冶金分析

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自浮因子分析光度法同时测定含有铝、钛、钒、钼的混合物体系的研究

史慧明, 孟凤林

冶金分析. 1991, 11(5): 1-3.

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本文探讨了四种元素铝、钛、钒、钼与芦丁、CTMAB同时显色的最佳条件并应用自浮因子分析光度法,较满意地进行了四组分混合物的同时测定.

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以5-Cl-PADAB为指示剂用EDTP目视滴定铜

林如城, 陈焕光, 杨杨

冶金分析. 1991, 11(5): 4-6.

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在pH5.5(HAc-NaAc)的水溶液中和70℃左右,以5-Cl-PADAB为指示剂,使用超精电动加液仪,用EDTP目视滴定铜.本法操作简便,终点敏锐,选择性高,适于滴定20μg～5mg铜,用于测定多种合金中的铜,结果满意.

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平衡移动法和摩尔比法测定有色络合物组成比及其平衡常数的改进

卢子良, 曹诗倜

冶金分析. 1991, 11(5): 6-11.

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经典平衡移动法和摩尔比法测定络合物组成比及其平衡常数得不到准确结果.本文对这两种方法作了改进,其关键是准确地测算出成络体系中显色剂的平衡浓度和转化成络合物的那部分浓度,提出了平衡移动法和摩尔比法的新表达式.实例验证和应用结果表明,本法的准确度大为提高,方法可靠,计算迅速.

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锰矿石中微量有效氧的光度分析法研究

易得华, 黄宝贵

冶金分析. 1991, 11(5): 11-14.

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本文根据高价锰与钒(Ⅵ)之间的氧化还原反应,研究了用BPHA-CHCl_3萃取光度法测定钒(Ⅴ),以间接计算锰矿石中微量有效氧(MnO_2)的分析方法.用于测定生产样品中含量≥0.01%MnO_2,效果较好.

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地质样品中痕量银的物相分析

龚美菱, 郑文军

冶金分析. 1991, 11(5): 15-17.

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本文报告了地质样品中银含量在ppm级时的化学物相分析.方法主要是为化探异常评价研究服务的,通过物相分析查明银的赋存状态,为解释银异常的形成机制提供重要资料.提供的方法可测定AgCl、Ag°、Ag_2S、方铅矿中Ag和硫化铜矿物中Ag等五相.分相后的测定限为0.01ppm.

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卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅰ.Rh(Ⅲ)—T(4-AOP)P—SDS—TritonX-100体系

王东进, 吴其庄, 胡文虹, 庄丽琼, 黄泽兴, 何淑琼

冶金分析. 1991, 11(5): 18-20.

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本文研究了在适量Cd(Ⅱ)和SDS—TritonX-100存在下,meso-四(4’-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与铑的显色反应.结果表明,在pH9.5～10.5介质中,Rh(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定配合物,其ε_(420nm)=8.78×10~5.铑浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比尔定律.配合物中的摩尔比为Rh:T(4-AOP)P=1:1.将拟定的灵敏、简便的新方法,应用于测定催化剂中的Rh,得到了满意的结果.

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2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

张光, 张小玲, 胡炎荣, 王响响, 权承哲

冶金分析. 1991, 11(5): 21-22.

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本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.

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meso-四(4-三甲铵基苯)卟啉双波长分光光度法同时测定铁和铜

陈亚华, 王晓松

冶金分析. 1991, 11(5): 23-25.

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本文提出了以meso-四(4-三甲铵基苯)卟啉为显色剂的双波长分光光度法同时测定微量铁和铜的方法.测定铁和铜的波长对分别为392.0—420.0nm和413.0—357.5nm.铁、铜量均在0.4～2.6μg/25ml范围内成直线关系.应用本法测定了自来水、精镁样品中铁、铜的含量,准确度和精密度都令人满意.

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铌(V)与4,8-萘二磺酸偶氮氯磺酚显色反应的研究

张钦, 叶叙林

冶金分析. 1991, 11(5): 26-28.

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本文研究了新试剂4,8-萘二磷酸偶氮氯磺酚与铌的显色反应.在2.4mol/L HCl介质中,铌与该试剂生成蓝色络合物,所形成络合物最大吸收波长为653nm,摩尔吸光系数为3.7×10~4,铌含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于钢铁中铌的测定,获得满意结果.

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铁矿石中锌的测定——PAR光度法

黄祖贤

冶金分析. 1991, 11(5): 28-30.

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本文研究了用NH_3·H_2O—NH_4Cl—NaF—(NH_4)_2S_2O_8—DDTC沉淀分离干扰离子后,在pH9.5的NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,用PAR光度法测定铁矿石中的锌.

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标准加入法探讨

戎关镛

冶金分析. 1991, 11(5): 30-32.

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标准加入法是一种消除干扰的方法.但干扰成份对测定的影响不一,可以使原来的分析参数—浓度关系从F=m_0C变成F=mC,F=m_0C+b或更复杂的情况(折线、弧线等),只有在某种情况下,使用标准加入法才是合理的.本文从理论上进行了探讨.在使用标准加入法时,应审慎判断其适用性.

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库仑分析法测定金的进展

杨丙雨

冶金分析. 1991, 11(5): 33-38.

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库仑分析法是一种准确.精密.易于自动化的测定技术,近年来在分析化学中得到了很大发展.用该法测定金(尤其是高含量金)是很有前途的方法.本文综述了用该法测定金的体系.方法及进展情况.附参考文献38篇.

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DBPF光度法测定锰矿中微量钛

段群章, 谢佐才, 蒋绍旺

冶金分析. 1991, 11(5): 39-40.

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二溴苯基荧光酮(DBPF)水相光度测定微量钛已有应用,但其光度测定锰矿中微量钛尚未见报道.本文在CPC存在下,进行了用DBPF光度法测定锰矿中钛的试验,并经管理样和标准样对照检验,方法的灵敏度和准确度令人满意.

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对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定高温合金中微量铈

杨浩义

冶金分析. 1991, 11(5): 40-41.

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高温合金组成复杂,合金元素含量高,试样分解时需酸量大,因此,光度法测定稀土元素的众多显色剂应用到高温合金中微量铈的直接测定时尚存在不同的困难.本文研究表明,新的稀土显色剂对甲基二溴偶氮胂在高至3.0mol/L的HCl介质中仍能与铈形成稳定的络合物,摩尔吸光系数达1.2×10~5.方法选择性高,以偏磷酸钠褪色液为参比抵消Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)等有色离子对吸光度的影响后,可不经分离用该显色体系直接测定高温合金中微量铈.

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混合稀土中氧化铕的容量法测定

李白帆

冶金分析. 1991, 11(5): 41-42.

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稀土元素的物理化学性质十分相似,给单个稀土元素的分析带来很大的困难,因而多用贵重的仪器分析,很难普及.本文用容量法测定Eu_2O_3,其它稀土不干扰.并试验了还原时的酸度、流速、改进了还原装置,省去了还原时的CO_2保护气氛装置,方法较简快,结果良好,很易普及.

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锰存在下EDTA连续滴定铁铝

林炳熹

冶金分析. 1991, 11(5): 42-43.

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目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法.

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Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)的光度测定

梁开龙, 段群章

冶金分析. 1991, 11(5): 44-45.

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本文研究了TnOA-H_2SO_4萃取分离、二苯偕肼显色光度测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并满意地应用于工业废水的分析.用各种高分子胺萃取铬(Ⅵ)已早有报道,用TnOA从硫酸体系中萃取Cr(Ⅵ)亦有报道.为了消除干扰和富集铬,本文在前人工作的基础上研究了TnOA-H_2SO_4体系萃取分离、二苯偕肼显色光度测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的适宜条件,并满意地应用于工业废水的分析.

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高频红外碳硫分析助熔剂选择

刘淑珍

冶金分析. 1991, 11(5): 45-47.

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燃烧法测定碳硫时,为使样品中的碳硫充分氧化,需添加一些助熔剂.助熔剂的主要作用是提供样品氧化热量,改变熔化特性,使燃烧稳定,覆盖样品防止飞溅.助熔剂选择合适,用量适当会加速样品氧化熔融,可提高碳硫的释放率和测定精度.

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ICP-AES分析低合金钢中的微量元素

檀金宗, 王嘉, 马锦秋, 陈新坤

冶金分析. 1991, 11(5): 48-49.

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ICP-AES法分析低合金钢样品已有报导,但需用基体匹配法校正干扰,这给分析带来较大难度.本文利用逐步逼近校正法(SACM)校正由Fe、Mn、Si引起的光谱干扰和其“自身”的非光谱干扰,而无需用基体匹配,分析低合金钢中微量元素结果令人满意.

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钢及合金中微量磷的测定

唐上廷, 夏轶, 齐星

冶金分析. 1991, 11(5): 49-51.

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我们研究了在聚乙烯醇PVA-124、甘油存在下,磷锑钼(蓝)杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物的反应条件和性质.发现:在较高酸度下(0.7～1.4mol/LHCl),磷锑钼(蓝)杂多酸与罗丹明B于室温下可迅速形成红色(或樱桃红色)离子缔合物.λ_(max)=576nm,ε_(578)=1.0～1.4×10~5,0～60μgP/50ml遵守比尔定律.除钨需分离除

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普碳钢轧后坯料取样、分析、成份判定的探讨

朱伯丽

冶金分析. 1991, 11(5): 51-52.

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在生产过程及商品检验中,除已知冶炼成份外还要提供轧后坯料成份.经多年对不同钢种初轧坯料成份分析,发现普遍存在成分偏析.通过长时间实验,对取样部位、分析方法及成份判定作一探讨,归纳起来有以下几个主要问题.

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冶炼钛氯化烟尘浸取液中钪的测定

何锦林, 谭红, 蔡汝义, 程翔

冶金分析. 1991, 11(5): 52-53.

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氯化烟尘中钪含量很低,钪没有专属的显色剂,所以分析测定时均需使钪与干扰元素分离并使其富集.本文研究在低酸度介质

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邻氯苯基荧光铜—两性表面活性剂体系分光光度法测定微量铝

晋勇

冶金分析. 1991, 11(5): 54-55.

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本文研究了铝-邻氯苯基光酮(σ-CIPF)—两性表面活性剂体系的显色反应及光度特性.结果表明,使用两性表面活性剂十八烷基二甲基氨基乙酸(ODMAA)的

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7050变形铝合金化学标准物质的研制

李纪辰

冶金分析. 1991, 11(5): 55-57.

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7050铝合金是引进美国的一种新牌号,原航空部将此合金的研制、应用作为国家联合攻关项目,该牌号尚未有化学标准物质,我们经过二年时间,完成标样的研制任务,经部评审组评定,确认该标样在均匀度、粒度、稳定性等方面均符合国家规定,同时解决了低含量硅(小于0.01%)的正确定值.

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钢的电解残渣中S_(化合)的测定

谢礼爱, 洪治安, 姜凤琴

冶金分析. 1991, 11(5): 57-58.

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为了快速、准确测定钢中微量不稳定硫化夹杂物的总化合硫,本文采用红外光谱吸收法测定.一、试剂与仪器电解液(i):1%AA-MeOH即1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇),适用于碳钢,低合金钢;电解液(2):TEA即1%四甲基氯化铵+2%三乙醇胺+甲醇),适用于含CaS钢种.

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直读光谱中校样的选择

查立敬

冶金分析. 1991, 11(5): 58-59.

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应用直读光谱仪检测时,每个元素都建立各自的工作曲线,但当操作条件有微小差异时,如电源波动、电极极距、氩气质量、透镜情况、砂轮质量、真空度高低等等,都会影响其谱线强度,从而导致原工作曲线偏离,这些偏离一般可用两个校样(高低标)求得每个元素校正因素R和截距D进行校正.设:H_0,L_0分别为制订工作曲线时高

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1991年, 第11卷, 第5期　刊出日期：1991-10-30

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