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1995年, 第15卷, 第5期 刊出日期:1995-10-30
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研究报告与工作简报
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高选择性荧光试剂:7-(8-喹啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸测定痕量铝
沈含熙, 汤园平
冶金分析. 1995, 15(5): 1-14.
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本文合成了一种新的测定铝的高选择性的荧光试剂:7-(8-喹啉偶氮)-8羟基喹啉-5-碘酸(QAHQS)。在弱酸性介质(pH5.2)中,试剂能与铝离子形成发黄色荧光的络合物,其荧光峰位于490nm。反应具有较高的灵敏度和选择性。利用此反应建立了一种新的测定痕量铝的新方法。其检出限可达到20ng/ml。方法用于无机盐试剂及水中痕量铝的测定,结果满意
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镀锌灰中氯化锌和氧化锌的分离测定
黄宝贵, 柳建春
冶金分析. 1995, 15(5): 4-7.
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本文推荐8%乙酰丙酮─8%乙醇溶液作为镀锌灰中ZnCl2和ZnO的选择性溶剂。在室温条件下电磁搅拌浸取分离(30min)后,即可用银量法测定浸出液中的ZnCl2和用EDTA法测定其总锌量,差减而得ZnO的含量。方法简便、快速、干扰少,用于镀锌灰中ZnCl2和ZnO的分离测定,获得了比较满意的结果。
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在乙醇存在下对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应研究
赵书林, 夏心泉, 马厚蓉
冶金分析. 1995, 15(5): 7-9.
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本文研究了在乙醇存在下,对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应。在弱酸性介质中及大量乙醇存在下,钙与对乙酰基偶氮氯膦形成络合比为1:2蓝色络合物,最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为4.3×104,钙的浓度在0~20μg/25ml符合比尔定律。所提出的方法已用于硅铁中微量钙的测定,结果满意。
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塞曼原子吸收分光光度计的新用途──萃取双波长光度法测定金
燕庆元, 孙心齐
冶金分析. 1995, 15(5): 10-12.
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本文首次使用塞曼型原子吸收分光光度计,以双峰双波长分光光度法测定了矿石、阳极泥中金。文中详细叙述了自动进液装置的制作,使用方法,光源及测量方式的选择,试验确定了Au(Ⅰ)-溴-结晶紫离子缔合物萃取显色体系的最佳分析条件。该方法测定速度达140~210次/h,金浓度在0.12~40μg/10ml范围内与吸光度呈线性关系,摩尔吸光系数达1.04×105L·mol-1·cm-1.测定时无铊、锑干扰。
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高含量硅的光度测定
陈光荣, 许国贤, 郝金女, 李丰荣, 刘超, 陈瑞芳
冶金分析. 1995, 15(5): 13-16.
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本文研究了硅钼酸的形成条件及其分析特性,并确定了硅钼酸光度法测定高含量硅的分析方法。还研制了一台微机化恒温自动光度计配合该方法的实际应用,使该方法达到了实用化的要求,方法简便、快速。用该方法测定了硅铁、石英砂及粘土等样品中的硅,结果令人满意。
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钙黄绿素蓝荧光猝灭快速测定铜
邹淑仙, 王志伟, 敖登高娃, 李福君, 赛音
冶金分析. 1995, 15(5): 16-18.
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本文拟定了一种用钙黄绿素蓝荧光猝灭快速测定铜的新方法。研究了铜(Ⅱ)猝灭钙黄绿素蓝荧光的实验条件,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中钙黄绿素蓝的λex=336nm、λem=447nm。铜(Ⅱ)与钙黄绿素蓝生成1:1络合物猝灭钙黄绿素蓝的荧光,铜量的线性范围为0~1.0μg/10ml。用拟定的方法测定钢样中的铜,简便、快速、不需分离。
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在聚乙烯醇和阿拉伯树胶存在下铁的高灵敏显色反应的研究和应用
侯明, 雷明
冶金分析. 1995, 15(5): 19-22.
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本文研究了在含有0.02~0.05mol/L硫酸溶液中,在聚乙烯醇和阿拉伯树胶混合增溶剂存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸盐,结晶紫生成可溶性离子缔合物的显色反应。该反应的最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.52×105,铁的浓度在0~3.0μg/25ml范围内符合比尔定律。据此拟定的分析方法用于水样,发样和某些化学试剂中微量铁的测定,结果满意。
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铁(Ⅲ)─PAN络合物吸附波的研究
王曙, 刘怡
冶金分析. 1995, 15(5): 22-24.
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本文研究了Fe(Ⅲ)-PAN络合物吸附波。在0.20mol/LHAc介质中加入1.5×10-5mol/LPAN,在3ml乙醇存在下,总体积为10ml,Fe(Ⅲ)浓度在8.9×10-9~3.6×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系。Ep=-0.45v(vs.SCF)。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。
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原子吸收光谱法测定钢铁及合金中痕量锌时光学干扰的研究
于凤莲, 章鹏飞, 郜洪文
冶金分析. 1995, 15(5): 25-28.
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本文研究了测定钢铁及合金中痕量锌时基体元素所产生的严重干扰。其干扰主要包括二个部分,即铁的谱线重叠产生的光谱线干扰及分子吸收和光散射产生的背景吸收。提出了以不含锌的纯铁或以离子交换分离去锌的纯铁打底,准确地测定出上述的光学干扰数值从试样值中扣除,从而得到可靠的分析结果。此方法比分离试样中铁的操作简便、快速,是较为适用的分析方法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铜与紫脲酸铵(MX)反应生成橙红色显色液。本文在此显色反应基础上,依据β修正光度理论,研究了测定铜的新方法。该方法能准确扣除反应体系中剩余
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β修正-紫脲酸铵光度法测定铜
章鹏飞, 郜洪文
冶金分析. 1995, 15(5): 28-31.
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在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铜与紫脲酸铵(MX)反应生成橙红色显色液。本文在此显色反应基础上,依据β修正光度理论,研究了测定铜的新方法。该方法能准确扣除反应体系中剩余脲酸铵的吸光干扰,使β修正吸光度与铜浓度(x)呈良好线性关系,且分析灵敏度高。实验测得方法的相对标准偏差RSD≤2.5%,加标回收率为90.0%~109.0%,铜的最低检测浓度为0.3μg/ml。该方法适合于铜合金,铝合金及试剂级铜盐、含铜废水中铜的测定。
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钢中超低碳的测定
王玉兴, 崔秋红
冶金分析. 1995, 15(5): 31-34.
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本文综述了国际上关于测定钢中超低碳的研究现状和发展中的各种问题。
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钼的光度分析近况
周华方, 王镇浦
冶金分析. 1995, 15(5): 34-37.
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本文概述了1988~1992年五年来国内钼的光度分析进展。
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增压溶样技术在化学分析中的应用
陈中义
冶金分析. 1995, 15(5): 38-41.
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本文介绍了增压溶样技术的进展、特点和应用。根据增压容器的发展,将其分成三个阶段,并按水浴、气(汽)浴、微波三种加热方式结合应用方法进行了综述。
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meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定钯
陈秀华, 汤福隆, 梅盛华, 朱晓红
冶金分析. 1995, 15(5): 42-43.
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meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定钯陈秀华,汤福隆,梅盛华,朱晓红(杭州大学化学系,杭州,310028)卟啉试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应已有不少报导,有非溶性卟啉试剂meso-四(羟基苯基)卟啉(THPP),meso-四吡啶基卟啉(T...
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二溴羧基偶氮胂分光光度法测定锆
夏心泉, 赵书林, 谭洁, 李秋, 王维忠
冶金分析. 1995, 15(5): 43-45.
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二溴羧基偶氮胂分光光度法测定锆夏心泉,赵书林,谭洁,李秋,王维忠(沈阳化工学院高分子化工系,沈阳,110021)锆的分光光度法测定以偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦及其衍生物为显色试剂的方法很多[1~3]。本文研究了二溴羧基偶氮胂为显色试剂分光光度测定锆的方法及最...
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磁性材料中铝和钛的连续示波滴定
陆为林
冶金分析. 1995, 15(5): 45-46.
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磁性材料中铝和钛的连续示波滴定陆为林(盐城工业专科学校,盐城,224002)磁性材料中主要组成元素有:Fe、Ni、Co、Al、Ti、Mn、Zn等,Al,Ti的测定通常采用络合滴定法和分光光度法[1,2],共存的干扰组分需进行复杂的分离。本文在文献[3...
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硅酸盐中铌、锆等难挥发元素发射光谱测定方法的改进
周峰波
冶金分析. 1995, 15(5): 47-48.
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硅酸盐中铌、锆等难挥发元素发射光谱测定方法的改进周峰波(贵州凯里市101地质大队,凯里,556000)测定硅酸盐样品中Nb,Zr等难挥发元素的发射光谱法报道较多,大多采用较深孔穴电极(3~6mm)。装样量多,摄谱时间长,方法难于掌握。本文在文献[1]...
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络合滴定法测定牙科材料中锡、铜和锌
喻银谷
冶金分析. 1995, 15(5): 48-49.
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络合滴定法测定牙科材料中锡、铜和锌喻银谷(冶金部钢铁研究总院,北京,100081)牙科合金材料是由银、锡、铜和锌组成合金。我院近年开发的此医用材料已销售于国内外。该产品成分检测原沿用类似合金分析方法。分析周期长、操作较烦琐。我们应用络合剂隐蔽和解蔽作...
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置换螯合滴定法测定铜
彭大龙
冶金分析. 1995, 15(5): 50-51.
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置换螯合滴定法测定铜彭大龙(昆明搪瓷厂,昆明,650101)铜的常量分析一般采用经典的碘量法,该方法准确可靠,但对成分复杂的矿石或合金材料来说,碘量法要经沉淀分离除去杂质等程序,较麻烦,且标准溶液Na2S,O3还需要经常进行标定。文献[1]报道使用联...
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含稀土炉渣中氧化钙的快速测定
高学良
冶金分析. 1995, 15(5): 51-52.
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含稀土炉渣中氧化钙的快速测定高学良(包钢冶研所试验厂,包头,014010)我厂高炉生产的含稀土炉渣内含氧化钙40%左右,其余为氧化镁、氧化稀土、氟、氧化亚铁、氧化锰、二氧化硅,还有少量钛、铌等元素,成分比较复杂。在高炉冶炼过程中,氧化钙是要求快速分析...
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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝
何新锋
冶金分析. 1995, 15(5): 53-54.
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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋(贵阳耐火材料检测中心,贵阳,550058)偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)在光度法分析中的应用渐广。从文献[1]得到启发,本文研究了一显色反应的条件和性质,拟定了镁砂中铝的测定方法。1实验部分1.1仪器与试剂721型分光光度...
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络合滴定法测定硬质合金中钴
朱俊锋, 汪丹丹
冶金分析. 1995, 15(5): 54-55.
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络合滴定法测定硬质合金中钴朱俊锋,汪丹丹(成都硬质合金工具厂,成都,610031)(四川大学化学系,成都,610061)有关钴含量的测定方法[1,2]是很多的,而分析硬质合金中的钴,由于其含量高,存在着分析步骤多,操作复杂及误差较大等缺点。本文所提出...
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铝中氧的测定
朱跃进, 李素娟, 陈文绣
冶金分析. 1995, 15(5): 55-56.
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铝中氧的测定朱跃进,李素娟,陈文绣(中国科学院金属研究所,沈阳,110015)还原熔融法测定金属中氧快而准,然而,由于铝的蒸发能力以及铝膜吸附氧的能力极强,造成用普通方法测得铝中氧的结果偏低且重现性差。尽管,国外早在五十年代就有应用情气还原熔融法测铝...