2010年, 第30卷, 第12期　刊出日期：2010-12-30

  

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研究报告与工作简报
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  原位统计分布分析技术在连铸方坯偏析分析中的应用

  陈泽仁;沈真;

  冶金分析. 2010, 30(12): 1-5.

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  炼钢连铸工艺需要了解方坯中各元素的分布偏析情况,进而对连铸工艺参数进行调整。实验选取一块经低倍硫印分析发现存在明显缺陷的连铸方坯样品进行原位统计分布分析,对应硫印分析的缺陷位置可以看出该样品中元素硫、磷、碳有一定程度的富集,在该缺陷带产生了明显的正偏析,这与硫印分析取得了很好的一致性。应用原位统计分布分析技术对另一块40Cr连铸方坯的C、Mn、Cr元素进行检测,根据各元素含量的二维分布图、统计分布图及分段区间对样品的元素偏析情况进行分析,发现该样品中碳元素分布不均匀,元素锰和铬的分布较好。该技术的应用可进一步指导炼钢工艺。
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  羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

  李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年;

  冶金分析. 2010, 30(12): 6-9.

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  基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。
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  X射线荧光光谱分析法熔融制样技术的探讨与应用

  王一凌;曲月华;邓军华;

  冶金分析. 2010, 30(12): 10-13.

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  本文选用三种不同熔融制样方式,研究了熔剂的性质、熔融制样的过程及加热方式等制样条件,探讨了X射线荧光光谱分析法的熔融制样技术。通过脱模剂加入量的试验,证明了在温度、熔融体流动性一致的情况下,挥发性脱模剂碘化铵可不必定量加入。针对铁矿石标准样品的特点,以四硼酸锂为熔剂,通过采用预氧化后高温熔融的制样程序,得到了优化的试验条件。结果表明,铁矿石试样熔融制样时间缩短至100 s/样,使得制样速度与粉末压片速度(90 s/样)相接近,优化条件后制样的相对标准偏差为0.4%～6.2%(n=10)。
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  贵州某低品位氧化铅锌矿物相分析

  鱼鹏涛;梁杰;陈颖;黄岩;

  冶金分析. 2010, 30(12): 14-21.

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  本实验采用X射线衍射(XRD)、扫描电子电镜结合能谱(SEM-EDS)及化学物相分析等方法探明了贵州某低品位氧化铅锌矿主要元素的物相。实验结果表明:矿样中铅的物相主要有白铅矿(60.86%)和铅铁矾(22.62%);锌的物相主要有锌氧化物(63.79%)和硅酸锌(15.20%);铁的物相主要有褐铁矿(其中主要为针铁矿)和赤铁矿(共87.30%);铝的物相主要为以高岭土形式存在的粘土;硅的物相主要为石英和以高岭土形式存在的粘土;钙、镁主要以白云石形式存在;另外矿样中发现了锆英石。在此基础上,讨论了各物相分析方法的误差来源。
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  X射线衍射法分析铝电解槽炉底沉淀物相组成

  储刚;蒋晓光;林忠;李卫刚;邵帅;

  冶金分析. 2010, 30(12): 22-25.

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  铝电解过程中形成的铝电解槽沉淀影响电解槽的使用寿命。采用X射线衍射仪(XRD)分析了铝电解槽炉底沉淀物相组成,分析结果表明:取自电解槽底废炭砖表面白色和黑色部分中的物相主要以AlN、NaF、Al12((OH)0.5F0.6)6和Al(OH)3的形式存在,另外有少量的石墨化碳、CaF2和Na1.95(Al1.95Si0.05O4)等。废炭砖浅内层中的AlN含量明显减少,而NaF含量较高,说明电解铝过程中产生的NaF渗透到炭砖内部较多。废炭砖表面和浅表层中的原半石墨化碳已经完全石墨化。
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  镓元素双线吸收法测量富氧空气-乙炔火焰的温度

  吴少尉;郑晓霞;

  冶金分析. 2010, 30(12): 26-29.

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  基于吸光度定义和玻尔兹曼分布,推导了镓元素双线吸收法测量富氧空气-乙炔火焰温度的最简公式。在镓元素的403.30 nm和417.21 nm两线处,分别测量镓标准溶液喷入不同氧气、乙炔流量比的燃烧火焰中的吸光度,代入最简测温公式,获得了富氧空气-乙炔新型高温火焰的温度分布范围,进行适当回归外推后判断富氧空气-乙炔火焰的温度分布范围为2300～2 920 K。比常规空气-乙炔火焰温度(2 070～2 400 K)提升了约300～500 K。
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  惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

  石新层;周恺;杨军红;

  冶金分析. 2010, 30(12): 30-32.

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  采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。
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  痕量锗的分析进展

  李丹;李彪;

  冶金分析. 2010, 30(12): 33-38.

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  锗是一种贵重的稀散金属元素,广泛应用于当代高新科技行业。本文综述了近年来分析样品中痕量锗的试样前处理方法及仪器分析进展。介绍了电热板溶解、微波消解和密闭罐消解前处理样品对测定痕量锗的影响。总结了近年来痕量锗的仪器分析方法包括电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光度法、电化学法和离子色谱法等。指出了不同方法的特点及使用范围,并展望了痕量锗的前处理及其分析方法的发展方向。
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  高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

  苏明跃;杨丽飞;郭芬;

  冶金分析. 2010, 30(12): 39-43.

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  使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。
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  离子色谱抑制电导法测定铜氨浸出液中氯离子

  张明星;李华昌;于力;汤淑芳;

  冶金分析. 2010, 30(12): 44-47.

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  研究了一种离子色谱抑制电导法测定冶金浸出液中氯离子的方法。以SH-AC-1型阴离子分离柱(10μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,2.5 mmol/L碳酸钠+3.5 mmol/L碳酸氢钠的混合溶液为淋洗液,在柱温为25℃,流速为2.0 mL/min,进样量为100μL的条件下进行检测,氯离子检出限为0.51μg/L,线性范围为0.002～15.0 mg/L,线性方程为Y=1.2×106X-1.1×105(Y:峰面积;X:质量浓度mg/L),线性相关系数为0.999 8。将本方法应用于铜氨浸出液中氯离子的测定,相对标准偏差(n=11)为6.9%,加标回收率为104%。
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  氟罗里硅土微柱分离富集-分光光度法测定锑

  张蕾;林清;康平利;李新;徐天赐;宋晓艳;李娜;

  冶金分析. 2010, 30(12): 48-52.

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  以处理过的氟罗里硅土为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟罗里硅土微柱对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5 mL/min时,氟罗里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱。本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L)。将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意。
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  高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

  王振坤;陈焱;李异;王建;姚传刚;王虹;张辉;胡德新;王昊云;

  冶金分析. 2010, 30(12): 53-55.

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  采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。
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  超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

  于瑞莲;陈丽萍;胡恭任;刘越;

  冶金分析. 2010, 30(12): 56-59.

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  以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。
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  流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷(Ⅴ)

  魏良;代以春;张新申;

  冶金分析. 2010, 30(12): 60-64.

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  在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法。砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音)。对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%。
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  肼-溴酸钾-丁基罗丹明B动力学光度法测定水中痕量肼

  孔继川;杨娟;杨淑娟;

  冶金分析. 2010, 30(12): 65-67.

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  在酸性介质中,肼能使溴酸钾-HCl与丁基罗丹明B反应体系的吸光度增强,据此建立了水中痕量肼的光度分析新方法。用固定时间法优化了试剂浓度、反应温度和反应时间,并考察了20多种物质和离子的干扰情况。在所选择的实验条件下测定肼,线性范围为0.98～88.6μg/L,方法检出限为0.87μg/L。方法用于湖水和塑料工业含肼污水中肼的测定,结果与直接比色法相吻合,回收率均在106%～108%之间。
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  火焰原子吸收光谱法研究胞外聚合物对水中锌的吸附性能

  毛艳丽;鲁志鹏;夏芳;赵二丽;翟旅滨;闫永胜;

  冶金分析. 2010, 30(12): 68-73.

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  本文以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外聚合物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)研究了胞外聚合物PS-2对锌的吸附性能,提出了用胞外聚合物作为富集剂,预富集、分离Zn(Ⅱ)的新方法。研究结果表明:在pH 6.0时,该吸附剂对水中的锌离子具有很强的吸附能力且该聚合物对Zn(Ⅱ)的吸附符合Langmuir等温式,静态吸附容量达28.89 mg/g,吸附在吸附剂上的锌离子,用0.5 mol/L的硝酸可定量洗脱。方法检出限为4.1μg/L,对初始浓度为0.01 mg/L Zn(Ⅱ)的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差为3.2%。将其用于河水和井水中痕量锌的富集测定,回收率为95%～102%。
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  溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

  贾华丽;李艳霞;王丽品;

  冶金分析. 2010, 30(12): 74-76.

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  在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。
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  硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量的不确定度评定

  桑林;边立槐;

  冶金分析. 2010, 30(12): 77-79.

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  通过分析影响硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量不确定度的各种因素和评定各个不确定度分量,计算出合成标准不确定度,最终给出置信因子为2时的扩展不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度对总不确定度的影响最大,其次是用标准物质标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液、滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积和称量引入的不确定度。因此为了保证测量结果的准确性和可靠性,应通过规范实验人员操作来降低随机误差对测量不确定度的影响。