2006年, 第26卷, 第2期　刊出日期：2006-04-30

  

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研究报告与工作简报
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  顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯

  吴记星, 曹磊, 王海舟,

  冶金分析. 2006, 26(2): 1-4.

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  报道了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯的分析方法。综合考察了顶空体积、离子强度、温度以及萃取时间对方法回收率的影响,得到了固相微萃取技术应用于分析多氯联苯的最佳实验参数,并就方法的有效性进行研究。方法用于测定废钢回收冶炼厂周围空气中多氯联苯,表观回收率为82.5%~109.0%,相对标准偏差小于17.0%,检测限为0.08~0.38 ng/L。结果表明,该方法具有准确、快速、灵敏度高、简便等特点。
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  酸性媒蓝紫-微分吸附计时电位法测定合金钢中微量钙

  干宁,

  冶金分析. 2006, 26(2): 5-8.

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  采用4-羟基-3-(2-羟基萘偶氮)苯磺酸钠(酸性媒蓝紫,缩写为SVRS)-微分吸附计时电位法(DACOP)测定合金钢中微量钙。在0.2 mol/L NH4Cl-NH3.H2O-8×10-4mol/LSVRS(pH 8.0)底液中,Ca-SVRS络合物在-0.9 V电位处产生灵敏还原峰,峰高的增量与钙浓度成正比。用于钙的定量分析,线性范围为1×10-7~1.5×10-5mol/L,相对标准偏差为1.9%(n=10),检出限为5.0×10-8mol/L。对实际合金钢样品中钙进行分析,并与ICP-AES法进行
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  一种定向凝固镍基铸造高温合金的物理化学相分析

  刘庆斌, 卢翠芬, 燕平,

  冶金分析. 2006, 26(2): 9-13.

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  系统研究了一种定向凝固镍基铸造高温合金的物理化学相分析方法。对3种热处理制度下的试验合金中各析出相的结构、化学组成和含量及γ′相+微量相的粒度分布进行了测定,揭示了该合金中析出相在不同状态下的变化规律。该合金的析出相为:γ′,(Ti,Nb)C,HfC,M23C6,W3.2Cr1.8B3,WB,M6C(痕)等,没发现μ和M3B2相析出。粒度分布结果表明,在900℃时效3 000 h,γ′相略有长大。
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  流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

  罗道成, 宁立波,

  冶金分析. 2006, 26(2): 14-16.

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  研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.50 mol/L HCl介质中,Ta(与Cl-形成络阴离子,被DT-1016阴离子交换树脂交换富集,用0.25 mol/L HCl-0.5 mol/L硫脲溶液洗脱,用氯磺酚S分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为570nm,钽的质量浓度在1.1~600μg/L范围内符合比尔定律。经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定。
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  以三正辛胺为载体的微乳液萃取分离钨(Ⅵ)的研究

  吕文建, 关霞, 李全民, 刘国光,

  冶金分析. 2006, 26(2): 17-20.

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  研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10、异戊醇、环己烷和NaOH溶液组成的微乳液分离钨(的行为及机理。当膜相中三正辛胺浓度为0.020 mol/L、内相NaOH的浓度为0.050 mol/L、外相HCl的浓度为0.010 mol/L时,可使钨(与Fe(,Co(,Ni(,Zn(,Mn(,Cu(,Pb(完全分离,萃取率达98%以上。
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  催化裂化催化剂中微量金属元素的电感耦合等离子体质谱分析

  谢华林, 李立波, 聂西度,

  冶金分析. 2006, 26(2): 21-24.

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  建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定催化裂化(FCC)催化剂样品中Fe,Ni,Cu,V,Al,Pb,Sb等7种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述7种元素,以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.019~0.072μg/L,回收率为95.6%~105.4%,RSD小于3.3%。该法已应用于FCC催化剂中微量金属元素的测定。
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  三元缔合物溶剂浮选光度法测定痕量硼

  闫永胜, 徐婉珍, 王德萍, 曹永林, 王赟, 张志刚,

  冶金分析. 2006, 26(2): 25-27.

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  基于苦杏仁酸与B(可生成稳定配位化合物,该配位化合物可进一步和孔雀绿形成三元缔合物,该缔合物难溶于水且不稳定,但易溶于苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂,据此建立了溶剂浮选光度法测定硼的新方法。该法灵敏度高,ε=2.7×105mol.L-1.cm-1,大多数共存离子不影响测定。测10μg硼10次,RSD=1.9%;检出限为0.56μg/mL。实测了钢样和人发中硼,相对标准偏差为1.2%~4.7%,回收率在95.2%~100.1%之间。
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  高碘酸钾氧化甲基蓝动力学光度法测定痕量铱

  杨孝容, 曹秋娥,

  冶金分析. 2006, 26(2): 28-30.

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  在硫酸和热水浴中,铱(对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定痕量铱的新催化光度法。25 mL溶液中铱量在0~0.6μg范围内与催化反应速率有良好的线性关系;检出限为1.8×10-3μg/mL;对25 mL溶液中0.25μg铱(测定的相对标准偏差为1.9%(n=10)。该催化反应对铱(和甲基蓝分别为一级反应,其表现活化能为51.14kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。用该方法测定矿石和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.6%~2.1%,加标回收率为97%~10
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  异戊醇萃取分离钼酸钠溶液中微量硅的研究

  魏代成, 杨明德, 党杰,

  冶金分析. 2006, 26(2): 31-34.

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  对钼酸钠溶液中的微量杂质硅的萃取分离进行了研究。结果表明,在一定条件下,溶液中的硅能够被异戊醇非常高效地去除。试验研究了最佳的反应条件以及影响萃取分离的主要因素。在硅钼杂多酸形成阶段,当初始反应的pH为0.7~1.0,低浓度和高浓度的钼酸钠与硅酸反应都比较完全;用异戊醇对硅钼杂多酸进行萃取分离时,溶液中氢离子、硅、钼酸钠的浓度等对萃取率均有影响;当水相的起始pH为0.5左右,硅和钼酸钠质量浓度分别为40 mg/L和50 g/L时,经过三级逆流萃取,硅的萃取率可达98%以上。
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  多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍

  于建忠, 朱虹, 孙丽丽,

  冶金分析. 2006, 26(2): 35-37.

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  探讨了在pH 7.8时,Co(和Ni(与二甲酚橙(XO)显色的反应条件,建立了K-矩阵分光光度法同时测定钴和镍的分析方法。钴和镍的络合物表观摩尔吸光系数分别为2.42×106L.mol-1.cm-1,1.63×105L.mol-1.cm-1;方法相对标准偏差分别为4.8%,3.9%;平均加标回收率分别为110.0%,94.1%。方法已用于不同比例合成样品和钴精矿中钴和镍的定量分析。
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  安替吡啉偶氮类化合物在分析化学中的应用进展

  于秀兰, 杨丽雅, 杨桂秋,

  冶金分析. 2006, 26(2): 38-42.

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  本文系统总结了1968-2004年安替吡啉偶氮类化合物的合成及其在分析化学中的应用,引用文献56篇。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

  黄宗平,

  冶金分析. 2006, 26(2): 43-46.

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  试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。
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  6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

  陈才元, 徐鹏, 白爱民, 龚楚儒,

  冶金分析. 2006, 26(2): 47-49.

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  研究了铜与6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的显色反应。结果表明,在表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,铜(与BBTDAA形成1∶4红色络合物,络合物最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光系数为1.68×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中铜(量在0~10μg范围内遵循比尔定律。拟定的方法已用于铝合金中铜的测定,结果与认定值基本一致。
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  2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯Ⅱ

  陈素清, 陈丹, 梁华定, 葛昌华, 潘富友,

  冶金分析. 2006, 26(2): 50-52.

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  研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Pd(的显色反应的条件。结果表明:试剂与钯在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物,其组成比为2∶1,λmax=585 nm,络合物表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1.cm-1,Pd(在0~1.6 mg/L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯,加标回收率分别为100.8%和101.0%,RSD(n=6)分别为0.6%和0.7%。
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  火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

  黄坚, 龚竹青,

  冶金分析. 2006, 26(2): 53-54.

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  建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。
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  二溴对甲基偶氮磺分光光度法测定硅铝钡合金中钡

  高琳, 姚军龙, 钟国秀,

  冶金分析. 2006, 26(2): 55-56.

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  研究了二溴对甲基偶氮磺与钡的显色反应,建立了直接测定硅铝钡合金中钡含量的分光光度分析方法。在0.36 mol/L磷酸介质中,钡与二溴对甲基偶氮磺形成1∶5蓝色络合物,最大吸收波长为624 nm,表观摩尔吸光系数为4.38×104L.mol-1.cm-1。25 mL显色液中,钡质量在0~20μg内符合比尔定律,显色反应具有很好的选择性,主要共存离子均有较大允许量,可用于硅铝钡合金中钡含量的直接测定。
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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

  成勇,

  冶金分析. 2006, 26(2): 57-60.

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  采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。
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  反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中12种微量元素

  侯列奇, 李洁, 盛红伍, 王树安, 卢菊生,

  冶金分析. 2006, 26(2): 61-63.

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  采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯反相分配色层分离法使Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti,V,Gd与U分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti和V 12种元素,大量Gd不干扰。取样100 mg时,测定范围为20~640μg/g。方法已用于可燃毒物(Gd,U)O2中上述12种微量元素测定。回收率在94%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.2%。
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  阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

  李艳辉, 孙吉佑, 马卫兴, 陈文宾,

  冶金分析. 2006, 26(2): 64-66.

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  研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。
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  氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

  谢琰, 曾泽, 卢琪,

  冶金分析. 2006, 26(2): 67-69.

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  试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。
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  2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

  李山, 刘根起,

  冶金分析. 2006, 26(2): 70-72.

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  在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。
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  麦饭石中微量元素的加罩电极光谱分析

  李建强, 鲁毅强, 姜伟,

  冶金分析. 2006, 26(2): 73-75.

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  采用加罩电极发射光谱法测定了来自不同地区麦饭石样品和地质标样中36种痕量元素,对测定的最佳条件进行了系统研究。通过选择合适的曝光条件、内标元素和分析线对,连续测定了易挥发、中等挥发和难挥发元素。标样的测定值与认定值一致,标准偏差小于21%。对不同地区的样品测定结果表明:麦饭石中对人体有益的痕量元素含量高,而对人体有害的元素如砷、镉、铬、汞和铅等含量低。
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  纸上高压电泳分离-荧光光度法测定钇镧镥

  孙小星, 廉志红,

  冶金分析. 2006, 26(2): 76-78.

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  以柠檬酸为电解液,纸上高压电泳法分离稀土元素钇、镧、镥,分离后的稀土离子在纸上与桑色素(morin)形成络合物,用426 nm激发光照射,纸上络合物产生荧光,在494 nm处测定荧光强度。Y3+,La3+和Lu3+的质量浓度分别在0.1~30 ng/μL,0.5~50 ng/μL和0.15~40 ng/μL范围内与荧光强度成良好的线性关系;检出限分别为0.03,0.15,0.045 ng/μL。方法试液用量少,操作简单,已成功用于分离、测定合成试样中钇、镧、镥。
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  微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定原油及润滑油中钴

  吴丽香, 周鸿刚,

  冶金分析. 2006, 26(2): 79-81.

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  以水体积分数80%的油/水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,分光光度法测定原油和润滑油中钴,并对测定条件进行考察。结果表明:络合物最大吸收峰位于560 nm处;在25 mL溶液中,钴含量在0~20μg范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε560=8.48×104L.mol-1.cm-1;采用柠檬酸三钠和硫脲作为联合掩蔽剂可消除其它离子的干扰。方法用于测定辽河原油和锦减四线油中钴,加标回收率分别为98.9%~1
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  分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(5):电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

  曹宏燕,

  冶金分析. 2006, 26(2): 82-85.

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  讨论和比较了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了该方法测定钼量的不确定度。
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  新型智能测铁仪的研制

  刘建文, 任凤莲,

  冶金分析. 2006, 26(2): 86-88.

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  系统介绍了一种新型测定Fe(和Fe(的智能仪器,其检测原理是传统的分光光度分析。仪器通过MSP430单片机系统将整个分析过程智能化、自动化。从采样、注样、数据采集和处理、输出显示均自动完成。整台仪器外观优美,简单易用。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si,Ca,Mg,Mn,Al,P,V,Ti

  许祥红, 王桂群, 刘洪清, 孙雪松, 陈京魏,

  冶金分析. 2006, 26(2): 89-90.

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  原子吸收光谱法测定氧化铝中钾钠

  杨谅孚, 刘英波,

  冶金分析. 2006, 26(2): 91-92.

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  高频红外吸收法快速测定铜精矿中高含量硫

  肖红新, 庄艾春, 林海山,

  冶金分析. 2006, 26(2): 93-94.

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  火花源原子发射光谱法测定纯银中12种杂质元素

  李莎莎, 陈卫东,

  冶金分析. 2006, 26(2): 95-96.

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  地线对IRO-Ⅱ氧测定仪的影响

  王蓬, 于燕鹏, 李宏伟, 张宗展,

  冶金分析. 2006, 26(2): 97-97.

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  不详