冶金分析

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张勤, 周丽沂, 袁倬斌

冶金分析. 1994, 14(6): 1-4.

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本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。

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二安替比林苯基甲烷含氧衍生物的合成及其分析应用研究

徐其亨, 李强, 王海涛

冶金分析. 1994, 14(6): 5-9.

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合成了９个二安替比林苯基甲烷含氧衍生物：二安替比林－（２－羟基）苯基甲烷（ＤＡＯＨＭ）、二安替比林－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）、二安替比林－（４－羟基）苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）、二安替比林－（２，４－二羟基）苯基甲烷（ＤＡＤＨＭ）、二安替比林－（２－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｏＭＭ）、二安替比林－（４－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）、二安替比林－（３，４－二甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＭ）、二安替比林－（２－羟基－３－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＨＭＭ）、二安替比林－（３－甲氧基４－羟基）苯基甲烷（ＤＡＭＨＭ）

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4，4’－二（二乙氨基）－二苯硫酮分光光度法测定痕量铜

常文保, 张颖, 孙绍芹, 慈云祥

冶金分析. 1994, 14(6): 9-13.

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本文系统地研究了４，４’－二（二乙氨基）－二苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）与铜（Ⅰ）的显色反应，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００增溶作用下，其摩尔吸光系数可达９．７４×１０６Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。这是迄今发现的关于铜的最灵敏的显色反应。该反应的一个突出优点就是可以允许１０６倍的Ｎｉ存在。据此拟定了在水相直接测定痕量铜的分光光度法，并试用于高纯镍和血清样中痕量铜的测定，取得满意结果

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碘化物－罗丹明B－聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量锰

刘忠芳, 刘绍璞, 胡爱琳, 王萍

冶金分析. 1994, 14(6): 13-17.

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基于锰（Ⅶ）氧化Ⅰ－离子产生Ⅰ３－配阴离子，再利用Ⅰ３－与罗丹明Ｂ阳离子之间的离子缔合反应，发展了一种测定锰的新分光光度法。显色反应系在聚乙烯醇存在下的磷酸介质中进行。由于氧化－还原反应的倍增作用和染料阳离子的高摩尔吸光系数，使显色反应具有极高的灵敏度，ε值达１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。方法也具有较好的选择性，可用于某些样品中痕量锰的测定。

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以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铅基合金中的铅

陈焕光, 吴见新, 黄航星, 林如城, 莫金垣

冶金分析. 1994, 14(6): 17-20.

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本文提出了一种测定铅基合金中的铝的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铅基合金。锡、锑、铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液，在ｐＨ５～６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅，准确度和精密度都令人满意。

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新试剂5－（4－磺酸钠苯偶氮）－8－氨基喹啉与钴的显色反应研究及应用

赵建为, 王英, 徐其亨, 方瑞斌

冶金分析. 1994, 14(6): 21-24.

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本文研究了新试剂５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与钴的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，于ｐＨ１５．０的硼砂缓冲溶液中，ＳＰＡＱ与钴形成２∶１的紫红色配合物，其最大吸收峰位于５８７．２ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。钴量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速，可用于矿样和维生素Ｂ１２中微量钴的测定，结果满意。

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精锑中铜、铅、镉、锌、硒五元素的极谱快速连续测定研究

毛禹平

冶金分析. 1994, 14(6): 24-27.

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本文除提出了在１０％ＨＣｌＯ４－２．６％Ｈ３ＰＯ４－０．４％ＨＣＯＯＨ中测定微量铜、铅、镉、锌的新体系外，并巧妙地将作者原测硒体系结合起来，快速简便地完成题示之测定。方法己用于大批生产，效果良好。还对电极过程作了论述。

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用XRF二元比例法测定钨铼合金中的钨和铼

高新华, 殷凤艳

冶金分析. 1994, 14(6): 28-31.

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本文叙述二元比例法对钨铼合金中钨和铼的快速分析方法及其特点，对方法的精度作了统计计算，并与强度比对浓度比的α系数校正方法的分析结果做了比较。通过人工模拟的合成试样用回收率计算来验证该方法分析结果的准确度。

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ICP－AES法测定高碳铬铁中的硅

孙哲平

冶金分析. 1994, 14(6): 32-34.

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本文以Ｎａ２Ｏ２熔样、ＨＮＯ３酸化，用ＩＣＰ一ＡＥＳ测定了高碳铬铁中３．０％以下的硅量。本法简单、快速、干扰少、线性好，精密度与准确度均令人满意。

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现代光度分析法同时测定混合物中多组份国内新进展

方国桢, 郭忠先

冶金分析. 1994, 14(6): 34-42.

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综述了国内近几年现代光度分析法同时（含连续、联合）测定混合物中多组份的研究及应用的最新进展。预期化学计量学、多种仪器与技术联用、速差动力学分析、新型反应体系探寻及用于实样分析等方面将获进一步发展。引用文献２７３篇。

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关于标准物质准确性的若干问题

胡晓燕, 柯瑞华

冶金分析. 1994, 14(6): 42-45.

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关于标准物质准确性的若干问题胡晓燕，柯瑞华（北京冶金部钢铁研究总院，１００６８１）标准物质是在我国各个领域广泛应用的测量标准，可用于不同的场合，不同的目的，实用性强，适用性广。它是一种在一定时间内能复现、保存和传递并具有计量溯源性的准确量值，是真值的...

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高温合金痕量元素标准物质的验证分析

徐建平, 谢超英

冶金分析. 1994, 14(6): 45-47.

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高温合金痕量元素标准物质的验证分析徐建平，谢超英（武汉钢铁学院分析中心，武汉，４３００８１）在痕量元素分析中，保证所用试剂及水也到一定的纯度是很有必要的。目前痕量分析规程中，普遍建议用二次蒸馏水（或相应级别的纯水）和优级纯试剂。这是不经济的。杨荣全［...

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酸性镀铜液中游离硫酸的测定

戎关镛, 戎敢, 王峰, 万长青, 梁宇红, 包利萍

冶金分析. 1994, 14(6): 47-49.

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酸性镀铜液中游离硫酸的测定戎关镛，戎敢（江西赣州南方冶金学院，３４１０００）王峰，万长青，梁宇红，包利萍（江西九江有色金属冶炼厂，３３２０００）酸性镀铜液中游离硫酸的测定，目前都介绍用碱量法［１，２］，以甲基橙为指示剂，变色时铜不水解。但电镀液使用后...

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硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁

王辉

冶金分析. 1994, 14(6): 49-51.

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硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁王辉（北京理化分析测试中心，北京，１０００８１）利用硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫形成的高灵敏离子缔合物测定环境水样、化学试剂［１］及纯铝［２］中微量铁的方法已有报道，但利用此离于缔合物测定合金中微量铁的方法则尚...

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吡啶偶氮苯酚类显色剂纯度的分光光度测定

白林山, 曹晓敏

冶金分析. 1994, 14(6): 51-53.

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吡啶偶氮苯酚类显色剂纯度的分光光度测定白林山，曹晓敏（安徽马鞍山华东冶金学院化工系，２４３００２）有机试剂的纯度多以纯试剂为标准，用色层分析、元素分析或光度分析法测定，应用不够方便。亚钛滴定法［１］测定杂环偶氮类显色剂需用氮气保护，亦不方便。以纯金属...

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渗硫试剂使用中新生微量物相的定性定量分析

李钢, 冯玉英, 薛剑

冶金分析. 1994, 14(6): 53-55.

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渗硫试剂使用中新生微量物相的定性定量分析李钢，冯玉英，薛剑（南京师范大学理化实验中心，南京，２１００２４）（江苏省机械研究设计院，南京，２１００１２）对钢铁表面进行渗硫处理，以改善其摩擦性质和抗摩损能力的方法是在盐浴中用电解处理金属表面。渗硫试剂的主...

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5－溴水杨基荧光酮光度法测定纯银及银合金的微量锡

龙文清, 邱澄铨, 高登云

冶金分析. 1994, 14(6): 56-57.

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５－溴水杨基荧光酮光度法测定纯银及银合金的微量锡龙文清，邱澄铨，高登云（江西吉安师专化学系，吉安，３４３００９）（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）测定银中微量锡常用苯基荧光酮法［１］，但灵敏度较低。近年来，光度法测定锡显示出了高的灵敏度［２］，然...

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真空直读发射光谱分析稳定性探讨

李小杰

冶金分析. 1994, 14(6): 57-59.

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真空直读发射光谱分析稳定性探讨李小杰（武汉武钢钢研所，４３００８０）真空直读光谱仪具有准确、快速的特点，因此非常适用于冶炼生产的炉前、炉后工艺过程中的快速分析。光谱分析的稳定性是实现快速分析的基础和前提。影响光谱分析稳定性的因素很多，我们用标准偏差（...

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1994年, 第14卷, 第6期　刊出日期：1994-12-30

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