冶金分析

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沈德官, 赵如芬, 杨承岳

冶金分析. 1984, 4(5): 7-11.

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一、前言铝合金的相分析虽有文献报导,但至今分析方法仍然很不成熟,这主要是由于采用电化学方法分离相时会遇到下列问题: 1.在空气或水中铝表面易形成一层保护性的钝化膜竹Al_2O_3或Al_2O_3·nH_2O,使其处于稳定状态。 2.在电解过程中,铝容易和电解液中的组分形成胶状的铝化物,或者在提取沉淀后,沉淀本身不稳定,变成乳白色的铝的盐类。 3.在含铜的铝合金中,Al和Cu离子都

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偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

刘绍璞, 刘忠芳

冶金分析. 1984, 4(5): 16-18.

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偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇

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铂与氯化亚锡和2-巯基苯骈噻唑的显色反应——萃取光度法测定痕量铂

赵敏政, 安建伟

冶金分析. 1984, 4(5): 22-24.

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文献对铂与氯化亚锡和2—巯基苯骈噻唑(MBT)反应体系的萃取进行了研究。我们对该反应体系的萃取液直接用于铂的分光光度测定的可能性进行了研究,经实验发现:铂与氯化亚锡和MBT反应所生成的络合物易被乙酸乙酯(EtAc)萃取;在390nm处有最大吸收,室温下吸光度在10小时内稳定不变。铂浓度为0～40μg/10ml范围内遵守比尔定律,摩

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合金中铜的化学物相分析方法研究

桑芦花

冶金分析. 1984, 4(5): 28-31.

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金川高锍磨浮产出的合金,主要成分为铜铁镍钴组成的合金(Ni_(10_8) Cu Fe),还有少量的二硫化三镍(Ni_3 S_2),和以硫化铜(Cu_2 S)为主的铁铜硫化物及硅酸盐,此合金铜的物相分析,对改进工艺有一定的指导作用。冶金产品中金属铜的物相分析方法,目前

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示波极谱直接测定钢铁中微量铅

肖文达

冶金分析. 1984, 4(5): 36-38.

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铅为钢铁中五害之一。快速、准确测定钢铁中微量铅,对于控制钢铁质量有相当重要的意义。由于比色法和原子吸收法的灵敏度不高,须采用萃取富集,尽管如此也只能测至0.001％的铅。最近有人用碘化钾底液催化极谱法直接测定了钢铁中0.00x％的铅。本人在实践中发现,铅在高氯酸—抗坏血酸—溴氢酸底液中有一灵敏而尖锐的极谱波,其灵敏度可达0.02μg/ml,并成功地应用于测定钢铁

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金矿分析的样品焙烧问题

阎玉琨

冶金分析. 1984, 4(5): 43-46.

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矿石中金的分析较其它元素分析重现性差。其原因有两方面:第一是由于矿石中自然金含量低、比重大、延展性强,经加工后样品的均匀性差。第二是分析过程中存在问题,如分析取样量、样品焙烧、分离富集、测定方法等。我们对这些因素做了较系统的实验研究,发现了一些问题。样品焙烧就是金矿分析(湿法)中的重要问题之一,本文对此做一初步探讨。

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钛铁试剂及其在分析化学中的应用

王修林, 周伯劲

冶金分析. 1984, 4(5): 50-55.

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在邻苯二酚的3,5位置上引入磺酸基,便可得到1,2—二羟基苯—3,5—二磺酸,作为分析试剂使用通常是它的二钠盐商品,其分子式为C_6H_4Na_2O_8S_2,分子量为314.30,结构式如下:

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DCTA、Zn-EDTA联合掩蔽CAS光度法直接测定钢中微量铝

曹宏燕

冶金分析. 1984, 4(5): 57-58.

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钢中0.01％以下Al的光度分析,一般需将Al与Fe等合金元素分离后再显色测定。Zn—EDTA掩蔽铬天菁S(CAS)显色直接测定Al是一个较好的方法,但通常只适用于0.01％以上Al的测定。考虑到1,2—二胺环己烷四乙酸(DCTA)对Fe的络合能力大于EDTA对Fe的络合能力,显色时将Fe量增至50mg,用DCTA掩蔽大部份Fe,继以Zn—EDTA掩蔽余下的Fe,以CAS显色,可直接测定钢中0.001～0.01％的Al。可以预计,对大量Fe的掩蔽效果主要决定于DCTA的量。DCTA用量接近或超过Fe

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偶氮氯膦mA作镍络合滴定指示剂

康平, 肖健英

冶金分析. 1984, 4(5): 59-60.

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Ni的络合滴定,一般用紫尿酸铵作指示剂直接滴定。也有采用返滴定,用二甲酚橙(X,O)、Cu—PAN等作指示剂。二甲酚橙指示剂(在pH 5～6) 是络合滴定的优良指示剂,但有μg量的Fe存在时得不到终点,不能作为直接络合滴定Ni的指示剂。本文使用偶氮氯膦mA作为络合滴定Ni的指示剂。终点前后变色明显,由纯蓝色转变为红紫色。适用酸度

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催化极谱测定化探矿石中微量锡

刘月芬

冶金分析. 1984, 4(5): 62-62.

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本文在硫酸—碘化钾—抗坏血酸—钒酸盐—氯化钠体系中测定微量Sn,并且试验了测定微量Sn的主要干扰元素的影响及消除,样品在750℃焙烧1小时后除去As、S的干扰,经过氧化钠熔融后卽酸化,减少Ca、Mg的吸附,并且加入氯化钡、盐酸羟胺,消除Pb、Mn、Fe的影响。在底液中加入氯化钠,使波形良好,起始电位不随浓度而变,使峰电流稳定,但灵敏度

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几种碳分子筛在金属中气体分析上应用的比较

张传隆

冶金分析. 1984, 4(5): 64-65.

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碳分子筛是七十年代出现的新型气相色谱固定相,它具有耐高温、耐腐蚀、柱效率高,柱寿命长,操作简便和重现性好等优点。从1973年以来,我们一直对此进行了研究,取得了良好的结果。现将几种碳分子筛在金属中气体分析上应用的结果介绍如下。一、仪器和试剂仪器:MSP—751型金属中气体分析仪; 色谱分析条件:载气为氩气,氩气流量为

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OP存在下5-Br-PADAP测定汞矿中微量铊

王德新, 王珩

冶金分析. 1984, 4(5): 25-26.

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试剂2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称:5—Br—PADAP)是一种高灵敏的显色剂,Гусев等曾提到过5—Br—PADAP和三价铊的反应,国内已有人对该反应进行了理论上的探讨,但均未在实际应用中作深入的研究。本文研究了在表面活性剂OP和三价铁存在下,在水相中测定铊,灵敏度高,ε值可达1.3×10~5,适宜条件pH=1.2,OP:0.05ml/

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溴邻苯三酚红—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定钢中钒

王怀公, 张园园

冶金分析. 1984, 4(5): 26-28.

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钒的测定国内外常用钽试剂萃取法,PAR法,M—肉桂酰—邻甲基羟胺萃取法,这些方法均采取萃取分离,条件要求较严。本文提出在pH=2时,用溴邻苯三酚红(下称BPR)和CPC作显色剂,胶束增溶光度法测定钒的新方法。试验表明本法的灵敏度、稳定性和选择性均比上述方法为优。除钼、钛、铌等元素外,大部份离子不干扰测

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钠化钒渣浸取液中两价硫的测定

郑震菲, 徐素蕊, 胡树芬

冶金分析. 1984, 4(5): 31-33.

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在提钒工艺中,将含钒生铁经钠化喷吹制得钒渣,其浸取液为制备钒酸铵的母液。浸取液呈强碱性,两价硫的存在量直接影响五价钒的收得率,因此测定两价硫有其实际意义。一、浸取液的组分碱度:50～70g/l(以NaOH计); 总钒:20～25g/l(以V_2O_5计),其中V(Ⅴ)

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示波极谱滴定的研究XX.CyDTA直接滴定镍

徐金龙, 高鸿

冶金分析. 1984, 4(5): 33-36.

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示波极谱滴定具有终点直观,设备简单,方法快速的优点,用于络合反应特别有利,例如在氨性溶液中,不用加入其他试剂可用ECTA直接滴定Cd(Ⅱ),用Cd(Ⅱ)的切口指示滴定终点,再用EDTA滴定Zn(Ⅱ),用Zn(Ⅱ)的切口指示滴定终点,方法简便。但对于那些示波图上无切口或者虽有切口但不灵敏的金属离子,就不能进行直接滴定,而必

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季铵盐碘化物对铀的极谱灵敏度和选择性的提高及其在矿石分析中的应用

叶华利, 杨卓明, 梁定海

冶金分析. 1984, 4(5): 38-41.

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关于铀的极谱测定方法,报导已屡见不鲜,文献曾对此作过详细论述。而在含有铜铁试剂底液中的铀的极谱测定,文献已试验了A,B电解质中铀的交流示波极谱行为,随后,我国极谱工作者又详细地研究了铀在含铜铁试剂的乙酸盐缓冲液中的极谱特性,并提出用碳酸钠小体积沉淀以分离干扰元素的方

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活性炭吸附原子吸收分光光度法测定铅

徐宝余

冶金分析. 1984, 4(5): 41-43.

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微量铅的测定常采用甲基异丁基酮萃取,由于甲基异丁基酮在水中的溶解度大,又有一定的气味;使方法受到一定的限制。在一定的条件下,活性炭可以吸附富集微量元素的络合物,该法具有取材方便,价格便宜,吸附性能强,操作简单,因而引起分析工作者的重视。本文采用吡咯啶二硫代氨基甲酸钠,络合苛化渣、硫酸锌及工业废水中的微量铅,加入

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一种减压混合煤气供气装置

门文

冶金分析. 1984, 4(5): 46-47.

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液化石油气具有热值高、含硫少以及容易气化等特点,通过气化可作实验室用煤气。但直按使用液化石油气易出现燃烧不完全、冒黑烟现象。通常采用以下三种方法供气:1.转化(即将液化石油气加氧裂化变为燃烧性能好的燃料气)后供给;2.混入煤气中供给;3.用空气稀释后供给。其中以用空气稀释后供气的方法最为简便,在用气量不多的埸合最

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CS-144型红外吸收碳硫测定器的性能验证试验

谢文礼, 付文学

冶金分析. 1984, 4(5): 48-50.

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近年来,国内不少单位已使用美国LECO公司生产的CS—144型碳硫测定器。为了验证该仪器的性能指标和正确使用,使引进仪器更好的发挥作用,本文结合生产实际的需要进行了试样的最佳称重范围,助熔剂种类及其用量的选择,用不同含碳量的标准样品自动校准时对试样分析结果的影响等试验,同时对测定结果进行了分析。

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铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

刘璇

冶金分析. 1984, 4(5): 55-56.

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钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出

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硫化矿中微量金的快速光度测定法

邹寅阳, 吴强元, 王凤策, 伊若满

冶金分析. 1984, 4(5): 56-57.

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以硝酸铵为主要熔剂,对矿样进行氧化焙烧,然后用酸浸煮,对于10～100g矿样,1小时以内即分解完全。接着采用灵敏(ε_(630)=1.2×10~5)、准确(与火法试金分析结果一致)、选择性好的孔雀绿——乙酸丁酯萃取光度法测定Au,方法简便、快速,无需特殊设备,易于在一般试验室中推广。分析步骤;称取矿样10～100g于500ml广口烧杯中,加入硝酸铵,使矿样与硝酸铵的重量比为1:(2～3),搅匀〔当矿样含硅较高时,应

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磷灰石中稀土总量的快速比色测定

吴世芬

冶金分析. 1984, 4(5): 58-58.

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采用EDTA、EGTA、NTA等联合掩蔽分离后直接比色测定稀土总量的方法已有报导。本文结合矿石的组份,在EGTA等络合剂的存在下分离不同量的干扰离子,又保证不同量的稀土被完全富集,试验发现在强碱液中,用EGTA络合掩蔽以磷酸钙为主的干扰成份,单以氢氧化镁共沉淀微量稀土,回收不够稳定,结

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精四氯化钛中铁的测定

韩金寿

冶金分析. 1984, 4(5): 59-59.

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四氯化钛中测Fe通常用邻菲啰啉法和硫氰酸盐法。有人曾用使人不快的硝基苯萃取的邻菲啰啉目视比色法测Fe,灵敏度也不高。虽然也有丙酮萃取的硫氰酸盐法,因Ti亦有类似的反应而干扰。本文使用正交设计选择最佳条件,利用饱和氟化钠为Ti的掩蔽剂,以甲基异丁酮将Fe

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微量铜的吸附催化波极谱测定

朱尚志, 李小寒

冶金分析. 1984, 4(5): 60-61.

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微量Cu的催化极谱测定前人作了不少工作,但在强酸性介质中微量Cu的测定是不多的。本文研究了Cu在硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸以及草酸介质中的极谱行为,发现只要有硫氰酸钾存在,都可产生Cu的催化波,经实验比较选定在硫酸介质中以抗坏血酸还原Fe等高价离子,Cu与硫氰酸钾生成〔Cu(CNS)_2~-〕

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纯铂中铅的分离与测定——阳极溶出法

岳尚廉

冶金分析. 1984, 4(5): 61-62.

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贵金属存在下用阳极溶出法测定痕量Pb,据文献报导,Pt有严重干扰。本文较详细地考查了Pt的干扰情况,用锶盐共沉淀Pb分离主体Pt的效果以及有关条件。在拟定条件下,溶液中50～100mg的Pt,经一次锶盐共沉淀分离,Pt的残留量小于1μg,达到定量分离目的。并用阳极溶出法测定了纯铂中0.0001％以上的Pb,获得满意结果。分析结果和光谱法一致。

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纯铅中铜锌的快速测定

黄

冶金分析. 1984, 4(5): 63-63.

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我们用75—4B型快速极谱仪以导数阳极溶出法连续测定纯铅中痕量的Cu和Zn。研讨了一系列的条件并确定,选用硫酸铵作底液,硫酸铵的浓度在0.5～2.5N范围内(采用1.5N)能获得稳定的峰形电流;Cu和Zn的富集电位分别在—0.7V和—1.2V时溶出电流达到最高值;溶出时间以60秒为宜;Cu与Zn在10~(-8)～

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矿石中微量金的原子吸收测定法

余煜棉, 黄绍铨, 徐清华

冶金分析. 1984, 4(5): 63-64.

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矿石中微量Au的测定,常用甲基异丁酮(MIBK)富集,原子吸收法在有机相中测定。但喷雾有机相读数不稳定及MIBK有较强的刺激性。本文提出在MIBK萃取的基础上,用硫脲反萃取,在水相中测定Au。试验表明:萃取时盐酸、磷酸浓度分别低于20％和1.8N时,对硫脲反萃取均无影响;硫脲浓度在5～50mg/ml能完全反萃取,同时应考虑“粘度”,

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原子吸收法测定纯银中痕量铁

尹仲潮

冶金分析. 1984, 4(5): 65-66.

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火焰原子吸收法测定纯银中低于5ppm的Fe,其灵敏度和精密度均难达到要求。本方法将纯银试样用硝酸溶解,分离银后制成小体积试液,采用火焰原子吸收法微量进样技术测定痕量Fe。对含Fe 3ppm左右的纯银试样,其相对标准偏差小于5％,标准加入回收率为90～106％。方法简便快速。

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用于钢中气体分析的几种真空取样管

邢同山

冶金分析. 1984, 4(5): 66-66.

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钢中气体分析的炉前取样已普遍使用真空取样管和取样枪。在真空取样管的制作和使用方面,我们进行了一些实验,在此做一简单介绍。 1.取样管材料。采取GCl7牌号玻璃管(上海玻璃仪器一厂产),壁厚2mm左右,内径5～10mm。这是一种高硼硅玻璃,软化点820℃,是国内较好的一种耐热玻璃管。

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用新显色剂间磺酸基偶氮安替比林光度法测定铁矿中的钙

潘教麦, 沈虹, 余炳森

冶金分析. 1984, 4(5): 1-4.

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根据文献报道,偶氮双安替比林是钙的灵敏显色剂。随后,武汉大学对该试剂进行了更深入的研究,并用于钢铁中微量钙的分析,但方法仍需分离,且反应速度较慢。为了寻找测定钙的新显色剂,我们根据偶氮双安替比林的结构特征,合成了一系列含有安替比林结构的不对称双偶氮衍生物,并试验了与钙的反应性能,发现间磺酸基偶氮安替比

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钴和镍中微量铁的萃淋树脂分离-分光光度法测定

周锦帆

冶金分析. 1984, 4(5): 4-7.

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邻菲啰啉是测定微量铁灵敏且选择性好的显色剂,但是,大量的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)有干扰。从分离来说,微量Fe(Ⅲ)与大量Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离至今尚未见到令人满意的方法。Otto采用甲基异丁基酮在8N盐酸介质萃取Fe(Ⅲ),国内北京有色金属研究总院则采用醋酸异戊酯在8N盐酸介质萃取,由于萃取剂用量较大且盐酸蒸

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铬天青B示差光度法测定单矿物中高含量铝

应文河, 杜玲

冶金分析. 1984, 4(5): 11-13.

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漂蓝6B(ECAB)比铬天青S(CAS)少一个磺酸基,水溶性较差,若将其转变成深棕色的铵盐,即铬天青B(CAB),其水溶性比CAS好,制备比CAS容易,产品纯度高。文献报导了CAB—Fe—CTAB体系,并用于血清中铁的测定,ε_(630)=1.68×10~5。我们探讨了在溴化十六烷基吡啶存在下,CAB示差光度法测定高含量铝的条件,该体系不但显色快,结果稳定,而且比CAS—Al—CPB体系具有更高

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碘化物—罗丹明B—银离子缔合物测定铅基合金中银

吴太白, 尤其伸

冶金分析. 1984, 4(5): 13-16.

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银的测定方法很多,而分光光度法大多需经有机试剂萃取后显色。如双硫腙—四氯化碳法、铜—铜试剂—苯萃取法等。溴邻苯三酚红—邻菲啰啉—银三元络合物法,虽在水溶液中显色,但稳定性较差,干扰离子多,灵敏度也较低。在资料的启示下,本文研究了银碘络阴离子与碱性染料罗丹明B离子缔合物的

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钢铁中锰的快速常温显色测定

张云, 曹蓉

冶金分析. 1984, 4(5): 19-20.

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利用高锰酸盐的色泽测定锰是最普遍的光度法。而以高碘酸盐作氧化剂的光度法所得结果此较准确、可靠。用高碘酸盐将Mn(Ⅱ)氧化为Mn(ⅤⅡ)的动力学研究证明,在溶液中存着不同氧化程度的中间产物—Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ),其中Mn(Ⅳ).是动力惰性的,必须加热才能促进反应速度;但在络合剂存在下以及酸度不高时,用高碘酸盐能使Mn(Ⅱ)完全快速地氧化为Mn(ⅤⅡ)。为此,本文研

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偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铅

虞光禹

冶金分析. 1984, 4(5): 20-22.

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偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂,人们已作了很多研究,而应用于其他元素的研究则较少。在试验中,我们发现该试剂对钙和铅的反应也很灵敏,对钙的研究已有报导,本文对偶氮氯膦Ⅲ作铅的显色剂进行了初步探讨。在PH4.7～5.5时,偶氮氯膦Ⅲ和铅形成3:1的蓝色络合物,在620和670nm处有两个吸收峰,ε_(620)=2.85×10~4。试样经氢氧化钠分离后,用过量亚铁氰化钾掩蔽锌,可测定黄铜、青铜中的铅。

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1984年, 第4卷, 第5期　刊出日期：1984-10-30

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