1999年, 第19卷, 第5期 刊出日期:1999-10-30
  

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    研究报告与工作简报
  • 王晓峰, 张月霞, 刘杰民, 吴永明, 朱腾
    冶金分析. 1999, 19(5): 1-5.
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    在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-Br-BHA络合物分别在- 0.50V和-0.87V(vs.SCE)处产生不太灵敏的极谱电流。加入NaCl_3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V。系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳。无NaClO_3时,加入 MB,原络合电流略有所降低, Ep无明显变化。但当加入
  • 陈国松, 王镇浦, 侯晋
    冶金分析. 1999, 19(5): 6-9.
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    在强酸性溶液中,钛(Ⅵ),钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)均与水杨基荧光酮和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物。其λmax分别为536.2,523.0和514.2nm,表明吸收光谱严重重叠;其表观摩尔吸光系数 和 分别为128×10~5,1.28×10~5和1.27×10~5,用偏最小二乘法和迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法,不经分离,同时测定了模拟样和低合金钢标样中的痕量或少量钛、钼和钨,取得了满意的结果。由于体系的加和性较差,故用模拟纯谱卡尔曼滤波法和CPA-P矩
  • 徐继明, 吴斌才
    冶金分析. 1999, 19(5): 10-12.
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    合成了三种8-氨基喹啉偶氮衍生物。对试剂5-(2-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(o-APAQ)与铜(Ⅱ)的荧光反应进行了较为详细的研究,试剂与铜在 pH7.2~ 8.8的水介质中形成淡黄色络合物,在λ_(em)/λ_(ex)=380nm/284nm处产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性好的荧光分析新方法,线性范围在0~15ng/mL,检测限为0.04ng/mL,所拟方法准确、方便,用于混合样品中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.
  • 林会松, 杨光宇, 尹家元, 徐其亨
    冶金分析. 1999, 19(5): 13-15.
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    合成了新试剂(邻烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷(DAoAPM),研究了它与钒(V)的显色反应,初步探讨了反应机理、在磷酸介质中,有Mn(Ⅱ)和Tween 60存在下,钒(V)与 DAoAPM反应生成橙红色产物,λmax=480nm,钒(V)含量在0.00~0.50μg/25mL和0.50~2.00μg/25mL范围内分别与产物的吸光度值呈良好线性关系。摩尔吸光系数分别为 1.90×10~6和 1.27× 10~6,由此建立了测定钒( V)的新方法。
  • 刘少民, 谢跃勤, 陈炬华, 潘教麦
    冶金分析. 1999, 19(5): 16-18.
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    研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定钨的方法。在酸性介质中,有表面活性剂存在下,试剂与钨形成稳定的红色络合物,在 515nm处具有最大吸光度,表观摩尔吸光系数ε=8.6x10~4,钨含量在0~35μg/25mL范围内符合比尔定律.方法应用于钢中微量钨的测定,获得满意结果.
  • 侯凤莲, 魏新军, 马狂飚, 马东兰
    冶金分析. 1999, 19(5): 19-20.
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    研究了水溶性光度试剂N-癸基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(DPT)与铜(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在pH4.8~5.2的HAc-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与DPT形成稳定的摩尔比为1:3蓝色络合物;工作曲线的线性范围在5~30μg/25mL和30~65μg/25mL,相关系数分别为0.9991和0.9987,摩尔吸光系数分别为5.81×10~4和3.1×10~4.最大吸收波长为336.6nm。当有Fe~(3+)存在时,加NaF掩蔽。本方法操作简便,快速,选择性较好。用于铅矿中铜含量测定,所得结果及回
  • 李景捷, 刘宇红, 谢坤
    冶金分析. 1999, 19(5): 21-23.
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    研究了二溴对甲偶氮羧与锶(Ⅱ)的显色反应,考察了反应条件和分析特性。在H_3BO_3-Na_2B_4O_7缓冲溶液中,试剂与 Sr~(2+)形成2:1的络合物,在 620nm处的摩尔吸光系数 ε=1.89×10~4。 Sr~(2+)量在 0.25—1.25μg/mL范围内,服从比尔定律。设计了测定铁氧体样品中锶的新方法,结果满意。
  • 张克顺
    冶金分析. 1999, 19(5): 24-26.
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    论述了采用脉冲加热-热导法测定钛及钛合金中的氮的实验条件。研究了应用镍熔池法的条件,为使用仪器进行该合金中氮氧联测提供了可能性。该方法经多年实验考核,证明所建立的试验方法可靠,并已被推广应用。
  • 路俊英
    冶金分析. 1999, 19(5): 27-29.
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    在散射光中Fe(Ⅲ)- 联吡啶能发生明显的光还原反应,在体系中加入NaH_2PO_4-Na_2HPO_4-NH_4F能有效阻止 Fe(Ⅱ)- 联吡啶的生成。此法用于铁矿石样品中铁的价态分析,结果令人满意。
  • 段群章, 李爱华
    冶金分析. 1999, 19(5): 30-34.
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    研究了三正辛胺-CHCl3从H2SO4溶液中萃取Cr(Ⅵ).考察了各种影响萃取的因素,用多种方法联合确定萃合物的组成和萃取平衡机理,表明萃取过程属阴离子交换机理、揭示了Deptuta等对 Cr(Ⅵ)萃取型体的异论。
  • 刘家琴, 徐其亨, 匡云艳
    冶金分析. 1999, 19(5): 35-36.
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    在H_3PO_4介质中,有吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,4-氯苯基二安替比林甲烷(DApCM)与V(V)生成橙黄色产物,其λmax为485nm,ε=5.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钒量在0.5~3.5μg/25mL符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性,用于低合金钢样中微量钒的测定,结果满意。
  • 张晓菊, 韩克平, 于桂芹
    冶金分析. 1999, 19(5): 37-39.
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    采用氢化物发生与ICP—AES联用对钢铁中痕量砷的测定进行了研究、方法包括酸介质及浓度实验;氧化剂及还原剂实验;干扰与消扰实验;检出限实验;精密度及准确度实验等,从而建立了氢化物发生ICP—AES法测定钢铁中痕量砷的分析方法。
  • 杨武, 陈淼, 康经武, 欧庆瑜, 康敬万, 高锦章
    冶金分析. 1999, 19(5): 40-43.
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    对f—f跃迁光谱在分析化学中的应用进展进行了简要的总结,详细地介绍了根据超灵敏跃迁强度变化规律测定溶液中镧系配合物的组成、形成常数及测定混合稀土中单一稀土的原理和方法。
  • 黄近丹, 郑荣华, 张文芳, 李叶农
    冶金分析. 1999, 19(5): 44-46.
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  • 陈旭, 朱清昌
    冶金分析. 1999, 19(5): 46-47.
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  • 凌礼照, 杨文玮
    冶金分析. 1999, 19(5): 48-50.
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  • 张萍, 曹文立
    冶金分析. 1999, 19(5): 50-51.
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  • 王同聚, 王安华, 徐海芝
    冶金分析. 1999, 19(5): 52-53.
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  • 铁生年, 苗瑞雪
    冶金分析. 1999, 19(5): 53-54.
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  • 殷晓玲, 张剑
    冶金分析. 1999, 19(5): 55-56.
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  • 翟庆洲, 肖丰收, 韩宇, 邵长路, 魏波, 裘式纶
    冶金分析. 1999, 19(5): 57-58.
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  • 毕瑞琨, 赵厚斌, 任舸
    冶金分析. 1999, 19(5): 58-59.
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  • 何新锋
    冶金分析. 1999, 19(5): 60-61.
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  • 喻银谷
    冶金分析. 1999, 19(5): 61-62.
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