1997年, 第17卷, 第3期　刊出日期：1997-06-30

  

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研究报告与工作简报
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  新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

  黄应平, 张华山, 黎心懿,

  冶金分析. 1997, 17(3): 15-17.

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  研究了新显色剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮(DBAHQPF)在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,与锆(Ⅳ)形成红色络合物的条件,其λ_(max)~(MR)=538nm,ε_538nm=1.72×10~5,锆(Ⅳ)浓度在0～10μg/25ml 范围内服从比尔定律。拟定方法已用于直接测定铝合金样品中痕量锫,结果满意。
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  水杨基荧光酮—氯化十四烷基吡啶荧光猝灭法测定痕量碲

  毛陆原, 王国富, 高建华,

  冶金分析. 1997, 17(3): 18-20.

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  研究了荧光猝灭法测定痕量碲的方法。在 pH4.0的 NaAc-HAc 缓冲溶液中,水杨基荧光酮(SAF),氯化十四烷基吡啶(TPC)和碲(Te)形成无荧光的三元络合物,从而导致体系的荧光猝灭。在激发波长λex=494.1nm 和发射波长λem=527.5nm 时,碲(Ⅳ)含量在0～6μg/25ml 范围内,荧光猝灭程度和碲浓度成正比。方法的灵敏度高,用于测定硒和二氧化硒中碲的含量,结果令人满意。
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  1,4-双肼酞嗪与铜新显色反应的分光光度研究

  徐德良, 巩卯英, 孙诚, 庞晓华, 高绍仪,

  冶金分析. 1997, 17(3): 25-26.

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  用作者合成的新显色剂1,4-双肼酞嗪(DHPH)分光光度法测定痕量铜,在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,该试剂与铜形成黄绿色络合物,其最大吸收波长在380nm 处,Cu(Ⅱ):DHPH=1:1,表观摩尔吸光系数ε=2.2×10~4,铜量在0～54μg/25ml 范围内服从比尔定律,方法简便快速,选择性好,已用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。
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  氧化二甲基黄褪色分光光度法测定铈

  黄典文, 倪伟枫,

  冶金分析. 1997, 17(3): 27-28.

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  Ce(Ⅳ)对二甲基黄有褪色作用,本文借此进行分光光度法测定铈的研究。实验表明,在0.90～1.26mol/LH_2SO_4介质中,有色溶液的最大吸收波长为520nm,铈量在0～3.2μg/ml 范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确,选择性好,用于测定稀土氧化物中的铈时,结果满意。
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  某铜矿物相分析方法研究

  李卫东, 阮鸿兴, 谢翠兰,

  冶金分析. 1997, 17(3): 32-34.

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  在大量蓝辉铜矿等硫化铜矿物存在下,以乙醇作为胆矾的选择溶剂。消除了 Ca~(2+),Mg~(2+)及 Fe~(3+)对分相的影响;以抗坏血酸抑制蓝辉铜矿等硫化铜矿物的溶解,将其他含铜氧化物完全浸取。将铜矿物分为五相分别进行测定。
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  国内钢铁及其合金、铁矿石中稀土分析方法进展

  傅锦华, 顾明通, 常桂文,

  冶金分析. 1997, 17(3): 35-39.

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  对近10年来钢铁及其合金、铁矿石中稀土元素的分析方法进展情况做一综述,附参考文献40篇。
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  钨精矿中钨的氧化还原滴定法

  纳洪良, 杨汝全,

  冶金分析. 1997, 17(3): 41-43.

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  氧化还原滴定法由于钨有多种价态(2～6),并且很难将其控制在某一恒定低价,至今仍困扰着众多分析工作者。文献倾向于利用 W(Ⅴ)与 W(Ⅲ)进行测定。作者对钨的氧化还原滴定条件进行了研究。结
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  硅铝钡合金中钡的测定

  霍克若,

  冶金分析. 1997, 17(3): 43-44.

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  硅铝钡合金是近几年研制的炼钢复合型还原剂,应用于炼钢终脱氧。其主元素分别为硅30%～35%,铝20%～30%,钡8%～12%少量钙,余量为铁。原有测钡的重量法只适用含铝低(Al<5%)的合金,如硅钡合金的重量法测钡,采用在氯化铵存在下用氨水沉淀铁
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  对二苯硫脲棉富集-原子吸收法测定矿样中金

  杨维秀,

  冶金分析. 1997, 17(3): 46-48.

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  本文对二苯硫脲(DPTU)分离富集金的方法进行了详细的研究。拟定了在4×100mm 玻璃管中,装入100mg DPTU 棉,马弗炉灰化,硝酸硝化的分离检测方法。结果表明,在0～4μg/25ml 范围内对金进行分离测量,回收率均在96%～104%之间,方法灵敏度0.005μg/ml/1%吸收。以称样10g计,则可测定矿样中0.04g/t 以上的金,同时文中对酸度等各种参数作了详细研究。
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  示波极谱法测定钢中微量钼

  严规有, 罗集, 谭爱民, 陈文, 胡丽娟,

  冶金分析. 1997, 17(3): 48-49.

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  用极谱法测定钢中微量钼已有报道,但对钼-溴代邻苯三酚红-盐酸羟胺的极谱测定体系尚未见报道。我们发现,在微酸性介质中,Mo(Ⅵ)与溴代邻苯三酚红的络合物,有盐酸羟胺存在下产生灵敏的导数示波极谱波,其峰电位为-0.45(vs.SCE),Mo(Ⅵ)浓度在0.012～0.16μg/ml 范围内与导数峰高呈线性关系。利用丙二酸掩蔽过
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  磷钨钼钒杂多酸光度法测定钒

  罗守宽,

  冶金分析. 1997, 17(3): 51-53.

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  笔者曾在试验中发现了磷钨钼钒四元杂多酸,并已将此四元杂多酸用于钼、钨的光度测定,现又将其用于钒的测定。1 实验部分
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  流动注射-分光光度法测定水中锰

  廖琴仙, 徐宏亮, 毛闇章,

  冶金分析. 1997, 17(3): 53-54.

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  锰是一种对人体有害的元素,因此在排放工业废水时有严格的限制。目前用分光光度法测锰的方法较多,如双硫腙法(λ_(max)=520nm,ε=6.86×10~4)、PAN 法(λ_(max)=560nm,
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  直流等离子体原子发射光谱法同时测定铝合金中7种微量元素

  陈冠华,

  冶金分析. 1997, 17(3): 56-56.

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  根据铝合金的不同用途,对其中所含微量元素的量常有着不同的要求。因此,在铝合金的冶炼过程中,需要通过炉前分析来控制铝合金中微量元素的含量水平。传统的铝合金分析方法多采用光度法或容量法,需要进行逐项分析,速度较慢。一般发射光谱
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  新显色剂2-〔2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮〕-5-〔(N,N-二羧甲基)氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

  叶巧云, 汤福隆, 王莉红,

  冶金分析. 1997, 17(3): 5-7.

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  合成了新试剂2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸(5,6-CI-BTADCABS),并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。在0.4mol/L HNO_3介质中,5,6-CI-BTADCABS 与钯反应生成稳定的1:1蓝色水溶性络合物,其最大吸收波长690.4nm。钯量在0～1.2μg/ml 范围内符合比尔定律。用双波长测定,表观摩尔吸光系数ε_(690.4-500.0)=9.47×10~4,允许大量金属离子共存,不经预分离,无需加入掩蔽剂可直接测定钯催化剂中微量钯。操
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  锗(Ⅳ)-没食子酸示波极谱电流增敏机理研究Ⅰ.高温合金中锗的测定及有关研究

  张月霞, 吴永明,

  冶金分析. 1997, 17(3): 8-11.

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  研究表明,锗(Ⅳ)-没食子酸在稀硫酸介质中的络合吸附电流,由于钒(Ⅳ)及 EDTA 的加入生产高灵敏络合吸附平行催化电流,共增敏1200余倍。计算得化学反应速率常数 k_1=14.4×10~6L/mol·s~(-1)。锗(Ⅳ)浓度0.04～20ng/ml 与其电流峰高呈线性关系。线性回归方程式:(μA·s~(-2)=0.78+85(μg/25ml),相关系数r=0.9996。检出限为5×10~(-11)mol/LGe(Ⅳ).为迄今同类测定锗的最灵敏方法之一,用于高温合金中痕量锗的测定,结果准确,与光度法及
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  β-环糊精交联聚合物树脂固定相分光光度法测定镍的研究

  毛陆原, 沈含熙, 李荣,

  冶金分析. 1997, 17(3): 1-4.

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  利用β-环糊精交联聚合物树脂(β-CDP)的选择性包合吸附性能和良好的透光性能,将其作为有机显色剂的载体用于痕量金属的分光光度测定。试验探索了β-CDP 包合2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)的性能及对包合反应和测定过程中的各种影响因素。首次提出了β-环糊精交联聚合物包合5-Br-PADAP 树脂固定相测定痕量镍的分光光度法,并成功地应用于黑木耳、人发及铸造锡合金中痕量镍的测定。
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  锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

  龙莉, 徐其亨,

  冶金分析. 1997, 17(3): 12-14.

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  研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。
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  Cd(Ⅱ)-N-邻甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲—吡啶体系中镉的极谱测定

  汪振辉, 孟召辉, 周漱萍, 李建平,

  冶金分析. 1997, 17(3): 21-24.

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  在含有0.5%吡啶的 NH_3-NH_4Cl 缓冲溶液(pH9.8)中,镉与新合成的试剂 N-(邻甲苯基)-N-(氨基对苯磺酸钠)硫脲于-0.72V(vs.SCE)产生灵敏的还原峰。峰电流与 Cd(Ⅱ)浓度在10～800ng/ml 范围内有良好的线性关系,检测限为5ng/ml,直接测定高纯锌及锌盐中痕量镉,得到了满意结果。本文对新试剂和吡啶增加测定镉的灵敏度的原因及电极反应机理进行了研究。
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  铝酸钠溶液中苛性碱的自动微量滴定分析

  许亚春, 谭爱民, 徐金华,

  冶金分析. 1997, 17(3): 29-31.

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  以磺基水杨酸、氯化钡和酚酞的混合溶液为载流反应液,采用一种连续流动式自动微量滴定技术,建立了铝酸钠溶液中宽含量范围苛性碱测定的自动分析方法。苛性碱测定的含量范围为20～250g/L,精密度RSD<1%。
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  钛-对氯偶氮氯膦络合物的光度性质及其应用

  张湘永, 赵书林,

  冶金分析. 1997, 17(3): 40-41.

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  对氯偶氮氯膦的全称:3-(4-氯苯偶氮-6-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(CPA—pCl),是测定稀土元素、钪、铋、铝的显色剂,用该
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  火焰原子吸收法中同时消除背景和物理干扰的方法

  王汝娟, 郭淑民,

  冶金分析. 1997, 17(3): 45-46.

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  在火焰原子吸收分析的原子化过程中形成的固体颗粒对光的散射以及基体分子对光的吸收,统称为背景吸收。它叠加在待测原子真实吸收之上产生正干扰。待测试液和标准试液物理性质的差异又引起物理干扰。这两
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  模拟红外碳硫分析标样实现全程分析

  俎涛,

  冶金分析. 1997, 17(3): 49-51.

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  目前,高频感应燃烧红外吸收法,广泛地应用于物质中碳硫的分析,具有快速、准确的特点,而且测量范围很宽。但在实际工作中,由于现备标样的限制,往往暂时找不到与被测物质碳硫含量相近的标样,而导致分
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  大尺寸工件的光电光谱分析

  袁昌华, 许兰生, 胡春华, 朱任,

  冶金分析. 1997, 17(3): 55-55.

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  大尺寸、大重量样品的发射光谱半定量、定量分析一般由适用于现场测试的移动式光谱仪(Spectromobile)或经专门设计的实验室光谱仪承担。由此配备相应的火花枪或特殊加固的火花架及光学防振系统。