1993年, 第13卷, 第4期　刊出日期：1993-08-30

  

• 全选
  |

研究报告与工作简报
• Select
  罗丹明6G极谱行为研究和分析应用——Ⅰ.罗丹明6G极谱行为和电极反应机理

  朱腾, 戎斌, 张静

  冶金分析. 1993, 13(4): 1-4.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  罗丹明6G(Rhodamine 6G)在HAc—NaAc(pH5.6)介质中,于-0.79V、-1.42V(vs.SCE)处有二个灵敏、对称示波极谱(导数)波.用极谱、伏安技术等详细研究了罗丹明6G的极谱行为,伏安特性.文中求算了电子转移数(n),电极表面吸附量(Γ~*),探讨了电极反应机理.
• Select
  新试剂二溴羧基偶氮氯膦用作镁、稀土的显色剂Ⅱ.光度测定稀土的研究和应用

  潘教麦, 李在均, 徐钟隽, 潘旭红

  冶金分析. 1993, 13(4): 4-6.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文建立了一种测定球墨铸铁中稀土总量的分析方法.在硝酸介质中,稀土元素与二溴羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物,其最大吸收峰在645nm处.比尔定律范围是10～16μgRE/25ml,方法选择性好,可不经分离直接测定球墨铸铁中稀土总量.
• Select
  某些o,o’-二羟基双偶氮变色酸与铬(Ⅲ)的显色反应及其应用

  杨清玲, 刘绍璞

  冶金分析. 1993, 13(4): 7-11.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了氯磺酚S、硝磺酚K、硝磺酚M等三种o,o’-二羟基双偶氮变色酸与铬(Ⅲ)的显色反应并建立了分光光度测定铬(Ⅲ)的方法.在乙酸或乙酸—乙酸钠缓冲介质中,上述染料与铬(Ⅲ)在加热条件下生成稳定的1:1螯合物,最大吸收在650nm附近,摩尔吸光系数为(3.0～3.8)×10~4.研究了干扰离子的影响及消除方法.本法具有良好的选择性和较高的灵敏度,方法简便、快速,用于电镀废水及合成水样中铬(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.
• Select
  一种萃取色谱分离的简易连续测定装置

  陈虹锦, 贾金平, 周移, 胡武弟

  冶金分析. 1993, 13(4): 11-14.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文根据萃取色谱分离体系的特征,提出了一套与其联用的连续测定装置,并就几种金属离子的分光光度分析体系的特点进行了连续测试研究.结果表明,该装置连续测定的监测分拆效果均很好,所用器件均系国产或简单加工的,方便易行.并可进一步扩充其功能,运用到无机物分离、提纯、分析的柱分离过程中去,以提高分离、分析的系统性和减少不必要的重复操作.
• Select
  混合表面活性剂对钪(Ⅲ)与苯基荧光酮类显色反应的影响及高钛试样中微量钪的测定

  金倪, 陈华序

  冶金分析. 1993, 13(4): 15-18.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  比较了混合表面活性剂对钪(Ⅳ)与苯基荧光酮及其几种衍生物的显色反应的影响,证明苯基邻位有含孤对p电子的取代基者,混合表面活性剂并无明显的协同增敏效应,但可使显色条件变宽.提出了用P_(507)树脂萃取色层分离后用水杨基荧光酮(SAF)分光光度测定高钛试样中微量钪的方法,准确度和重现性皆好.
• Select
  钛(Ⅳ)—酒石酸盐—4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB四元配合物的分光光度法研究

  王东进, 吴钦莲, 黄建立, 张颂明

  冶金分析. 1993, 13(4): 19-22.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了钛(Ⅳ)—酒石酸盐(Tar)—4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-CTMAB四元配合物的显色条件及其应用.结果表明,在pH3.8～5.5介质中形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):Tar:DBPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,其表观摩尔吸光系数为3.02×10~3.钛在0～1.2μg/10ml遵守比尔定律.本法的选择性较高,特别是通常对钛有干扰的W、Bi、Zr、Cr的允许量高.己用本法测定了合金钢及矿物中的钛,结果满意.
• Select
  催化褪色光度法测定痕量锰

  陈亚华, 韩秀丽

  冶金分析. 1993, 13(4): 22-24.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了用氨三乙酸作活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化次甲基蓝褪色的新指示反应.该法具有一定的选择性,方法的检出限为0.26ng/ml,线性范围为10～100ng/25ml.不经分离可直接用于饮用水及精镁中锰的测定.
• Select
  锌精矿中锌的测定

  应文河, 李德泉

  冶金分析. 1993, 13(4): 25-27.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.
• Select
  锌—漂蓝6B—喹啉—溴化十六烷基三甲铵多元配合物显色反应的应用

  李镇, 程道炷, 陈爱珠

  冶金分析. 1993, 13(4): 28-30.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文研究了锌与漂蓝6B,喹啉和溴化十六烷基三甲铵在pH8.2～9.5区间生成绿色四元配合物.该配合物的最大吸收波长在600nm处,摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～16μg/25ml范围内遵守比尔定律.四元配合物的组成是Zn:ECAB:喹啉:CTMAB=1:2:3:6.许多常见离子不干扰测定,方法用于矿石中微量锌的测定,获得了满意的结果.
• Select
  大孔交联丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究——Ⅳ.三聚氰氯丙烯醛腙螯合树脂的合成及其性能研究

  张宝文, 唐蓉萍

  冶金分析. 1993, 13(4): 30-33.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应,制得丙烯醛踪树脂Ⅰ,再与三聚氰氯反应制得树脂Ⅱ.树脂Ⅱ对Au~(3+),Pd~(+2)的吸附容量分别为1.82mmolAu~(3+)/g和1.33mmolPd~(2+)/g.吸附上的Au~(3+),Pd~(2+)可以用硫脲—HCl溶液定量洗脱.
• Select
  一种新型磁力自动搅拌装置的研究及其在固体悬浮液进样石墨炉无火焰原子吸收光谱中的应用

  龚楚舒, 郭小伟, 张志京, 张凌云, 许宏武

  冶金分析. 1993, 13(4): 33-36.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文设计了一种新型侧向磁力自动搅拌装置.该装置可叠放在P-E Zeeman/3030自动加样器AS-60的样品盘上方.装置完全不影响AS-60原有的功能.使用本装置对茶树叶、桃叶、小麦粉、植物标准参考样、煤飞灰、地球化学样品(土壤、沉积物)进行了分析.
• Select
  GH903合金中析出物的相分析

  卢翠芬

  冶金分析. 1993, 13(4): 36-39.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文介绍了Incoloy 903(GH903)合金中析出物的类型和X-射线衍射的标准d值,制定了该合金析出物的提取和定量相分析方法.讨论了该合金的相分析结果.
• Select
  微米束核探针及其应用

  任炽刚, 黄发泱, 胡卫明, 傅耀宗, 周世俊, 王樨德, 汤家镛

  冶金分析. 1993, 13(4): 39-42.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  粒子激发的X射线分析(PIXE)和卢瑟福背散射法(RBS)可以用来作作品全元素(Z>11)的定量分析.由于这个方法简便、非破坏性及需要的样品量极少,因此得到分析界的普遍重视.如果将粒子束聚焦,且装上扫描设备和计算机数据获取系统,可以得到样品中元素丰度分布的扫描图.这个核探针曾用于检验一块钢样的裂缝,以分析裂缝形成的可能原因.也曾用于观测东汉年代制造的铜镜的截面上的元素的分布.
• Select
  主次波长分光光度法测定水中铬(Ⅵ)

  郜洪文

  冶金分析. 1993, 13(4): 42-44.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文在铬(Ⅳ)—二荐碳酰二肼(二苯卡巴肼)显色反应基础上,依据稳定悬浊液对光的吸收行为,研究了主次波长光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的新方法,建立了具有环境条件修正性的计算模型.该方法简单、易操作,精密度和灵敏度较高.适合于环境水的分析.
• Select
  痕量分析及其在冶金检测中的作用和展望(上)

  张月霞

  冶金分析. 1993, 13(4): 45-50.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文对痕量分析及其在冶金产品检测中的作用和展望进行了评述,共分六个部分:一、痕量元素检测范围及其表示方法;二、黑色冶金产品中的痕量元素;三、常用痕量分析方法及其灵敏度比较;四、痕量元素的分离和富集;五、评价痕量分析方法的指标;六、展望.
• Select
  催化动力学极谱法测定岩石矿物中微量氯

  田松柏, 周世萍

  冶金分析. 1993, 13(4): 51-52.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在亚铁离子存在下,氯离子对氯酸盐氧化甲基橙的反应有催化作用.文献由此制定了岩石中氯的催化比色法.我们发现,氨水能中止上述反应,而且在氨性介质中,甲基橙能产生良好的极谱波,极谱波高与氯离子的浓度成正比.由此我们拟定了测定岩石矿物中微量氯的催化动力学极谱法.检测下限6μg/g,适于岩石、矿物中6～500μg/g氯的测定.
• Select
  轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Ph、Ti的XRF法测定

  曹祥兴, 何锡仁

  冶金分析. 1993, 13(4): 52-53.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  本文叙述了一套轴承钢中痕量元素As、Sn、Sb、Pb、Ti的XRF快速测定方法.被测试样采用固态块样,利用国家标准样品和内控标样制作工作曲线,用经验系数法校正元素间干扰效应,理学DATA-FLEX-181B/151B程序计算系数.最后讨论了分析结果.
• Select
  合金铸铁中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo的X射线荧光分析

  赵克夫, 杨宝泉

  冶金分析. 1993, 13(4): 53-55.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  合金铸铁中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Mo的炉前分析国内大多采用化学方法,由于样品中游离碳多,表面强白口化给样品处理带来很多困难,并影响分析结果的及时和准确.本文采用PW1606/00X射线荧光光谱仪合理选择分析条件,对上述元素进行测定,结果较为满意.
• Select
  简易氢化物发生装置的制作和应用

  徐惠仓

  冶金分析. 1993, 13(4): 55-56.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  笔者参考了国外有关资料,结合自己实践,制作了一种更为简易的二重迸样塑料氢化物发生装置.经实验证明,各项技术指标均达同类型装置的效果,可用于测定钢铁中含量为0.00x%的“五害”元素.
• Select
  三溴偶氮胂光度法同时测定铝合金中铈与锆

  杨浩义, 李嵩

  冶金分析. 1993, 13(4): 57-58.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  多卤代变色酸双偶氮胂类试剂是稀土和锆的灵敏显色剂.分别测定时,它们相互干扰,常需采用适当的分离或掩蔽措施.三溴偶氮肿与稀土及锆的显色反应已有研究,但尚未见到用该试剂同时测定铈和锆的报导.本文在文献的基础上,利用相同条件下铈和锆与三溴偶氮胂反应性质的差异,提出于同一份溶液中同时测定铈与锆的光度法.该法用于铝合金实样分析,操作简便、结果可靠.
• Select
  Mo(Ⅵ)—DBHPF—CTMAB三元体系的研究和应用

  欧忠平, 郭莉燕

  冶金分析. 1993, 13(4): 58-60.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  荧光酮类试剂作为测定高价金属元素的灵敏显色剂,得到了较为广泛的重视和应用.二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)是一种新近研究合成的多取代荧光酮类显色剂,而且已将其成功地用于钛和钨的光度测定.
• Select
  磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒

  张宏斌

  冶金分析. 1993, 13(4): 60-61.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7~(2-)可被V_2O_6~(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒(Ⅴ)的方法.本法准确、简便、快速、适用于碳钢及合金钢、高温合金、精密合金中0.05%～1.0%钒(Ⅴ)的测定.
• Select
  乳化剂OP增溶5-Br-PADAP分光光度法测定钛合金中铜

  金伟

  冶金分析. 1993, 13(4): 61-62.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)高灵敏显色剂在光度分析中已得到了广泛的应用.其中以非离子表面活性剂TritonX-100或OP作增溶剂,与铜(Ⅱ)显色反应的研究文献已有报道.然而,二者显色酸度均选择了在pH9左右的弱碱性条件.