2007年, 第27卷, 第6期　刊出日期：2007-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  钕铁硼中不同状态氧释放行为的研究(英文)

  王蓬, 杨植岗, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(6): 1-7.

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  钕铁硼磁体中氧含量偏高是影响其大工业生产、造成钕铁硼磁体性能偏低的主要原因之一,因此合理地控制氧在钕铁硼中含量及其存在状态,为分析工作提出了重要研究课题。依据样品中不同状态氧与碳的结合能不同的特点,本文使用惰气熔融红外吸收法对钕铁硼材料样品中不同状态氧进行了定性和定量的方法研究。首先通过斜率加热模式,确定钕铁硼样品在不同分析加热电流下存在着两种状态氧化物。根据斜率加热模式下得到的每种状态氧化物对应的释放条件,使用分段加热模式,完全分离两种状态氧的释放峰。对原始样品和第一段加热后的中间产物分别进行x射线衍射
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  气体浮选预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定复杂基体样品中痕量重金属(英文)

  黄卫红, 李春香, 闫永胜,

  冶金分析. 2007, 27(6): 8-13.

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  水溶液中痕量金属离子、碘阴离子和亚甲基蓝(C_(16)H_(18)ClN_3·3H_2O,MB)形成疏水性三元缔合物([MI_(n+1)]~-[MB]~+)。通过气体浮选使得复杂基体样品如高盐度工业废水、海水和工业浓硫酸中痕量金属元素(Ag,Cu,Cd,Pb)分离预富集。三元配合物由高纯氮气带入5 mL甲苯溶剂中,甲苯溶液直接应用于火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。研究了溶液pH值、KI和MB体积,以及收集试剂种类对分离预富集的影响,并得到了优化操作参数。对含分析物浓度为200 ng/mL的水溶液,其富集
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  激光剥蚀进样—电感耦合等离子体原子发射光谱法分析中低合金钢中多元素的研究

  程海明, 罗倩华, 姚宁娟, 鲁毅强, 李美玲,

  冶金分析. 2007, 27(6): 14-19.

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  采用自制工作波长1 064 nm的Nd:YAG激光器,作为ICP-AES的固体进样系统。根据Fe元素强度及其他元素相对强度的稳定性,对分析条件进行了优化。优化的分析条件为:激光频率10 Hz,激光电压760 V,氩气流量0.7 L/min,RF功率1 350 W,离焦量10 mm。在优化的分析条件下,分析了中低合金钢中的Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,Si,V,Ti等8个元素,除Si元素外,其它元素线性相关系数均大于0.999 0。元素检测限除Ni元素为79μg/g外,其它元素均低于50μg/g。试验结果表
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  正极材料锰酸锂中锰的价态分析

  于永丽, 王乃芝, 张秀娟, 翟秀静, 万彩敏,

  冶金分析. 2007, 27(6): 20-23.

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  探讨了锂离子电池正极材料LiMn_2O_4中Mn价态的分析方法。样品溶解后,在pH 6时,以二甲酚橙为指示剂,EDTA络合滴定法测定溶液中Mn~(2+)含量,与碱性溶液中络合滴定法测定Mn~(2+)含量的方法相比,该方法简单、快速,准确度高,测定结果的RSD为0.08%～0.16%。采用氧化还原滴定法测定锰酸锂样品中锰总量,测定结果的RSD为0.10%～0.33%。将两种滴定试验结果相结合,计算得到锰酸锂材料中Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ)的含量,进一步计算求得样品中Mn的平均化合价。
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  巯基葡聚糖凝胶分离富集—氢化物发生原子荧光法测定地球化学样品中锑

  张锂, 韩国才,

  冶金分析. 2007, 27(6): 24-27.

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  建立了采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,氢化物发生原子荧光法测定地球化学样品中锑的方法。以微波消解分解样品,缩短了样品处理时间,避免了挥发组分的损失。经巯基葡聚糖凝胶吸附柱分离富集锑,用6.0 mol/L HCl洗脱,氢化物发生原子荧光法测定。通过试验确定了仪器最佳工作条件,吸附和洗脱条件,氢化物发生最佳条件及微波消解程序,并对共存干扰元素的允许量进行了研究。在此条件下测定锑,得出该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围0.001～0.20 mg/L,相对标准偏差(n=6)为2.9%～5.1%,加标回收率99
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  原位统计分布分析中的温度效应及其数学校正模型

  袁良经, 王海舟,

  冶金分析. 2007, 27(6): 28-31.

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  采用金属原位分析仪对钢铁成分偏析进行分析时,由于温度效应引起仪器偏析信号。本文通过考察温度对低合金钢中碳的激发强度的影响,提出对激发强度进行校正的温度校正数学模型,并通过对钢铁中碳的分析校正以验证数学模型的正确性。结果表明,校正后的统计偏析度95%置信区间宽度变窄,消除了因温度效应造成的不正确仪器偏析信号。校正模型是有效的,且不影响成分分析的准确性。
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  对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

  黄章杰, 刘月英, 谢琦莹,

  冶金分析. 2007, 27(6): 32-35.

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  基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～
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  土壤中有效硼的分析进展

  王艳泽, 施燕之, 张学凯, 刘正,

  冶金分析. 2007, 27(6): 36-40.

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  阐述并归纳了近年来土壤中有效硼的提取方法及测试技术的进展。从分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体与原子发射光谱、质谱法联用技术几方面,对国内外近几年来土壤中有效硼的测定方法进行综合评述,并提出了合理建议。
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  微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

  李丽华, 高辉, 张金生, 张丽静, 李秀萍,

  冶金分析. 2007, 27(6): 41-44.

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  用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1
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  2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

  朱仙弟, 葛昌华, 梁华定, 潘富友, 张辉,

  冶金分析. 2007, 27(6): 45-47.

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  研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不
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  高压密封消解—氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟

  王虹, 魏伟, 苏明跃,

  冶金分析. 2007, 27(6): 48-50.

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  采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等离子干扰。试验了密封消解的条件,沉淀剂和离子强度剂的最佳用量,调试酸度方法。方法用于测定铁矿石中氟,相对标准偏差小于6.56%,加标回收率为94%～106%,分析结果与ISO标准方法结果吻合,可满足日常分析工作的需要。
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  溴化四丁基铵—硫氰酸铵—水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

  马万山, 康宏伟,

  冶金分析. 2007, 27(6): 51-54.

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  研究了溴化四丁基铵-硫氰酸铵-水体系浮选分离Pd(Ⅱ)的行为及与一些金属离子的分离条件。研究表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与硫氰酸铵、溴化四丁基铵形成不溶于水的三元缔合物Pd(SCN)_4~(2-)·2TBA~+,此三元缔合物沉淀可浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫氰酸铵、溴化四丁基铵的浓度分别为5.0×10~(-3)mol/L,2.0×10~(-3)mol/L,在pH 1～4时,能使Pd(Ⅱ)的浮选率达到100%,Pd(Ⅱ)可与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ)
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  Cr(Ⅵ)—H_2O_2—4，5-二溴荧光素体系催化光度法测定痕量铬

  王洪福, 刘家琴, 吴星,

  冶金分析. 2007, 27(6): 55-57.

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  通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0
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  原子吸收光谱法测定火电厂水汽中钾钠钙

  张玲, 陈平, 康广博,

  冶金分析. 2007, 27(6): 58-60.

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  采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中钾、钠、钙元素进行了测定。对测定介质、释放剂的影响进行了探讨,结果表明:以体积分数为1%的盐酸作为测定介质,选择质量浓度为100 g/L的SrCl_2溶液作为释放剂。方法测定的线性范围分别是钾:0.01～2.00μg/mL,钠:0.01～1.00μg/mL,钙:0.01～10.0μg/mL,线性相关系数均大于0.999 0;检出限分别是0.003μg/mL,0.002μg/mL,0.006μg/mL。用于火电厂水汽中钾、钠、钙的测定,回收率分别为95.7%～1
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  水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定土壤中有效钼

  蔡邦宏, 涂常青, 温欣荣,

  冶金分析. 2007, 27(6): 61-63.

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  研究了胶束增敏反应测定土壤中有效钼的新方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮在稀盐酸介质中可以形成红色络合物,该络合物在516 nm处有最大吸收。10 mL溶液中,钼含量在0.0～5.0μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.998 3ρ+0.007 7,相关系数r=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法简便,灵敏度高,选择性好,用于土壤中有效钼的测定,样品标准加入回收率为91.2%～
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  酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量

  钟国秀, 杨浩义, 黄清华,

  冶金分析. 2007, 27(6): 64-66.

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  试样经酸溶解后,采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素。在pH 10的碱性溶液中,铝与过量的酒石酸钠络合,生成一种络合物,加入氟化钠破坏此络合物,同时定量地游离出碱,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液滴定碱,进而计算出铝量。与经典的EDTA络合氟化物置换法进行对照,两种方法测定结果相符。该方法简便、快速,可以用于测定铝锰合金中15%～30%铝量,其相对标准偏差(n=5)<0.5%,加标回收率在99%～101%之间。
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  高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳

  郑灵芝, 奉冬文, 廖寄乔, 谭朝晖,

  冶金分析. 2007, 27(6): 67-69.

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  采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗时间10 s,预延时间10 s,碳元素最短分析时间为60 s,比较水平为1.0%。该方法快速、简便,具有良好的精密度和准确度,用于复合材料中碳的测定,RSD为0.10%～0.21%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

  王惠敏, 张彩云,

  冶金分析. 2007, 27(6): 70-72.

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  建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法。比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的效果,结果表明,φ=10%的乙酸作为溶剂效果较好。考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰。标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性。工作曲线的线性方程为Y =4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L。用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率
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  二溴羟基卟啉光度法测定微量铂

  陈文宾, 马卫兴, 徐国想, 许兴友, 张秋荣,

  冶金分析. 2007, 27(6): 73-75.

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  研究了在TritonX-100存在下,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉的显色反应。结果表明,在pH 9.4的Na_2SO_3溶液中,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉及Na_2SO_3形成1:1:2的络合物,络合物的最大吸收峰位于386nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.76×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。10 mL溶液中,Pt(Ⅱ)含量在0～4.0μg范围内符合比尔定律。本法用于催化剂和贵金属矿物中微量铂的测定,RSD为1.26%～3.76%,回收率为97.6%～98.2%。
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  对硝基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究与应用

  金文斌, 陆琴,

  冶金分析. 2007, 27(6): 76-77.

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  研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在表面活性剂Triton X-60存在下,于pH 9.9的氢氧化钠—硼砂缓冲溶液中,镍与该试剂形成稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。25mL溶液中,镍量在0～5μg范围内符合比尔定律。Ag~+,Co~(2+),Hg~(2+),Cd~(2+),Cu~(2+),Pd~(2+)干扰镍的测定,加入氟化钠和硫脲混合掩蔽剂后,可提高Al~(3+),Fe~(3+),Cu~(2+)的允许量。