冶金分析

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董文宾, 章竹君

冶金分析. 1983, 3(6): 323-326.

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本文研究了鲁米诺—氰化钾—铜(Ⅱ)化学发光新体系。在此体系中,铜(Ⅱ)离子能直接氧化鲁米诺,并产生波长为42Snm的闪烁性化学发光,该体系较通常使用的铜(Ⅱ)催化鲁米诺—过氧化氢体系具有更快的发光速度,更高的灵敏度和更好的线性范围,同时也有效地克服了多种共存离子的干扰,提高了测定方法的选择性,检测下限达到9×10~(-12)克/毫升,线性范围为2×10~(-10)～6×10~(-7)克/毫升,对10~(-10)克/毫升铜(Ⅱ)测定的相对标准偏差为4.6％。

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氢化物发生-分光光度法测定钢铁中微量锡

刘少陵, 马乾士, 李爱玲

冶金分析. 1983, 3(6): 327-329.

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用苯基萤光酮作显色剂的胶束增溶分光光度法测定锡有较高的灵敏度,并已在钢铁分析中得到应用。由于此法受钼、钨、钛等元素的干扰,因而不适用于一些高合金钢中锡的测定。本文利用锡能生成挥发性氢化物与多种共存元素分离的性质,提出用硼氢化钾使锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收,然后用苯基萤光酮溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定的方法。此法简便易行,用于钢铁中微量锡的测定,取得了较好的结果。

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GH220合金相分析

许庆芳, 马静晖, 孙金贵

冶金分析. 1983, 3(6): 330-334.

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GH220合金(以下简称合金)是我国目前正在研制的一种高合金化镍基变形合金。它含有较高的铬、钨、钼、钴、铝、钛及少(微)量的碳、镁、硼、铈。合金主要靠。′相沉淀强化,同时在晶界及晶内存在少量的MC、M_6C及M_3B_2。本文通过综合鉴定,证明合金中存在两类组成不同的M_6C,并试验了合金中微量相M_3B_2、M_6C和MC的分离条件:计算了M_3B_2、M_6C及MC的平均组成,提出了合金中微量相的相分析流程图。

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泡沫塑料富集ICP粉末法分析矿物中微量金

周维新, 杨为民

冶金分析. 1983, 3(6): 335-337.

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为了适应金矿地质研究和地球化学探矿的需要,满足测定矿物中痕量金的要求。木文介绍一种以王水分解试样,在10％左右的王水介质中,利用泡沫塑料富集,高温灰化,残渣加缓冲剂混匀,由高频等离子光源(即ICP)固体粉末法摄谱分析矿物中微量金的方法。检测限达0.005微克,取10克试样,分析下限可达0.xppb。方法简便、快速,经过实际生产考验,结果较好。一、仪器及工作条件摄谱仪:PGS—2型平面光栅摄谱仪,光栅刻线651条/毫米,一级光谱,光栏全圆,单透镜照明,狭缝宽20微米。发生器:GP3.5—D_1型

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在乳化剂OP存在下用TAAR光度法测定钢铁中镍

詹才清, 梁德修, 刘绍璞

冶金分析. 1983, 3(6): 338-339.

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TAAR[或TAE,2—2′—噻唑偶氮)——二乙氨基酚]系含强助色团—N(C_2H_5)_2属噻唑偶氮化合物。它除作为络合滴定的金的指示剂外,目前已用作铌(Ⅴ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钪(Ⅲ)、铀(Ⅵ)的显色试剂,但尚未见用于镍的光度测定,结构式为:

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对碘偶氮胂的合成及其与铬显色反应的研究

李声, 刘古英, 方国春, 余席茂

冶金分析. 1983, 3(6): 340-342.

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近年来报导测定铬(Ⅲ)的方法较多,如PAN、TAR、偶氮胂Ⅱ等,其中偶氮胂Ⅲ法的选择性较好,灵敏度也较高。我们合成了测定铬(Ⅲ)的新显色剂对碘偶氮胂。该显色剂合成方法简单,试剂易溶于水,并且稳定。在弱酸性介质中,乳化剂OP存在下,对碘偶氮胂与铬(Ⅲ)所形成的络合物具有相当高的灵敏度,摩尔吸光系数达到5.60×10~4(UV-300型分光光度计),比偶氮胂Ⅲ法高2.15倍。方法的选择性较好,Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)等离子的干扰可用盐酸羟胺消除。用本法测定某些合金钢中的微量铬和用

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高温合金中锆与铪的纸上色层分离及锆的测定

孙观贵, 张月霞

冶金分析. 1983, 3(6): 343-345.

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锆的显色剂往往与铪也有颜色反应。日前高温合金锆的光度测定方法中,实际上是通过测定锆铪合量来表示锆的分量,显然对于含铪的高温合金来说,是不能适应分析要求的。锆铪分量的测定,一般都要用离子交换、吸附层析、纸上色层、溶剂萃取等方法预先分离。其中纸上色层法是一种简便而有效的方法。我国地质部门以各种混合有机溶剂作展开剂解决了锆英石中大量锆与小量铪的分离和测定问题。我们用钽试剂萃取法,使锆铪与高温合金中其他元素分离后,吸取广东冶金地质实验研究所的经验,以磷

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用5-Br-PADAP分光光度法测定稀土氧化物中微量铌

王献科

冶金分析. 1983, 3(6): 346-347.

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Nb(Ⅴ)—5-Br-PADAP光度法测定微量铌,是目前最灵敏的方法之一。为了适应稀土氧化物中铌的测定,根据文献进行了改进。在pH1.5～4的条件下,选用Al-CyDTA或Ca—CyDTA作掩蔽剂,有效地对铁、钛、铝、锰、镍、锌和稀土等离子进行掩蔽;以邻菲啰啉掩蔽少量钴的干扰(2毫升5％邻菲啰啉可掩蔽110微克钴)。当测定稀土氧化物、稀土矿和铝基合金中微量铌时,共选择性、灵敏度、稳定性和重现性等方面,均获得较满意的结果。本法适用于0.005～0.5％Nb_2O_5试样的测定。一、试剂与仪器铌标

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用小型阳离子交换柱分离Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)

周锦帆, 丁佩琴

冶金分析. 1983, 3(6): 348-349.

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Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),在湿法冶金中是重要的分析项目。但是,目前尚无令人满意的方法。另外,从离子交换分离来说,大量Fe(Ⅱ)与微量Fe(Ⅲ)的分离尚未见到快速且简便的方法。Popa曾用阴离子交换法分离Fe(Ⅱ)—Fe(Ⅲ),方法是Fe(Ⅲ)在含有2,2′二吡啶的6N盐酸介质吸附于柱而Fe(Ⅱ)不吸附。我们根据Kraus测定的在盐酸介质中金属离子在阴离子树脂上的分配系数以及Kd40法,确定了分离条件:Fe(Ⅲ)在6N盐酸时的Kd>>40,Fe(Ⅱ)的Kd<<10,而在0.1N盐酸,Fe(Ⅲ)的Kd<<10,

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示波极谱法测定铝土矿中低含量铁

马忠良

冶金分析. 1983, 3(6): 350-351.

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铝土矿中铁的测定,多采用光电比色法示波极谱法测铁未见报导,用柠檬酸钠氨性底液示波极谱测定铝合金中锌时,于锌波之后有一清晰的极谱波。此波为铁(Ⅲ)与柠檬酸钠络合后在氨性底液中产生的可逆还原波,E1/2在-1.56V(S·C·E)左右。本法选用10％柠檬酸钠—0.6M氯化铵—2M氢氧化铵-1％亚硫酸钠-0.01％动物胶底液,示波极谱测定铝土矿中铁,干扰元素少。方法灵敏度较高,线性关系、重现性与准确度好,可测含铁0.0x～x％范围的试样。

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金属铜中微量镍的催化极谱测定

肖文达

冶金分析. 1983, 3(6): 352-353.

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镍—丁二肟催化波已有文献报导。但未见应用于金属铜中微量镍的测定。本文在前人工作基础上找到了适于直接测定金属铜中微量镍的催化极谱法,制定了一个简单、快速的分析流程,并提出了分离大量钴、钯的操作方法。一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极导数。水为离子交换水,试剂均为分析纯级。镍标准溶液为硝酸介质。混合液:称取50克无水乙酸钠、2克六次甲基四胺溶于适量水中,加5毫升吡啶、50毫升1％动物胶,用水稀至500毫升。二、条件试验 1.催化波的波形及波高的测量。催化波的波形及波高的测量方法

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钢铁中微量钛的示波极谱测定

张进才

冶金分析. 1983, 3(6): 354-355.

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微量钛的分析目前主要采用比色法,但灵敏度、选择性较差。近年来随着极谱催化波的研究和应用,出现了一些钛的催化波体系。我们根据文献的经验,在示波极谱仪上对钛在EDTA—KBrO_3体系中的极谱行为进行了观察和试验,拟定了钢铁中微量钛的阳极化导数示波极谱测定方法。通过试样考核,分析误差符合要求,适用于含钛量低于0.1％的低合金钢、合金铸铁、钒钛稀土球墨铸铁等试样的分析。一、试剂与仪器溴酚兰:0.1％(溶于20％的乙醇溶液中) 钛标准溶液:称取0.1000克金属钛(99.9％)于200毫升烧杯中,加50

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铜矿石中墨铜矿的测定

张辉

冶金分析. 1983, 3(6): 356-358.

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墨铜矿是一种少见的含铜硫化物,其分子式为Cu_3Fe_4S_7或Cu_2Fe_4S_(7)。墨铜矿主要产于基性岩内的铜镍矿床中,在这类矿体中墨铜矿主要与黄铜矿,方黄铜矿,磁黄铁矿共生。此外墨铜矿还见于某些黄铁矿型矿床,

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铌铁中微量铅的石墨炉原子吸收测定

林毓仙, 薛祖农, 胡善寅

冶金分析. 1983, 3(6): 359-360.

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铌铁中铅的含量很低,部标规定Nb_1~#标准中铅含量应低于0.002％,Nb_2~#标准中铅的含量应低于0.005％。利用化学手段测定,处理步骤较长,我们利用原子吸收分析方法对铌铁中的铅进行了测定取得了一定的效果。一、仪器与试剂 Perkin-Elmer 460原子吸收分光光度计,D_2背景校正; HGA-72石墨炉,056型记录仪,铅空心阴极灯; 硝酸:(G.R),并经石英蒸馏器重蒸馏精制; 氟氢酸:(A.R);

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巯基棉富集原子吸收法测定工业废水中铟

孙敏, 胡云雁

冶金分析. 1983, 3(6): 361-362.

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近年来,用巯基棉富集、分离的文章时有报导。巯基棉是通过化学反应,把巯基嫁接在天然纤维大分子骨架上,可对某些重金属定量吸附。它亦是铟的一种良好的固体吸附剂。本文讨论了自制巯基棉对工业废水中微量元素铟的定量吸附条件、解脱条件、吸附量和干扰元素等问题。通过控制酸度,加一定量的掩蔽剂,可以定量富集废水中的铟,继而用原子吸收法测定。方法简便、选择性好、灵敏度较高,富集、分离一步完成,适用于环境水质分析。

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气相色谱法测定矿石中二氧化碳

石志圣, 郭黎, 刘绪英

冶金分析. 1983, 3(6): 363-364.

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气相色谱法测定矿石等固体样品中气体成分,由于必须将被测组分转变为气体并载入色谱柱分离,因而存在着在密封情况下加试剂,分解试祥和色谱进样等困难。文献是在真空条件下实现加试剂和分解试样以及扩散法进样完成色谱分析的,故分析装置复杂,操作烦琐,分析速度慢,且难于应用。本文根据气相色谱分析的特点,设计了一个小体积试样分解反应器,接入色谱仪。用盐酸分解碳酸盐,转换气路即可将析出的二氧化碳送入色谱分析系统进行分离和测定。本法装置简便,分析快速,准确性及重现性较好,少量金属及较大量硫化物等不干扰测定,适用于测定矿石中

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重金属电位溶出分析

韩英敏, 王立仁

冶金分析. 1983, 3(6): 365-366.

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电位溶出分析法具有快速、仪器简单,灵敏度高等优点,并且可实现几种金属离子同时测定。通常只要有一个恒电位计和pH计(或高阻抗记录仪)就可完成分析操作。利用专用仪器分析则更为方便。一、原理在含金属离子的样品液中,予先加入一定量的二价汞离子,在玻碳电极上加上适当的负电位,电极上将同时发生如下反应: Hg~(2+)+2e→Hg Hg+M~(n+)+ne→M(Hg) 然后切断恒电位计线路,同时将工作电极和参考电极接入一高阻抗毫伏计。被还原的金属由二价汞或溶解氧氧化,汞膜上汞齐金属将根据其不同的氧化还原

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铈盐容量法测定硅酸盐中铁

王毓岳

冶金分析. 1983, 3(6): 367-367.

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铁的氧化还原法由于准确、快速且适应范围广,至今仍在广泛应用。而用铬盐滴定灵敏度较低,当标准溶液浓度低于0.015N时,用二苯胺磺酸钠指示剂变色不明显。为适应硅酸盐元素系统分析时取样较少的需要,选择铈盐容量法滴定,即使浓度比上述铬盐再降低十倍,也可观察到清晰的终点变化。本文在无汞铬盐测定铁的基础上,进一步试验了以硫酸铈标准溶液氧化滴定法测定硅酸盐中铁,并以钨酸钠,乙基橙做为钛盐还原铁的指示剂,以铜盐催化氧化消除多余还原剂产生的少量“钨蓝”。对比选择了铁的氧化还原指示剂邻氨基苯甲酸,亚铁—隣菲啰啉,二苯胺磺酸

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氯代磺酚C示差分光光度法测定高含量铌

何成锠

冶金分析. 1983, 3(6): 368-369.

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氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1％的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75％的铌合金试样,其准确度能

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炉渣中铌的测定

霍克若

冶金分析. 1983, 3(6): 369-369.

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氯代磺酚C测定铌已广泛应用在钢铁及非金属材料中。它是现有测铌方法中灵敏度较高的显色剂,能在酸度高范围宽的条件下显色,但用于炉渣中铌的测定文献报导很少。我们对试样的分解、钙的干扰做了实验;炉渣是由复杂的硅酸盐组成,碱熔融效果虽好,但时间长。稀盐酸溶解往往不完全,加入一定量氢氟酸溶解;同时铌与氟离子生成络合物,防止了铌的水解。溶后加高氯酸驱氟,加酒石酸络合铌,並能掩蔽微量的钒、钼、钛等元素。实验表明,在盐酸介质中EDTA存在下,Si(Ⅳ),Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、P(Ⅴ)无

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高锰前期渣中锰铝钙镁的测定

刘绮洪

冶金分析. 1983, 3(6): 370-372.

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高锰前期渣锰含量高时相当于锰矿中锰量,且钙镁含量较低。用改进后的高氯酸—硝酸—氯酸钾法除锰,效率达99.9％以上。可将MnO_2沉淀还原溶解后测定锰,滤液在pH3.0左右经铜试剂分离后直接测定铝钙镁。试剂缓冲溶液,(pH3.0),17克三水合乙酸钠,280毫升冰乙酸用水稀释至1升;缓冲溶液(pH6.0),204克无水乙酸钠,10毫升冰乙酸用水稀释至1升;缓冲溶液,(pH=10),67.6克氯化铵,570毫升氨水用水稀释至1升;混合指示剂,0.3克酸性铬兰K,0.45克萘酚绿B和50克氯化钾研匀;钙

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锰矿石中铅锌同时测定-示波极谱法

尤其伸, 吴太白

冶金分析. 1983, 3(6): 371-371.

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锰矿石、锰烧结矿中铅锌的极谱分析,仍采用不同底液各别进行测定,並用萃取或沉淀法来消除大量铁锰的干扰。本文经试验选择了醋酸钠—吡啶底液,不必分离铁锰,用示波极谱法可同时测定铅锌,方法简便快速,消除了难以校正的吸附误差,节约了试剂,提高了分析速度。在醋酸钠—吡啶底液中,铁(Ⅲ)对铅锌的测定有影响,当加入抗坏血酸后,铁(Ⅱ)不再干扰铅锌的波高。锰(Ⅱ)在该底液中并不起波,对铅波的波高无影响,但干扰锌波的波高,随着锰量的增加,锌波的波高有所降低,然而当有铁(Ⅱ)与锰(Ⅱ)共存时(铁量从5～140mg),锌波的

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玻炭球银膜电极阴极溶出法测定水中的硫化物

蔡玉武

冶金分析. 1983, 3(6): 372-372.

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用玻炭球银膜电极为工作电极、银—氯化银电极为参考电极,在0.1M氢氧化钠底液中于-0.25伏电压下,水中的硫离子(S~(2-))可与电极上的银膜形成难溶性Ag_2S;当电压负向扫描时则发生溶出反应而得到一个阴极溶出峰,其峰电位为-0.64伏,当氢氧化钠浓度为0.1～0.2M时其峰电流为一稳定值。在电极的球半径为1.2毫米,仪器扫描速率为50毫伏/秒时;S~(2-)浓度于0～20微克/50毫升范围,峰电流与浓度成正比,方法检出下限为0.05毫克/升,回收率为90～100％。一、测定方法冶金、化工

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铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

王长发

冶金分析. 1983, 3(6): 373-374.

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本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有

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粉末相极化曲线的测定方法

朱鸿德, 姜晓霞

冶金分析. 1983, 3(6): 374-374.

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测定合金中相的阳极极化曲线,过去常用粉末压型法、导电胶法,它们或因粉末用量太多,或因手续繁琐等而有一定的局限性。为此我们设计制造了“粉末电极”,用它测定了大量提取相粉末的极化曲线。经过5～6年的实践,证明这是一种粉末用量极少(仅几毫克到几十毫克),装置简单,使用方便,快速的粉末极化曲线测定方法。图1是粉末电极装置图。电极用聚四氟乙烯或有机玻璃制成。粉末夹于白金片和滤纸之间,通过有螺纹的压盖压紧塑料压片、白金丝,确保粉末和白金片及白金丝的接触。实验时用夹具夹住“粉末电极”,滤纸面朝下,对准鲁金毛细管的尖

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直流碳电弧—电导法测定硬质合金中的氧含量

林文泉, 漆頲邦

冶金分析. 1983, 3(6): 375-375.

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硬质合金的主要成分是高熔点的金属碳化物,而这些碳化物的烧成又是在高温下进行,所以要使其中的残余氧在分析时完全被抽取,存在一定的困难。国外测定难熔金属中氧的方法有真空熔融、惰性气氛熔融等,国内近年来则多采用真空熔融和脉冲加热等方法。我们利用抽取温度很高的直流碳电弧方法测定硬质合金中的氧含量,获得了很好的结果。这种方法的特点是加热温度高,抗吸附性能好,分析速度快,一个试样约需1.5分钟。在分析中采用不加任何浴料的空烧方法,因此免去了各种浴料带来的分析误差。仪器及操作 1.仪器:采用我院自制的单电极直流碳

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一种快速测定氢氧的方法

尹济武

冶金分析. 1983, 3(6): 376-376.

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利用脉冲加热气相色谱法测定金属中气体时,使待测气体空白值低而稳定是必要的。为此往往需要对坩埚进行反复脱气处理,这样就大大延长了一个试样的分析时间。为了提高分析速度,我们在大连第二仪表厂生产的SQM-1型脉冲加热气相色谱仪上作了一些改进,总结出了一种氢、氧的快速分析方法,对于一个样品从装坩埚除气到分析完毕,只需8分多钟。影响空白值大小的因素比较多:载气纯度、坩埚质量、加热电流(或电压)大小和

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原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

唐杏容, 何正碧

冶金分析. 1983, 3(6): 377-377.

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磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩

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茶山碳、硫坩埚质量鉴定会

不详

冶金分析. 1983, 3(6): 377-377.

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湖南醴陵茶山坩埚瓷厂生产的供高频炉、电弧炉碳硫测定仪分析用的坩埚质量鉴定会于1983年11月17～20日在湖南株州市召开。钢铁研究总院,上海钢铁研究所、上钢五厂、大冶钢厂、株州电焊条厂等18个单位28名代表参加了鉴定会,省、市、县有关领导到会祝贺。与会代表对测试数据进行了认真讨论,作了正确的评价,一致认为;茶山坩埚的碳、硫空白值低(均小于0.0005％),高温灼烧基本无开裂、渗漏现象,达到国内外同类产品的水平,

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铁矿石中钴镍钒钛的光谱定量分析

谢金喜, 原翠彬

冶金分析. 1983, 3(6): 378-378.

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本法通过大量的实验精选出较理想的缓冲剂,基本上消除了组成、结构的影响,因此不仅适用多种类型的铁矿而且在一定的测定范围内也适用于铁锰矿和锰矿中钴、镍、钒、钛的测定。同时提高了测定的准确度与精密度。一、条件试验 1.缓冲剂的选择:通过七种缓冲剂以各组分的不同比例进行实验,结果证明以碳粉:二氧化硅:硝酸钾=70:15:15为最佳,不仅弧焰稳定而且灵敏度高。蒸发曲线於曝光30秒后趋于平稳。 2.分析线对与测定范围:由于钯与待测的四元素激发电位和电离电位较接近,而且钯与待测元素的分析线波长又靠近,由于缓

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日本钢铁联合企业的化学分析体系

那宝魁

冶金分析. 1983, 3(6): 379-382.

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随着钢铁工业生产技术的发展,钢铁联合企业的化学分析体系也正在发生变化。特别是在扩大品种、改善质量、降低消耗的形势下,对化学分析的要求也愈来愈严格。日本在六十年代中期,陆续地建设了一批现代化的钢铁联合企业,在生产体系上实现了大型化、高速化、连续化和自动化,相应地在化学分析体系上也逐步由以湿法化学分析为主的体系向以大型仪器分析为主的体系过渡。特别是象新日铁的君津、大分,日本钢管的扇岛、福山,川崎的千叶、水岛,住友金属的鹿岛、和歌山和神户的加古川等联合企业都形成了这种化学分析体系,保证和监督现代化生产的正常运行

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1983年, 第3卷, 第6期　刊出日期：1983-12-30

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