冶金分析

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吕九如, 章竹君

冶金分析. 1983, 3(3): 131-134.

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铬(Ⅲ)离子能催化碱性水溶液中过氧化氢氧化鲁米诺(Luminol)的化学发光反应,产生最大发射波长为425nm的闪烁性化学发光,在一定范围内,发光强度与铬(Ⅲ)离子浓度成线性关系。本文在自己设计的仪器上,对这一发光反应进行了研究,解决了共存离子的干扰问题,提高了测定的灵敏度,检测极艰达到1.5×10~(12)克/毫升。首次将这一方法应用于钢铁和矿石中痕量铬的测定,结果比较令人满意。化学发光分析法与钢铁和矿石中痕量铬的其它测定方法相比较,具有最高的灵敏度和较宽的线性范围,并且兼有设备简单,操作方便快速等诸多

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三氧化二铬中杂质的发射光谱分析

钱勇之

冶金分析. 1983, 3(3): 135-138.

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三氧化二铬中杂质的发射光谱分析方法,国内交流过的资料只有测定铅、锡、铋、锑,砷的冶金部试行部颁标准,国外资料也比较少。最近我们结合冶金工艺技术改造研究的实际需要,试验制订了三氧化二铬中铁、锰、镍、铝、镁、铜、铅、锡、铋、锑、砷等11种杂质元素的直流电弧光谱分析法。

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悬浮熔融法测定金属中的氮含量

漆庭邦, 曹枨, 段永达, 赵承义, 齐天民

冶金分析. 1983, 3(3): 138-141.

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悬浮熔融(无坩埚熔融)作为一种特殊的加热手段代替常用的石墨坩埚加热方法,对金属中氮的抽取具有明显的优点,主要是加热快、温度高而均匀、空白值低、熔珠流动性好、脱气表面积大和有强烈的电磁搅拌作用(有助于试样在熔浴中均匀溶解和气体快速释出),从而弥补了石墨坩埚中加热抽取方法在动力学方面的某些不足,能够迅速而完全地抽出各种金属中的氮,特别是对于

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乙醇存在下以铬天青S、两性表面活性剂测定钛及钛合金中微量铝

史慧明, 张贵珠, 韩超

冶金分析. 1983, 3(3): 141-145.

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铝—铬天青S—表面活性剂三元络合物用于光度分析已有不少报导。各种表面活性剂的引入对于提高反应的灵敏度,改善反应条件起到良好的作用。特别是两性表面活性剂的引入,不仅大大提高了反应的灵敏度,而且还具有较好的选择性,已用于合金钢中微量铝的分析。但是,由于钛对铝的显色反应有较严重的干扰,在很多测铝体系中钛的允许限量均很小,纯钛及钛合金

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在表面活性剂存在下用甲基百里酚蓝作络合滴定指示剂

吴瑞林, 朱利亚

冶金分析. 1983, 3(3): 145-146.

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表面活性剂在分光光度分析中的研究及应用已有大量的报导,而在络合滴定中研究表面活性剂与指示剂的作用,为数也不少,但对指示剂甲基百里酚蓝(MTB)的研究尚未见有资料发表。

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偶氮氯膦I直接光度法测定钢铁中铝

陈启定, 严康定

冶金分析. 1983, 3(3): 147-148.

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偶氮氯膦Ⅰ试剂已用于铀、镉、铜、锆、钍、镧、钇、镁等元素的测定。本文利用此试剂在pH5.7左右与铝能形成稳定紫红色络合物的性质,成功地进行了铝的光度测定,络合物极大吸收波长在580～585nm处,摩尔吸光系数为1.72×10~4。在有2毫克铁和2毫升0.05MEGTA溶液存在下,摩尔吸光系数为1.45×10~4。在25毫升体积中0～30微克铝符合比尔定律。在EGTA和苦杏仁酸存在下,一定量的铁、钛、铜、铬(Ⅵ)、镍、稀土等不干扰测定,故可不经分离直接光度法测定钢铁、合金中的铝。

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二甲酚橙分光光度法测定钢铁及合金中铅

柯瑞华

冶金分析. 1983, 3(3): 148-151.

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分光光度法测定铅的方法很多,经典的打萨腙萃取法曾被列为许多国家的标准方法,但要使用剧毒药品氰化钾则是最大的缺点。

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微量锗的萃取光度测定

邢曼钰

冶金分析. 1983, 3(3): 151-153.

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锗是分布较广的稀有元素之一,为了富集微量锗,溶剂萃取仍不失为快速简便的方法,其中应用最广的为在9～10N盐酸中用四氯化碳萃取分离锗,选择性虽较好,但用酸量大。文献提出用磷酸三丁酯萃取锗,但只限于纯物质的试验。本文对磷酸三丁酯萃取锗的性能,作了较洋细的研究,尤其是对铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)等干扰元素的萃取分离及掩蔽,进行了试验,并以苯芴酮和阳离子表面活性剂—溴化十六烷基三甲胺,在有机相中直接显色测定,从而拟定了复杂矿中0.0x～0.000x％锗的测定方法,经过样品对照试验,取得满意结

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镍铬合金钢中镍的络合滴定——以偶氮胂Ⅲ为指示剂,钙盐反滴定

王嘉增

冶金分析. 1983, 3(3): 153-154.

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本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。

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金属离子—双硫腙—TritonX—100显色体系的研究——Ⅰ.镀镉废液中微量镉离子的水相比色测定

李玲颖, 孙元明, 陈杰

冶金分析. 1983, 3(3): 155-157.

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工业排放污水中的重金属离子Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等),通常采用双硫腙萃取比色法,因有机溶剂对工作人员健康有害,近年来随着表面活性剂的应用,已建立了不使用有机溶剂萃取的直接比色法。我们观察到双硫腙在非离子表面活性剂TritonX—100存在下,与重金属离子能生成水溶性络合物,可直接在水相比色。本文较系统地研究了镉及锌的双硫腙Triton X—100显色体系,初步试验并比较了水相比色法与四氯化碳萃取比色法的各种特性条件,见表1。

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铂与5—Br—PADAP显色反应的研究

巩玉珍, 王萍, 胡之德

冶金分析. 1983, 3(3): 157-159.

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5—Br—PADAP作为一种新型的灵敏显色剂已用于测定许多金属元素。我们在研究了铑与该试剂显色反应的基础上,继续研究了5—Br—PADAD与铂的显色反应。通过研究表明:紫红色的Pt—5—Br—PADAP络合物在550～580nm处有最大吸收,络合物组成为Pt:5—Br—PADAP=1:1,摩尔吸光系数为2.7×10~4,桑德尔灵敏度为0.007微克/厘米~2,不稳定常数为3.75×10~(-6)。铂的含量在0～80微克/25毫升服从比尔定律。

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乙基罗丹明B分光光度法测定高温合金中痕量碲

毛希敬

冶金分析. 1983, 3(3): 159-162.

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碲在某些高温合金中已成为必测元素,其含量要求小于0.0015％,为此,需要建立痕量碲的化学分析方法。在碲的各种光度测定方法中,以苯萃取碲—碘-乙基罗丹明B三元络合物法的灵敏度为最高,据介绍,在最佳条件下,摩尔吸光系数可达1.5×10~5,曾用于环保分析。本文推荐用乙酸异丁酯代替苯作为萃取剂,可避免苯对环境的污染;显色试验证明,硒对本法的干扰,加入抗坏血酸可以消除,为了自组分复杂的高温合金中分离微克量碲,试验在多种络合剂存在下用氢氧化铍共沉淀碲胁可能操,获得满意结果。据此,提出镍基、铁镍基高温合金中痕量碲的

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固溶处理GH169合金的相分析

汤德曼, 欧阳安琍, 田玉英

冶金分析. 1983, 3(3): 162-164.

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GH169合金系Ni—Fe基高温合金,它含有较高的铌,使形成大量弥散的丁″(体心四方Ni_3Nb),对合金起主要强化作用;含有少量的铝和钛以形成厂′相共同强化合金。此外,合金中还存在少量的NbC、8(正交晶系Ni_3Nb)等相。合金的相组成比较复杂。

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钼酸钡产品中钼、钡分离的条件选择

杨华根

冶金分析. 1983, 3(3): 164-166.

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从制取钼酸铵的废液中回收残留的钼,是在pH≥8的氨性溶液中加入氯化钡,使之以钼酸钡的形式沉出。产品中除了钼酸钡外,还可能存在有BaSO_4、BaF_2等。它们不溶于热的盐酸、硝酸及王水,但能溶于热的浓硫酸,生成硫酸氢钡。当加水稀释时,它能定量地转化成BaSO_4,而与钼分离。

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原子吸收光谱法测定钛合金中铝、钒、锡、钼和铬

刘玉清, 费乃颐, 施咏琴

冶金分析. 1983, 3(3): 166-168.

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铝、钒、锡、钼、铬等元素,由于它们的氧化物解离能较高,在使用空气—乙炔火焰进行测定时,都还存在一定的问题。

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ICP-AES测定钢铁与合金中稀土元素

慎伟嘉

冶金分析. 1983, 3(3): 169-170.

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稀土元素能显著的改善钢铁及合金产品的性能和质量。因此,要求测定稀土元素的产品愈来愈多,元素的浓度范围也愈来愈宽。稀土元素分量大都用化学方法和化学光谱方法测定,但操作冗长。近年来,电感耦合等离子体—原子发射光谱测定法(ICP—AES)由于设备的不断完善及应用的迅速发展,目前已成为分析领域里普遍应用的技术之一。

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牺牲阳极中微量锡的催化极谱测定

李金声

冶金分析. 1983, 3(3): 171-172.

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牺牲阳极是一种以铝为基体的多成份的合金材料,已被广泛用于保护钢铁及其它金属设施免受电化学腐蚀等方面。其中主要成份之一是锡。锡的分析方法多半为化学法,但操作较麻烦。本文研究了样品经酸溶解后,在盐酸—钒(Ⅳ)—氯化铵的底液中可直接测定微量锡。在本试验的条件下,波峰对称、稳定、重现性好,峰高与锡浓度在1×10~(-6)～1×10~(-5)M间线性关系良好。

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汞膜电极伏安法在冶金分析中应用的几个实例

黄会良

冶金分析. 1983, 3(3): 172-174.

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一、电极的选择固体电极伏安法的实际应用与日俱增,国外多用于溶出伏安法(阳极溶出或阴极溶出),而国内许多生产单位则对固体电极正向伏安法感兴趣,因它在一定条件下可代替滴汞电极的经典极谱分析,减少用汞量及对环境的污染。因此,极谱分析工作者研究了各种固体电极,按其性质大致可分为:涂汞电极—各种涂汞及汞膜电极,非汞电极—石

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金属离子在不同介质体系中的离子交换色谱分离

陈存之, 谢述初

冶金分析. 1983, 3(3): 174-179.

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离子交换树脂对金属离子亲和力的大小可以用平衡分配系数(K_d)表示,平衡分配系数是金属离子在树脂相和水相平衡后分配在树脂相的浓度与分配在水相的浓度的比值。水相成份的改变,即交换平衡时介质体系的改变,会使分配系数有很大的改变。在一定条件下,两种金属离子分配系数的比值分离因素(o)的增加就是它们的淋洗曲线最大峰位体积的比值的增加。当o≥1.5,

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萤光分光光度法在无机分析中的应用

胡可人, 刘金荣

冶金分析. 1983, 3(3): 180-186.

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当紫外光照射到某些物质的时候,这些物质会发射出各种颜色和不同强度的光,而当紫外光停止照射后,这种光线也随之很快地消失,此种光称为萤光(Fluorescence)。

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超基性岩中微量钛的测定

贺德媛

冶金分析. 1983, 3(3): 187-188.

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本文试验了在二氯化锡存在下,以甲苯萃取钛—N—苯甲酰—N—苯墓羟胺(BP-HA)—硫氰酸盐黄色三元络合物的萃取条件并拟定了超基性岩中微量钛的分析方法。试验表明,萃取的盐酸酸度必须保持6N以上,络合物至少能稳定6小时。Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Zr(Ⅳ)等不干扰,V(V),Cr(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)在二氯化锡在下，

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钒钛渣中钛的快速测定法

锺世联

冶金分析. 1983, 3(3): 187-187.

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钒钛渣中钒、钛含量可达40％左右。用硫酸高铁铵容量法测定钛时,钒的干扰极严重。本文提出试样熔融后不经强碱分离,直接在硫酸—盐酸—磷酸介质中用铝箔还原,由于磷酸和钒(Ⅲ)生成了比较稳定的H_3[V(PO_4)_2]络合物,阻止了钒(Ⅲ)被还原成钒(Ⅱ),以此消除钒对测定钛的干扰。试验表明,降低测定介质中的盐酸和硫酸用量,有助于减少钒的干扰,同时增加磷酸用量,钒的干扰最终可以消除。

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钨精矿化学分析方法—钨酸铵重量法中铌钽干扰的消除

陈悦德

冶金分析. 1983, 3(3): 188-188.

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我区各矿山的大部分钨精矿中,铌钽氧化物含量在0.80％以上,个别矿山高达2.00％。而在钨精矿的化学分析方法中,往往忽略铌、钽对测定钨的影响。实际上,在辛可宁法中用辛可宁沉淀钨时,铌、钽亦会同时析出:在钨酸铵法中,铌、钽亦有部分进入钨酸铵溶液中而干扰钨的测定。

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二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

李特增, 张风珍

冶金分析. 1983, 3(3): 189-189.

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在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离

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锑—磷—钼蓝测磷法的改进及应用

戴石清

冶金分析. 1983, 3(3): 190-190.

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锑—磷—钼蓝测磷比色法具有在室温下显色的特点,我们发现资料的还原显色条件受温度变化的影响颇大,室温低时显色缓慢且不完全,室温高时易出现浑浊。试验表明,如维持原酸/钼比不变,在50毫升最终显色液中,引入5毫升乙醇,1克盐酸羟胺,并使原抗坏血酸和锑量分别由42、0·4毫克增加至190和1.4毫克,则在4.5～35℃的工作曲线一致,且显色迅速,有色溶液至少可稳定4小时。10毫克SiO_2、20毫克铁、

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氟化铵释放法快速测定铜合金中铈

丁渝燕, 任东伟

冶金分析. 1983, 3(3): 190-191.

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稀土合金中稀土的分析,常用的方法都需予先分离后再测定,手续繁杂、周期长。本文基于在酸性溶液中,稀土可与氟化物生成难溶的氟化物沉淀,此沉淀经加热转化成粒状后,不溶于过量氟化铵及稀无机酸中,制定了在EDTA—稀土中加氟化铵,测定游离

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甲基绿萃取光度法—镉中锑量的测定

顾永祚, 高杰, 曾幼生

冶金分析. 1983, 3(3): 191-191.

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本文对过去常用的甲基绿萃取法进行了改进。由于使用铈(Ⅳ)代替亚硝酸钠作氧化剂,降低了空白值,提高了灵敏度,并扩大了干扰元素铊、金的允许存在量,提高了方法的选择性,利用控制酸度,不经分离,可直接测定锑,简化了操作;大量的Ni、Co、Mn、Cr、Al、Zn、Sn、Cd等均不干扰测定,因而可以用于这些金属中锑的分析。用本法分析镉中锑的结果表明,其精密度与准确度均优于现行国家标准方法。

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通用型自动分析仪的制作与应用

王希文

冶金分析. 1983, 3(3): 192-192.

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为了进一步提高自动分析仪的通用性、可靠性,我们组装了一台通用型自动分析仪。除称样、进样和读取吸光度外,其它过程均自动进行。可用于矿石或其它试样的分析,可进行自动溶样分析(需7分钟)或外部溶样分析(需3分钟)两种操作。应用于矿石中铜(0.05～3.5％)、铁(3.6～19％)两元素的测定,获得了较为满意的结果。

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铜基合金中硅、铝、铁、镍的发射光谱定量分析

李淑云, 葛淑芬, 姜国文

冶金分析. 1983, 3(3): 192-193.

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电机轴瓦用的含镍铜合金材料,其大致组成为铜80％、铅7％、锌3％、锡8％、镍1％、硅、铝、铁0.005％左右。欲分析其中的硅、铝、铁、镍,在缺乏合适的标样情况下,我们通过条件试验,提出了一个以铜、铅、锌、锡的氧化物为基体,应用石墨电极小孔粉末法进行测定的方法。对方法的准确度和再现性的考查以及实际分析的检验,证明该方法对于铜基合金中硅、铝、铁、镍的分析均有实用性。方法相对标准偏差为6～12％。

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选择性溶解—电位滴定法快速测定钴包碳化钨复合粉末中的钴

张福鑫

冶金分析. 1983, 3(3): 193-194.

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复合粉末的基体碳化钨具有化学惰性,试样在三酸中的溶解速度很慢。用磷酸作溶剂,或者碱熔融等方法,虽然能加快溶样速度,但前者干扰测定,后者操作繁杂。本文利用金属的化学活性,可采取选择性溶解试样方法,即在稀硝酸溶液里粉末表层的金属钻被迅速溶解,转化为硝酸钻进入液相,碳化钨由于在稀酸中难溶,仍以固态存在,固液分离后,溶液用电位滴定法进行钴的测定。

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白钨精矿中微量铅锌的示波极谱测定

段建凡

冶金分析. 1983, 3(3): 194-194.

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特级白钨精矿是目前钨精矿生产的一个新品种,含铅锌分别在0.03％以下。方法以酸分解试样,双硫腙苯萃取分离富集,在盐酸、醋酸铵底液中示波极谱连续测定铅、锌。

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1983年, 第3卷, 第3期　刊出日期：1983-06-30

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