分光光度法测定微量钛

  余建平, 曾垂富

  冶金分析. 1988, 8(5): 53-54.

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  本文研究了在CTMAB存在下、于pH1.5～2.8的盐酸—NaAc缓冲介质中,钛与铬天青B可形成水溶性配合物,在565nm处有最大吸收。络合物的组成比为Ti:CAB=1:2,0～7μg/25ml符合比尔定律,摩尔吸光系数等于8.13×10~4,应用于钢中微量Ti的测定得到良好效果。 一、试剂与仪器 铬天青B(CAB):0.1％水溶液(天津化学试剂一厂产品); CTMAB:0.5％水溶液;
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  萃取光度法测定微量铀

  黄江明, 邢曼钰, 黄静安

  冶金分析. 1988, 8(5): 54-56.

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  作者曾研究了较大量Cu、Fe、Cd、Mn,Mg、Al、Cr、Co和Ni存在下,在硫酸介质中,用N_(235)作萃取剂光度测量微量U,但此法不适用于Th,RE,Ti,Ca和Pb存在下,微量铀的测定。本文介绍了在盐酸介质中,用N_(235)—二甲苯萃取微量铀。实验结果表明,水相为6～10M盐酸时,铀能定量萃取。在8M盐酸介质中,分别加入下列离子时不影响铀的测定(以mg计):Ca(Ⅱ)100,Pb(Ⅱ)50,Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ),Mn(Ⅱ)100,gn(Ⅱ)50,Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Al(Ⅲ)
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  分光光度法测定硬质合金和三氧化钨中微量铁

  晋勇

  冶金分析. 1988, 8(5): 56-57.

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  应用5-Br-PADAP光度法测定铁已有报导。我们在试验中发现在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)体系中,加入非离子表面活性剂乳化剂OP和乙醇后,能使方法的灵敏度、对比度以及络合物的稳定性得到改善和增强。本文探讨了5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化剂OP多元络合物形成的条件,结果表明:在乙醇和乳化剂OP存在下,pH3.5—10H Ac—NaAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成紫红色络合物,其最大吸收波长在558nm处,铁含量在0—60μg/50ml范围内符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系
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  钇—8-羟基喹啉—表面活性剂三元体系中的荧光反应

  高锦章, 杜新贞, 康敬万, 白光弼

  冶金分析. 1988, 8(5): 57-58.

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  荧光光度法测定钐,铕和铽已有报道,但对钇的报导尚不多见。 本文较为系统地研究了钇—8—羟基喹啉(QX)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元体系中的荧光反应,并拟定了可供实用的测定方法。 一、主要试剂与仪器 实验中配制标准溶液用的Y_2O_3纯度为99.99％,以盐酸溶解之,其余试剂均为分析纯。 测量仪器为日立MPF-4型荧光分光光度计及pHS-2型酸度计。
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  次甲基蓝—铜铁试剂—钒络合物的催化波在化探分析中的应用

  李中植

  冶金分析. 1988, 8(5): 58-60.

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  钒—铜铁试剂在微酸介质中形成内络盐于—0.90V处产生吸附波已有报导,在该体系中引入硫氮蒽碱性染料次甲基蓝后,于—0.85V出现一灵敏的还原波,进一步测定络合比组成MB:V:CuP为1:1:4,又因钒(V)与钢铁试剂呈饱和匹配VO(CuP)_3,其络合比为1:3。根据电中性和匹配位饱和
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  钢铁中硅的炉前快速分析法的改进

  陈东辉

  冶金分析. 1988, 8(5): 60-61.

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  草酸—硫酸亚铁铵钼蓝光度法,作为钢铁中硅(Si≤1％)的炉前快速分析方法,目前仍被普遍应用,但实践中发现该法分析结果很不稳定,抽样检验重现性差,当钢样中硅含量约>0.6％时,工作曲线明显下弯,且曲线位置不固定,因此,需要小心操作,甚至每班均需校正。 按原方法,当操作进行到待加钼酸铵溶液时,强调将试样溶液煮沸后立即加入10ml5％钼酸铵溶液,摇匀。再按顺序立即加入2％草酸及1％硫酸亚铁铵溶液各50ml。笔者认为该方法所存在问题就在于此。在操作条件下,由于钼酸铵溶液的温度随季节、昼夜温差等情况不同而发生较大变
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  荧光光度法测定某些金属材料中微量铈

  刘文华

  冶金分析. 1988, 8(5): 61-63.

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  本文采用251nm紫外光激发无机酸溶液中的Ce~(3+)离子,通过测量其355nm处的荧光而测定铝、镁、锌和铁基材料的0.000x％Ce。少量铁的干扰采用标准加入法校正,大量铁以甲基异丁酮或PMBP萃取除去;大量的锌、铝、镁、钛、钙等不干扰测定。方法简便、
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  耐火材料中碳化物含量的测定

  华清和, 袁慧芝, 邬君飞

  冶金分析. 1988, 8(5): 63-63.

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  耐火材料(引进产品)中的碳化物包括游离碳和碳化硅,由于其含量范围宽(0.00x～xx％),而且碳化硅熔点高,不易充分燃烧等原因,目前国内尚无比较理想的测定方法,因而成为引进耐火材料复验中的一个难题,本文介绍用高频燃烧—红外检测方法进行测定,实验证明,方法操作简便,分析精度较高,较为理想。 一、仪器与主要试剂 LECO CS-244碳硫同时测定仪。 纯钨粒(或LECOⅡ助熔剂);纯锡粒;纯铁粉。