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1995年, 第15卷, 第3期 刊出日期:1995-06-30
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研究报告与工作简报
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测定痕量硼的灵敏示波极谱法和表面活性剂增敏机理研究
张月霞;岳冠华
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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硼(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ络合吸附电流,在加入十二烷基硫酸钠(SDS)后,被增高约16倍,检出限为4.6×l0 ̄-8mol/LB(Ⅲ)。经试验该络合物的组分比和条件稳定常数分别为1:1和3.8×l0 ̄5.确定了被试剂Ⅲ和硼(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ络合物在pH3.7的存在形态,研究了在乙酸盐缓冲溶液中,铍试剂Ⅲ以及无或有SDS时,硼(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ络合物的电化学行为。证明有SDS存在时硼(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ络合物在滴汞电极表面的吸附服从Frumkin吸附等温过程,测得吸附系数(β=6.4×l0 ̄4),吸引因素(V=1.4l),
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2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)变色酸双波长增敏法测定镁
俞英;洪朝辉;黄坚锋
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文报导了Ma_2B_4O_7-NaOn缓冲体系中,2-(8’-羟基喹啉-5’-磺酸-7’-偶氮)变色酸(8Q5SAC)与镁形成络合物,以试剂的最大吸收642nm为参比波长λ,以络合物的最大吸收524nm为测量波长λ_2,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为2.l×l0 ̄6。试剂与镁的络合比为1:1,镁量在0 ̄15μg/25ml符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。
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缝管捕集法的应用──纯锡中微量Bi、Sb的测定
黄淦泉;钱沙华;高帆
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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试验了各种条件对Bi和Sb灵敏度影响。结果表明,分别用不同的火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集lmin,测得Bi、Sb的特征浓度各为3.5×1O ̄-3、1.8×1O ̄-3μg/ml,它比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高254和239倍。测得Bi和Sb的相对标准偏差依次为2.9%,4.7%。提出了纯锡中微量Bi,Sb的直接测定方法。
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6─羟基水杨酸─EDTA─胶束体系荧光法测定铽、镝、钐、钇和镥
徐岩;黄汉国
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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探讨了6-羟基水杨酸-EDTA-溴化十六烷基三甲铵体系对Tb ̄3+、Dy ̄3+、Sm ̄3+等金属离子激发态→金属离子基态跃迁型荧光增敏及Y ̄3+、Lu ̄3+对该体系配体激发态→配体基态跃迁型炎光增敏效应。开发了同时测定Tb ̄3+、Dy ̄3+、Sm ̄3+、Y ̄3+(Lu ̄3+)的新荧光体系。利用该方法成功地测定了某些稀土氧化物中的铽、镝、钐、钇和镥含量。
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钼(Ⅳ)─3,5─diBr─PADAP─盐酸羟胺多元混配体系显色反应的研究及其分析应用
白林山;孙键;陈旭辉
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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在pH2.4~3.5的酸性介质中及加热条件下,钼(VI)与2-(3,5一二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)及羟胺反应形成一种稳定的蓝色络合物,组成比为1:1:1。在十二烷基硫酸钠存在下,其最大吸收波长为6l8nm,表现摩尔吸光系数为4.8×l0 ̄4,钼含量在0~25μg/10ml时服从比尔定律。毫克量钨无干扰。铜、钴、镍、铁等高厂的干扰可通过离厂交换分离除去。本法用于测定软磁合金中的铝,获得了满意的结果。
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罗丹明类碱性染料在光度分析中的应用
刘卫华;应文河
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文主要就1985年以来,罗丹明类碱性染料在光度分析中的应用状况作一综述。附有参考文献112篇。
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攀枝花钒钛炉渣中钒钛现行化学物相分析方法介绍
徐本平
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文阐述了近年来在钒钛炉渣中,钒钛化学物相分析的新进展。
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二溴甲基偶氮羧胂光度法测定钨铈合金中铈
杨秀清
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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二溴甲基偶氮羧胂光度法测定钨铈合金中铈杨秀清(河南新乡师范专科学校化学系新乡,453000)二溴甲基偶氮羧胂(DBMCA)是新合成的一种不对称偶氮羧胂类试剂 ̄[1],该试剂应用于铋的测定已有报道 ̄[2]。本文对其与铈的显色反应做了研究。试验发现,在一...
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火焰原子吸收法测定精密合金中锰
李先全;梁培德
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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火焰原子吸收法测定精密合金中锰李先全,梁培德(重庆仪表材料研究所重庆,630700)原子吸收光谱法为测定锰提供了快速的分析方法 ̄[1]。但在空气-乙炔火焰原子吸收分析锰时,精密合金中硅、钛、钒、钼和铁对锰测定都有不同程度的干扰。精密合金种类繁多,组分...
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联苯二偶氮-双-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠光度法测定铬(Ⅲ)
孔凡千
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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联苯二偶氮-双-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠光度法测定铬(Ⅲ)孔凡千(航空工业总公司3217厂陕西勉县,724206)关于铬(Ⅲ)的光度法有不少报导 ̄[1 ̄4],但至今未见过用联苯二偶氮-双-1,8二羟基禁-3,6二磺酸钠光度法直接测定Cr(Ⅲ...
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偏最小二乘校正多道X射线荧光光谱法在多元素快速分析中的应用
满瑞林;章执中;刘富顺;严纪良;向德磊
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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偏最小二乘校正多道X射线荧光光谱法在多元素快速分析中的应用满瑞林,章执中,刘富顺,严纪良,向德磊(中南工业大学长沙,410083)(株洲冶炼厂株洲,412001)VXQ-150A多道X射线荧光光谱仪是株洲冶炼厂1986年从日本引进的大型精密仪器,带有...
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脉冲加热色谱法测定铝钼合金中氢
宋忠训
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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脉冲加热色谱法测定铝钼合金中氢宋忠训(天津冶金材料研究所天津,300lll)铝钼合金是约含Al30%、Mo70%的中间合金,多用来作为冶炼含Al、Mo的钛合金之原料。因为钥的熔点高(2620℃),直接加入冶炼有一定难度,所以采用Al30%-Mo70%...
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使用红外分析仪测定超低碳
万秀芝;郁如荣
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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使用红外分析仪测定超低碳万秀芝,郁如荣(哈尔滨锅炉厂材料研究所哈尔滨,150040)不锈钢中超低碳的分析,用通常的气体容量法或电导法,都比较困难。特别是一些进口钢材如日本的不锈钢焊丝含碳量很低(在0.0l8%以下)。我们用红外碳硫分析仪,对提高超低碳...
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偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钙
何新锋
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钙何新锋(贵阳耐火材料中心贵阳,550058)本文介绍利用偶氮胂Ⅲ与Ca ̄2+的反应,测定硅酸盐中微量钙的光度分析法。在pH5.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长位于625nm处,表现摩尔吸光系数ε_625=1.5×l0 ̄4...
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对羟基苯甲醛缩-5-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究
沈含熙;汤园平
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文合成了一种新的荧光试剂:对羟基苯甲醛缩-5-(8-喹啉偶氮)-8-氨基喹啉(HBQAAQ)。在中性至碱性介质中,试剂发射出黄色荧光,其激发与荧光波长分别位于380nm与480nm,当溶液中有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Cu:L=1:2,并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性,可用于痕量铜的测定,其检出限为1.0ng/ml(1.0ppb)。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析,结果满意。
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镍-PAN极谱络合吸附波的研究
李益恒;魏文忠
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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在含有50%乙醇,20×l0 ̄-5mol/L1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的0.1mol/LNH_4Ac缓冲溶液(pH7.2)中,Ni(Ⅱ)-PAN络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在-0.65v(vsSCE),峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在3.0×1O ̄-9~4.0×10 ̄-6mol/L范围内呈线性关系,检测限达2×1O ̄-9mol/L。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的PAN经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。
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硼锑钼杂多酸─丁基罗丹明B四元络合体系分光光度法测定钢中微量硼
陈莉华;赵立刚
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文研究了用锑钼杂多酸与工基罗丹明B的显色反应。在盐酸介质中,硼锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原成钼蓝型并与工基罗丹明B形成四元组合体系,经聚乙烯醇增溶,直接在水相中测其吸光度,最大吸收波长城90nm,表现摩尔吸光系数ε_590=2.03×l0 ̄5,硼浓度在0.2~2.0μg/25ml范围内服从比尔定律。方法用于分析钢中微量酸溶硼,获得满意结果。
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苯基荧光酮类试剂在稀有金属光度分析中的应用新进展
段群章
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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本文综述了近年来苯基荧光酮类试剂在稀有金属光度分析中的应用及其发展状况。
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双显色双波长光度法同时测定钴和镍的探讨
许国英
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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双显色双波长光度法同时测定钴和镍的探讨许国英(安徽机电学院食品系芜湖,241000)用PAR、PAN测定钴、镍时,由于吸收曲线严重重叠,难以应用通常的双波长光度法消除彼此之间的干扰,因此本文采用双显色双波长光度法 ̄[1,2]进行同时测定,即以在PAR...
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选择释放络合滴定铜
黄典文;谢树东
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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选择释放络合滴定铜黄典文,谢树东(广东工学院化工系广州,5l0090)常量铜的测定一般采用间接碘量法。直接络合滴定法 ̄[1 ̄2]和间接法 ̄[3 ̄4]等已有报道。本文研究了以二甲酚橙为指示剂,在pH5.5~6.0的酸度下,加入过量的EDTA使溶液中的C...
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乙酰丙酮光度法测定铜合金中常量铁
傅家琨
冶金分析. 1995, 15(3): 1-1.
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乙酰丙酮光度法测定铜合金中常量铁傅家琨(贵阳矿山机器厂贵阳,550006)本文研究了乙酰丙酮-铁(Ⅲ)显色体系测量铜合金中常量铁的条件。试验表明,在pHl.30~1.50的盐酸介质中有色络合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于462nm处,表观摩尔吸光...