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2003年, 第23卷, 第3期 刊出日期:2003-06-30
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研究报告与工作简报
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化学计量学在钨和钼同时分光光度法测定中的应用
唐本玲;胡晓燕;王海舟
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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总结了钨、钼同时测定的分光光度法,着重探讨了化学计量学的应用。按照方法的原理,对双波长分光光度法、三波长分光光度法、导数分光光度法、最小二乘分光光度法、因子分析分光光度法、卡尔曼滤波分光光度法、线性规划法、人工神经网络—分光光度法一一加以叙述,引用文献28篇。
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火焰原子吸收光谱法连续测定钴矿中Co,Ni和Cu
冯学珠;唐清华;张秀香;王旭珍
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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用HCl HNO3 KClO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气 乙炔火焰原子吸收法连续测定Co,Ni和Cu的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。钴、镍、铜的回收率为98.3%~101.0%,相对标准偏差为0.76%~2.31%。
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石墨炉原子吸收光谱法测定锌锭中的砷
乐爱山;董敏芝;赵收创
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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以硝酸处理试样 ,利用锌基体对石墨炉原子吸收法测定砷的改进作用 ,无须加入其它改进剂 ,标准加入法直接测定锌锭中的砷 ,该法检出限为 0.3 6μg/L ,回收率为 93 %~ 10 5 %。
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3,5-Br_2-PADAP在钢中钒的相分析中应用
阚斌
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了钒与3,5-Br2-PADAP及H2O2的显色反应、共存组分对测定钒的影响,探讨了钒的氧化机理,将正交试验法应用于显色条件的选择。在磷酸介质中,Ⅴ -3,5 Br2 PADAP-H2O2三元络合物的组成比为金属∶试剂∶H2O2=1:1:1,λmax=600nm,表观摩尔吸光系数5.7×104,在25mL溶液中0~25μg钒符合比尔定律。方法用于钢中钒的相分析,测定结果令人满意。
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光谱法测定贵金属湿法冶炼物料中的金
傅俊卫;夏珍珠
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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将等离子体光谱法和X荧光光谱法应用于贵金属湿法冶炼物料中金的测定。通过对多种不同组成物料的测定及与经典火试金法进行的大量对照试验,拟定了测定金的新方法。光谱法具有测定快速、线性范围宽、准确度好、精密度高等优点,完全能满足生产控制及科研的需要。
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X射线荧光光谱法测定复合碳硅锰中的硅、锰、磷
胡正阳;邢华宝;华静;史厚义
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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将复合碳硅锰样品研磨至过>180目筛,与微晶纤维素粘结剂混匀,压制成40mm样品压片,用PW1606X射线荧光光谱仪测定其中的Si,Mn,P。测定结果准确、稳定,满足科研、生产分析要求。方法简便、快速。
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桑色素分光光度法测定锌精矿中痕量钛
孙玉凤;黄莉莉
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了在0.1mol/LNaNO3的介质中,阴离子表面活性剂存在下,桑色素与Ti 反应有较高的选择性和灵敏度,据此用分光光度法测定锌精矿中微量钛。显色体系中钛 络合物的最大吸收波长为410nm,摩尔吸光系数ε=2.23×104,RSD=4.9%~7.3%,钛量在0.01~0.70μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL。
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硫酸铈滴定法测定铁矿中铁
董亦斌;束嘉秀;王素萍
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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提出在HCl介质中,以抗坏血酸还原铁 ,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁 。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。
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碘量法分析铅精矿中金时铅、银的干扰与消除
曹会兰
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了Pb,Ag对碘量法测定铅精矿中Au的影响,提出了改进方法并消除Pb,Ag的干扰,提高了分析结果的准确度。
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日本钢铁分析技术的变迁—从成熟走向变革的20年
佐伯正夫;那宝魁
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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应用ICP-AES法测定铁矿石中6元素
王丽君;胡述戈;杜建民;苗国玉;王琦;万冬林
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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快速测定湿法炼锌溶液中的氯离子
王凯;谢志强
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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ICP-AES法测定砂岩的化学成分
杜米芳
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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丁二酮肟分光光度法快速测定有色粘结合金中镍
李彦英;任文兰
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应
周能;赵书林;刘典梅
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10.2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,镍的浓度在 0~ 0.2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。
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Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的研究
闫永胜;黄卫红;陆晓华
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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提出了薄层树脂相分光光度法测定铁的新方法。Fe 与邻苯二酚形成有色络合物,将其富集于Cl-型717#阴离子交换树脂上,通过制作薄层利用光度法直接测定铁。本法选择性好,精密度高,灵敏度比水相光度法提高16倍(ε=4.8×104L·mol-1·cm-1)。实测水中铁,结果满意。
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2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜
葛昌华;梁华定;潘富友
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TTZDBA)与铜显色反应的条件。结果表明,在pH4.0的HAc NaAc缓冲溶液中,TTZDBA与Cu2+形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为4.08×104,Cu2+质量浓度在0~0.4mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜,加标回收率100.8%~102.1%,RSD(n=6)在1.8%~4.2%,结果令人满意。
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过氧化氢氧化茜素绿动力学光度法测定痕量钴
王晓菊
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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基于在三乙醇胺活化剂存在下,钴 对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏度测定痕量钴 的新方法。该法线性范围为8~56μg/L,检出限为0.34μg/L。测定出反应表观活化能Ea=41.86kJ/mol。该法用于茶叶及人发样品中钴的测定,获得满意结果。
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消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌
刘立行;赵国利
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3.0 % ,加标回收率 99.9%~ 10 3.2 %。方法简便、快速、准确。
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钢中氮化钛及碳化钛的光谱行为初探
刘革;贾云海;陈吉文;王海舟
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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对钛夹杂物的光谱行为进行了研究,发现钛夹杂物信号强度的频数、总强度分别与钛含量成线性关系,以此建立了钛夹杂物的定量分析数学模型,为实际样品的应用打下了基础。
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小波包变换潜变量回归同时测定锰、锌、钴
高玲;任守信
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了一种小波包变换潜变量回归(WPLVR)法,同时定量分析Mn ,Zn 和Co 。结合小波包变换和潜变量回归,改进除噪质量。通过最佳化,选择了小波函数和小波包分解水平(L)。设计了两个程序(PWPLVR和PFTLVR)并用WPLVR法和付立叶变换潜变量回归(FTLVR)法计算了合成样品中锰、锌、钴的实际浓度和回收率。实验结果表明WPLVR法是成功的且优于FTLVR法。
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微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹宁分光光度法测定催化剂中的铂
杨亚玲;孟冬玲;李晚谊
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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研究了用微波消解样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)分光光度法测定催化剂中铂的方法。在盐酸介质中,HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=540nm,ε=6.15×104。在25mL溶液中,铂质量在0~50μg内符合比尔定律,催化剂样品经微波消解后用分光光度法测定,结果令人满意。
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4-氨基安替比林-铁氰化钾体系催化光度法测定痕量银
杨孝书;杨孝容;宋九华
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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在H3PO4-KH2PO4介质及加热条件下,Ag+对铁氰化钾氧化4 氨基安替比林的显色反应有较强的催化作用,由此建立了测定痕量银的新催化动力学方法。方法的线性范围为0~0.030μg/mL,检出限为1.98×10-3μg/mL;在10mL溶液中含有0.2μgAg+,其测定的相对标准偏差为2.06%(n=8),该催化反应表观活化能为44.75kJ/mol。方法用于定影废液中银的测定。
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ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn
成勇;肖军;宁燕平;胡金荣
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。
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罗丹明6G荧光猝灭法测定食盐中痕量碘酸根
高甲友
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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在稀硫酸溶液中 ,碘酸根与碘化钾反应生成碘分子 ,碘分子与罗丹明 6G进行反应 ,使其发生荧光猝灭 ,荧光猝灭值在一定范围内与碘酸根浓度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量碘酸根的荧光猝灭分析方法。方法用于含碘食盐中痕量碘酸根的测定 ,结果令人满意。
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ICP-AES法测定4J32膨胀合金中铜的不确定度分析
刘虹;杨胜喜;徐丽辉
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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采用ICP-AES法测定4J32膨胀合金中铜的含量,应用现代统计学理论对其分析结果进行不确定度评定,分析了误差源及各误差源对总不确定度的影响,确定了测定结果的置信区间。
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X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分
张飙飞
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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采用高温熔融对铁矿石试样进行预处理,以消除矿物效应。X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,Al2O3,CaO,MgO,SiO2,P,Cu,Pb,Zn,As,Sn,Ti,Mn时,应用SUPERQ软件中的理论系数法、经验系数法对各组分进行校正,计算出各组分分析曲线的校正常数和拟和精度,得到最佳工作曲线,取得满意的结果。
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低合金钢中总化合氮的测定
彭建岭;张芬菊
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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介绍了低合金钢中总化合氮的测定方法。首先利用 5 g/L的柠檬酸和 5.0g/L氯化钾水溶液进行电解 ,然后溶解电解残渣 ,再蒸馏滴定 ,测定电解残渣中的总化合氮。该方法易于操作 ,实用性强 ,精密度和准确度都达到要求 ,为提高钢材性能研究提供了依据。
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镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验
徐晓春;夏羽兰;黄小红
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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红外碳硫分析仪测定硅渣中碳化硅
王新潮
冶金分析. 2003, 23(3): 1-1.
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