冶金分析

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屈华阳，胡净宇，赵雷，韩鹏程，沈学静，袁良经，陈吉文

冶金分析. 2013, 33(1): 1-6.

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用激光光谱原位统计分布分析方法(LIBSOPA)获得汽车板表面线状缺陷样品元素分布的信息。运用激光光谱定量分析、深度扫描和一维表面线扫描结合的方法得到缺陷部位和非缺陷部位的元素含量信息，然后与实际样品位置信息对应，从而得到垂直线状缺陷方向各相关元素的分布分析数据。采用激光光谱原位统计分布分析方法获得的汽车板表面线状缺陷异常元素的数据与其他方法（扫描电镜，辉光光谱法）的分析结果相符。该方法具有激发斑点小、微损分析、原位分析等优点，尤其在分析镀层覆盖下的线状缺陷方面优势明显，可以用于汽车用薄板表面线状缺陷异常元素的甄别，为改进生产工艺提供了新的判据。

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用脉冲分布分析发射光谱技术快速表征夹杂物—最新研究进展

Arne Bengtson, Miroslva Sedlakova, Rolf Didriksson

冶金分析. 2013, 33(1): 7-12.

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本文旨在进一步开发和验证脉冲分布分析发射光谱法快速用于钢铁生产中夹杂物的表征。本实验主要对一些操作参数如：火花能量，火花频率和门控时间（TRS）进行研究。结果显示低火花能量有利于检出限的提高，但是由于样品量较小不利于测量统计。研究证明测量频率对分析结果没有显著影响，但是一些现有仪器由于电子器件限制不能处理脉冲分布分析模式中最高频率300 Hz以上的火花。门控时间对于金属含量以上硅离群值的检出限有微幅改善。本研究还发现因为强度的不对称分布使得测定“假”离群值有风险，这就导致了检测离群值更先进算法的发展，提高了方法的准确性。另一个限制是颗粒物数量密度不可超过约10 000 夹杂物/mm³，以便能够有效的检测单个夹杂物。本文提出了可以克服这一限制的方法，但该方法还没有被评估。通过参考方法验证了夹杂物中铝含量定量测定的准确性，结果证明现代化脉冲分布分析是快速表征钢中夹杂物的强大工具。本法分析速度对过程反馈足够快，且可以控制。

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氢氧化镁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钍

倪文山

冶金分析. 2013, 33(1): 13-16.

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矿石样品被Na₂O₂熔融分解后，用沸热的三乙醇胺(5+95)浸取熔块，样品中Fe、Al和Ti与三乙醇胺络合而进入碱性溶液。向溶液中加入适量 MgCl₂溶液（20 g/L），形成的Mg(OH)₂与微量钍共沉淀，用沸热的 HCl(1+2)溶解过滤后沉淀物，以波长283.730{118} nm作为分析线，在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了溶液中的钍。本方法样品前处理简单、快速，且在波长283.730{118}nm处钍未受到其它元素明显的光谱干扰，溶液中钍原子发射光谱强度与钍的质量浓度在0～2 μg/mL范围内呈良好的线性关系，校准曲线相关系数r为0.999 9，方法检出限为0.038 μg/mL。用本方法测定了标准物质中钍的含量，测定值与认定值吻合，相对标准偏差（n=6）在0.54%～3.9%范围内。

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锡在壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

齐同喜, 齐蕾

冶金分析. 2013, 33(1): 17-21.

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制备了壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳(GCE)电极，利用差分脉冲溶出伏安法研究了锡在该电极上的电化学行为，探讨了电极反应机理。在优化测定条件的基础上，提出了一种测定痕量锡的新方法。在1.0 mol/L的盐酸溶液中，于－1 000 mV电位处锡被富集在修饰电极表面，在－1 000～0.00 mV电位范围内，以800 mV/s的扫描速率，锡在－630 mV电位处产生一灵敏的溶出峰，峰电流与锡的浓度在4.2×10^-8～1.3×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为3.1×10^-9 mol/L。方法应用于生铁和合金钢样品中痕量锡的测定，结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。

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电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌

李杰, 李洁, 张穗忠，于录军

冶金分析. 2013, 33(1): 22-26.

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研究了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化，确定RF功率1 400 W，泵速30 rpm，采样深度140，雾化压力0.90。样品采用硝酸分解，以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况，选择同位素²⁷Al、⁹⁸Mo、⁵¹V、⁴⁷Ti和⁹³Nb作为测定同位素，同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低，以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液，以标准加入法建立工作曲线，并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1 μg/g。用于硅钢标准样品的测定，所得结果与参考值完全吻合，各元素的RSD小于5.2％。

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冶金材料仪器分析方法国内外标准的进展

曹宏燕

冶金分析. 2013, 33(1): 27-42.

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列出了三百多条ISO、JIS、ASTM、GB等有关冶金材料仪器分析方法的现行标准，评述了仪器分析方法标准的现状、特点和发展。近年来ISO、JIS、ASTM紧跟分析技术的发展，冶金材料仪器分析方法标准的制修订取得了很大的发展。我国在钢铁、铁合金、有色金属、矿石等领域亦制定了众多仪器分析和痕量成分分析的方法标准，其分析元素、采用方法多于相应的国际和国外标准。发挥我国优势分析技术，积极参与钢铁、铁矿石领域ISO分析方法标准制修订工作，取得不俗成绩。对仪器分析方法标准的制修订、国际标准的采用、积极参与国际标准制修订、仪器分析方法标准的应用等问题进行了讨论并提出了有益的建议。

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惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮

钟华

冶金分析. 2013, 33(1): 43-45.

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对惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮量的分析方法进行了研究。针对碳化钽粉难熔的特点，对石墨坩埚类型、镍助熔剂、石墨粉用量和样品量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析方法为，称取0.10～0.12 g样品于0.35 g镍囊中，投入装有0.03 g石墨粉的高温型石墨坩埚中进行测定，分析功率为5.2 kW。用钢标样确定氮工作曲线的校正系数，氮的加标回收率在94%～108%之间。采用本方法测定了2个碳化钽粉中氮量，测定值与GB/T 15076.13-1994(蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法)吻合，相对标准偏差(n=8)≤3.0 %。

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石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

贺攀红，张伟，杨珍

冶金分析. 2013, 33(1): 46-49.

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样品经王水溶解，聚氨酯泡沫塑料分离富集后，用20 g/L硫脲溶液解析，20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件，采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度，缩短了测定时间，延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g，RSD低于10 %，回收率在88 %～112 %之间，方法检出限为0.15 ng/g，该法适合电子元器件中痕量金的测定。

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双环己酮草酰二腙光度法测定合金中高含量铜

安身景, 刘虹, 刘小东, 欧文永

冶金分析. 2013, 33(1): 50-53.

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以双环己酮草酰二腙（BCO）光度法快速测定合金中高含量铜，并对最佳显色条件进行了探讨。结果表明：在pH 8.5~10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中，铜与BCO形成蓝色络合物，该络合物的最大吸收波长为600 nm；BCO浓度为0.1 g/L；显色温度为20 ℃；显色时间是10 min；柠檬酸铵用量为1 mL。铜在0.4~4.0 μg/mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.6×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于高温合金及铜合金标准样品中高含量铜的测定，测定值与认定值相符，相对误差＜1.0%，相对标准偏差＜6.5%。

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电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石和钼精矿中铼

程秀花，黎卫亮

冶金分析. 2013, 33(1): 54-58.

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采用氧化镁焙烧样品，热水浸提后不需分离富集，电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石及钼精矿中铼。对不同焙烧熔剂、焙烧条件、浸提条件以及仪器测定条件进行了研究，结果表明：以氧化镁为焙烧试剂，在650 ℃保温90 min，趁热用热水浸提为最佳溶样条件，测定时选用¹⁰³Rh为内标元素，可有效校正仪器漂移，减小基体效应的干扰。方法检出限为0.005 μg/g，回收率在94%~102%之间。本方法经国家标准物质分析验证，结果与认定值吻合，相对标准偏差（RSD，n=5）≤3.6%，适合钼矿石及钼精矿中含量为0.05~300 μg/g铼的测定。

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

赵如琳，王骏峰，孙梅，何政兵，石如祥，杨凡

冶金分析. 2013, 33(1): 59-64.

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研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理，在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷，Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好，检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间，固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。

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火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料矿热炉渣中镍

刘宪彬，王小翠，沈亚红，李奇特

冶金分析. 2013, 33(1): 65-68.

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通过对火法冶炼镍基体料矿热炉渣化学组成和性质的研究，确定了测定微、痕量镍的实验方法。由于样品中二氧化硅含量在40%～65%，样品的分解难度很大，且对镍的测定存在严重的负干扰，因此需在样品分解过程中加入足量氢氟酸与之反应生成SiF₄挥发除去。溶液中其余共存离子主要有Mg²⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Cr⁶⁺等，其中Ca²⁺对测定存在严重的正干扰，通过向空白溶液中加入同量的钙可消除此干扰。高氯酸是最佳的分析介质，其浓度控制在3%～5%即可达到稳定分析。方法的检出限为0.001 2 mg/L。对4个火法冶炼镍基体料矿热炉渣实际样品中镍进行分析，回收率为99%～102%，相对标准偏差处于1.3%～2.9%范围内，与ICP-AES的分析结果相一致。

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分光光度法直接测定矿石中铬

屈伟，周成英，蔡镠璐

冶金分析. 2013, 33(1): 69-72.

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铬在碱性介质中呈黄色，最大吸收波长373 nm处的吸光度与铬的浓度符合比尔定律，据此建立了测定铬的方法。试验了铬的显色条件，确定了显色介质种类、稳定时间。考察了20余种离子的干扰量，表明只有Mn²⁺和Bi³⁺对铬的测定有严重干扰，并提出了有效的消除方法，实现了铬的测定。铬的质量浓度在0.14～14 mg/L范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为4.77×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中0.5%以上铬的测定。

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火试金重量法测定导电银浆中银量

林海山，王芳

冶金分析. 2013, 33(1): 73-76.

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报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响，结果表明样品用铅箔作称重载体，250 ℃焙烧，15 g铅箔包裹，900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析，银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析，测定值与推荐值相一致，相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。

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硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜

涂常青，温欣荣，陈文

冶金分析. 2013, 33(1): 77-81.

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建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。探讨了硫氰酸铵溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵（TTMAB）溶液用量和酸度等因素对Cu²⁺浮选率的影响，讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明，在最佳条件下，由Cu²⁺，SCN^-和十四烷基三甲基溴化铵阳离子(TTMAB⁺)形成的不溶于水的三元缔合物(TTMAB)₂ ［Cu(SCN)₄］被定量吸附在TTMAB⁺与SCN^-作用产生的微晶物质TTMAB⁺·SCN^-表面，且被浮选至水相上形成界面清晰的液-固两相，而Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等离子仍然留在水相中，实现了Cu²⁺与这些离子的定量分离。据此建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法，进行了合成水样中Cu²⁺的定量浮选分离，浮选率为93.4%～103.6%。

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2013年, 第33卷, 第1期　刊出日期：2013-02-20

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