冶金分析

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慈云祥, 汪安

冶金分析. 1986, 6(5): 1-4.

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众所周知,碱性染料参与的显色反应多属有机溶剂萃取显色反应。对于一价络阴离子,其摩尔吸光系数近于1×10~5l·mole~(-1)·cm~(-1)。Marczenko等采用有机溶剂萃取浮选的方法研究过铑(Ⅲ)-SnCl_2-孔雀绿体系,拟定的萃取浮选分光光度法的灵敏度虽较高[C=1.44×10~5(苯+丙酮)和‘=3.4×10~5l·mole~(-1)·cm~(-1)(异丙醚+丙酮)],

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二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定钢铁中的痕量钒

毛卓懋, 梅铁生, 杨琍苹, 潘教麦

冶金分析. 1986, 6(5): 4-7.

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目前测定钒的显色剂虽然较多,但在大量铁基中直接测定钒的显色剂却很少。常用的测钒试剂如:N—苯酰基—N—苯基羟胺—氯仿萃取法,摩尔吸光系数仅为5×10~3左右,铁、锰、钛等元素干扰;2.2′—二羧基二苯胺的摩尔吸光系数虽达1×10~4以

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混合表面活性剂体系的研究及分析应用—铜合金、镁合金、锌合金、镍基合金中铁、铝的同时测定

张贵珠, 史慧明

冶金分析. 1986, 6(5): 8-11.

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混合表面活性剂体系的研究已有很多报导,有阴、阳离子型混合表面活性剂;阴、非离子型混合表面活性剂;两性、非离子型混合表面活性剂等。本文着重研究阳、非离子型混合表面活性剂体系的性质及其应用。阳、非离子型混合表面活性剂与其它类型的混合表面活性剂相同,有较强的增敏、增稳、增溶等特点。此外,有较好的选

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铌存在下光度法测定微量钽

吴铮, 胡昭圣, 贾锡平

冶金分析. 1986, 6(5): 12-15.

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近年来,人们研究了一些在水相中测定微量钽的方法。虽然灵敏度较高,但在选择性方面,特别是对铌的干扰,尚未得到较好解决。因此寻找灵敏度高,选择性好,能测定微量钽的水相比色法,仍是一个有实用价值的课题。最近AHTOHOBl41i等报道了光度测定铌和氧化铌中钽的新方法。本文研究了用柠檬酸、过氧化氢、水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)—曲通X—100(TritonX—

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锆英石中稀土、铀、钍的快速测定

沈坚

冶金分析. 1986, 6(5): 16-17.

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苏联D.A.30aTOB提出用给定的试剂,在不同pH值时依次进行萃取,或采用试剂混合物进行萃取富集某些元素;国内也有不少类似的报导。本文利用这一原理,用25mg样品测定锆英石中稀土、铀、钍(此溶液可以同时用来测定Ca、Mg、Mn、Cu、Pb、Zn等元素),方法简单,操作容易,快速准确。

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微量磷的光度测定方法

董丽娟, 王凤美

冶金分析. 1986, 6(5): 18-21.

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常用于测定磷的方法是钼黄和钼蓝型磷钼杂多酸光度法。形成离子缔合物在水相中进行光度测定是近年来为提高显色反应灵敏度的一种新方法,奚干卿等提出用罗丹明B与杂多酸反应,提高测定灵敏度。戚文彬等对碱性染料—磷钼杂多酸—非离子表面活性剂体系的反应机理作过详细研究。

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脉冲阳极溶出伏安法测定某些铝合金中痕量镉

王俊峰, 梁志刚, 李松年

冶金分析. 1986, 6(5): 21-23.

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本文发现在阳极伏安法测定痕量镉时,如果有溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在,就会明显改善方法重现性,提高灵敏度。考察了铝合金中共存元素的影响,完成了测定某些铝合金中痕量镉的方法研究。含镉0.02～0.32ng/ml范围内线性良好。一、试剂和仪器盐酸溶液:(1+1)优级纯; 酒石酸溶液:1M,使用前应选用空白

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同时测定铜精矿中铅、镉、锌的示波极谱法

吴植理, 秦祖锦

冶金分析. 1986, 6(5): 23-27.

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铜精矿中铅、镉、锌的化学分析通常采用极谱法和原子吸收光谱法。均未实现连续测定。寻求连续测定复杂矿样中铅、镉、锌的方法是必要而可能的。众所周知,极谱法的困难主要在于大量铜铁对测定的干扰以及铟干扰微量镉。I.M.Kolthoff提出了盐酸羟胺—硫氰酸钾除铜体系,首先实现了大量铜铁中快速定铅,但对微量铅仍产

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络合物吸附波测定微量锑

朱尚志, 徐季明

冶金分析. 1986, 6(5): 27-30.

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有关锑的催化极谱的研究早在六十年代就有一些报导。叶华利研究了锑与铜铁试剂络合物在2N盐酸—5％酒石酸钠介质中的极谱行为,最低检出限为0.02鹏g/ml。谭政之提出在硫酸钠—硫酸介质中,锑(Ⅲ)与溴邻苯三酚红的络合物吸附性催化波,灵敏

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高温合金中痕量碲-铼催化极谱法

朱章琪

冶金分析. 1986, 6(5): 30-33.

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用于航空材料中的高温合金碲含量应小于0.00005％,否则将对合金的机械性能产生很大危害性;造成晶界脆化,持久强度及塑性降低。常用的丁基罗丹明B、铁—菲罗啉和铋试剂Ⅱ等分光光度法已不能满足要求。极谱法是测定痕量碲的较好方法之一,本文借鉴文献的研究成果,试验了碲-铼催化极谱法底液条件、干扰离子及其消除,应用于高温合金中痕量碲的分析。方法测定下限为0.00001％碲。

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铁矿石中氧化亚铁测定方法的改进

庄丽英

冶金分析. 1986, 6(5): 33-35.

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测定铁矿石中的氧化亚铁一般采用盐酸—氟化钠法。此法误差来源较多,如氟化钠用量,溶样温度以及溶解时间等均影响测定结果,而且保护装置也不够方便。为了解决这些问题,本实验采用盐酸—氢氟酸—硫酸在聚乙烯锥形瓶中于90℃(±5℃)的水浴上溶样,在硼酸和磷酸的稀释液介质中用重铬酸钾滴定。此法溶样效果好,溶样的温度时间又能很好的控制,特别是Fe(Ⅱ)在硫酸酸化的介质中比较稳定。本法不需要特殊的保护措施,就能比较好的控制Fe(Ⅱ)

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三氯化铝法测定铁矿石中碳酸铁误差的探讨

郭恒忠

冶金分析. 1986, 6(5): 35-40.

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铁矿石中碳酸铁(指菱铁矿及钙、镁、锰、铁互相置换的方解石型、白云石型矿物)的测定已有多种分析方法,本文仅对应用较广泛的三氯化铝法在测定时可能引入的误差因素进行探讨,着重讨论共存矿物的干扰,并用10个试样的测定结果进行误差统计,借以说明应用此法可允许的偶然误差范围。一、浸取条件及纯矿物试验本法的两个浸取条件: 1.AlCl_3法:10％三氯化铝(六结晶水)100ml,沸水浴中浸取1小时,重铬酸钾法滴定浸取液中亚铁(溶液颜色深者,可迅速冷却后过滤,滴定滤液中亚铁)。

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铌渣的X荧光光谱分析

朱一钧, 高树桢, 高新华, 孙淑敏

冶金分析. 1986, 6(5): 40-43.

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白云鄂博铁矿是我国主要矿藏之一,它含稀士、Nb、Mn、P等元素,使钢包铁水及积存废平炉渣均含Nb。为解决废渣回收Nb和Mn,通常从铁水提Nb或连续提Nb及从平炉渣提Nb,使Nb、Mn富集。再用此渣为原料炼成Nb-Mn-Fe,以便用于生产含Nb高强度钢等产品。而Nb渣是中间产品。成分复杂且波动很大,要求全分析。用化学法分析SiO_2、Nb_2O_5等元素手续繁琐、耗时多,而荧光X射线分析前处理简单、分析迅速,因此我们应用PW1600多道X光荧光光谱仪开展了铌渣中各元素的分析研究。采用铂-黄坩埚熔融技术,通过

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流动注射火焰原子吸收法直接测定不锈钢中钙

王亨年

冶金分析. 1986, 6(5): 44-46.

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流动注射分析(FIA)自1975年以来,国内外已发表了许多理论及其应用的论文。应用流动注射进行火焰原子吸收标准加入法的测定亦有报导。本文用磺基水杨酸和抗坏血酸混合液作载体试剂流,使用自制流体动力定量管装置测定不锈钢中的钙。方法消除了试样中铁、铬、镍、钛等元素的干扰,具有装置简易、分析速度快、试剂及样品量少,结果准确等优点。钙的测定范围为0.002～0.06％,测定0.0047％的钙含量

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D—751氨羧螯合树脂分离原子吸收测定纯银中Cu、Zn、Cd、Ni

周志瑞, 楼少巍

冶金分析. 1986, 6(5): 46-49.

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Khopkar等曾系统研究了银在阳离子树脂的交换和洗脱行为,并以EDTA在树脂上分离了Ag与Bi、Fe、Th。螯合树脂在分离、富集中是一项有效的分析技术。本文采用D—751氨羧螯合树脂分离纯银中的Cu、Zn、Cd、Ni。分离的依

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氢化物原子吸收法测定硅粉中痕量铅

张福元, 徐焕斌, 曹多

冶金分析. 1986, 6(5): 50-52.

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由于硅粉中痕量铅的存在对合成甲基氯硅烷单体的话性起着抑制作用,因此,硅粉中痕量铅要求加以控制。本文参考文献中介绍的方法,经过试验,选择以硝酸—重铬酸钾—过氧化氢三元氧化介质体系,将Pb(Ⅱ)氧化成Pb(Ⅳ),以硼氢化钾为还原剂,采用自制氢化物发生器进行氢化铅转化,用氮气做载气将生成的氢化铅气体携带到电加热石英管中原

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σ相X光衍射定量相分析

孙金贵, 叶锐曾, 葛占英, 相莲隐, 王惠

冶金分析. 1986, 6(5): 53-55.

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应用X光衍射定量相分析K值法,对不同含铁量的K_。镍基铸造高温合金正常热处理试样析出相进行了研究。从晶体结构角度区分了“口;相和“M_(23)C_6”相,解决了因二者主要元素相似、电化学性质相近而难以分离的困难。测出了K_6合金口相含量,为进一步研究铁对该合金组织和性能的影响提供了依据。

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用正交试验法选择钛合金中氧的分析条件

张克顺, 周静漪

冶金分析. 1986, 6(5): 55-58.

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在用GXH—902型脉冲加热红外定氧仪进行钛及钛合金中氧的分析时,要受到多种因素的影响,诸如熔样温度、助熔剂加入量、样品重量、加热时间和石墨坩埚形状等。为了确定多因素的最佳试验条件,过去凭经验,要做许多条件试验,试验次数多,结果也不一定满意。本文介绍采用正交试验

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也谈JP—1A型示波极谱仪的故障分析及排除

刘立尧

冶金分析. 1986, 6(5): 59-61.

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JP—1A型示波极谱仪已有五千余台在国内使用。要使这些仪器充分发挥作用,能及时排除仪器故障,是十分重要的。那末,掌握仪器的故障分析,对于迅速排除故障的意义就不言而喻了。下面拟从仪器的结构出发,对常见的故障进行分析,从而掌握仪器维修的一般原则。

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钛合金中铝、钒连续络合滴定

姚雪有

冶金分析. 1986, 6(5): 62-63.

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本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。

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溶液干渣光谱法测定矿石中微量金

薛铁媛, 韩金寿

冶金分析. 1986, 6(5): 63-64.

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测定矿石中微量金,通常的方法如活性炭或泡沫塑料吸附、萃取原子吸收、火试金或试金光谱法,都需要较多试样,浸取酸用量高达60～120ml。本文取少量试样,用小体积酸浸取,利用Sn(Ⅱ)还原Hg(Ⅰ)→Hg~0并同时溶解金的性质,拟定了干渣光谱法。本法经过两次分离富集,有效地消除了各种干扰,大大地降低了金的检测限。

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电镀液中锡铈的测定

张明英

冶金分析. 1986, 6(5): 64-65.

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锡铈电镀液系近年来我国研究制成的一种新型镀液,已应用于电子工业,但尚未建立该镀液的分析测试方法,文献资料也未见报导。为此作者进行了分析方法的试验与样品的分析测试。本文提出选用适当的氧化剂将亚锡氧化为高锡,用掩蔽剂将高锡掩蔽,在一定条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定铈,然后用EDTA标准溶液测定亚锡与铈的合量,最后用硝酸铅标准溶液测定亚锡、高锡和铈的总量。根据以上所测可分别算得亚锡、高锡和铈的含量,进而得到硫酸亚锡和硫酸高铈的含量。方法的

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X射线荧光光谱法测定锰铁矿中稀土氧化物

张教晤

冶金分析. 1986, 6(5): 65-66.

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X射线荧光光谱法测定稀土分量,由于不需要分离成单一稀土元素而优于化学法。测定时主要干扰元素为;铁、锰、钡、铅、镍、钽、铪等。当铁超过50Jg,锰30Jg左右,即严重干扰X射线荧光光谱测定,所以测定含锰铁矿中稀土元素分量,必须预先分

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火焰分光光度法测定高含量钇

施江海

冶金分析. 1986, 6(5): 66-67.

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文献记载钇在空气—乙炔火焰中能出现多组分子光谱,其强度较大的有598.0和614.0nm。作者在研究钇的分子光谱时发现,钇与硫酸根在空气-乙炔火焰中存在定量化学反应(钇与SO_4~-为1:1),反应产物不出现分子光谱。因此,随着硫酸加入,钇的分子光谱强度逐渐减弱,当加入一定量标

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乙炔发生器中加水系统的改进

汪明礼

冶金分析. 1986, 6(5): 67-67.

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在大城市中,钢瓶装乙炔用于原子吸收分析中已很普遍,而在中小城市及边远山区,大多数试验室仍采用乙炔发生器。发生器中产生的乙炔通过浮筒稳压后进入原子吸收分光光度计。电石罐中水的加入,靠Y型三通或h型玻璃管控制,一般要待稳压管气体压力降到一定位置才能加水,因此乙炔气的压力不大稳定,另外稳压罐升到最高位置后,乙炔气还会进入罐中,以致乙炔气通过水封逸出罐外,造成乙炔浪费。由于乙炔气压力不够稳定,往往不能满足测定的要求。

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1986年, 第6卷, 第5期　刊出日期：1986-10-30

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