冶金分析

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用次灵敏线原子吸收光谱法测定钢中高含量镍

吕敏丽

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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重量法测定金矿粉中二氧化硅

刘莉

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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2-甲硫基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与钴显色反应的研究

袁跃华;田茂忠;樊月琴;郭永;孟双明;方国臻;刘永文

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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合成了新试剂 2-甲硫基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了它与Ｃｏ的显色反应。试验表明 ,在Ｎａ2 Ｂ4Ｏ7-ＮａＯＨ缓冲溶液中 ,ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0存在下 ,试剂与Ｃｏ形成 2∶1型红色络合物 ,最大吸收波长为 540ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为 2.42×1 0 5。在 2 5ｍＬ溶液中钴质量在 0～ 1 0 μｇ范围内遵守比尔定律。用本法测定工业废水和维生素Ｂ1 2 针剂中痕量钴 ,获得满意结果。

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N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其与铜的显色反应研究

黄运瑞;黄豪;马东兰;卓立宏;王玉炉

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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合成了新试剂N-丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT),经红外、紫外、核磁和元素分析等测试,确定了其组成和结构。研究了PSAT与Cu 发生显色反应的条件,结果发现,在pH3.5～5.5的HAc-NaAc体系中,Cu 和PSAT形成1∶3的蓝色水溶性络合物,络合物最大吸收波长为343.5nm,表观摩尔吸光系数为2.76×105,25mL溶液中Cu 在0～50μg范围内遵从比尔定律,相关系数r=0.9989。将此方法应用于铝矿样、头发中微量铜的测定,结果满意。

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巯基葡聚糖凝胶分离富集2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定汞

李艳辉;孙吉佑;陈文宾

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了在TritonX 100存在下,Hg 与新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CBBDAB)的显色反应。在pH10.3的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg 与CBBDAB形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于510nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.04×105,Hg 含量在0～480μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,结果满意。

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高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁与钯Ⅱ的显色反应研究及其应用

郑静;林开利;周伟良;潘教麦

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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阐明了新合成的高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)与钯反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在盐酸介质中,乳化剂OP存在下,HDPAR与钯形成稳定的红色络合物,在25mL溶液中,钯在0～20μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=8.31×104,该试剂选择性好,无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于钯碳催化剂中钯的测定,结果满意。

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苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中CrⅥ的研究

闫永胜;李春香;刘燕;王赟;包科技;陆晓华

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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在弱酸性条件下,Cr2O2-7能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O7,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在。惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr 的新方法。离子缔合物最大吸收波长585nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5～50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%～102%,RSD1.8%,除Cu 外其余共存离子基本不干扰测定。本法已用于工业废水中Cr 的测定。

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冶金过程中有机污染物二噁英的形成机理与监测

曹磊;王海舟

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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钢铁工业所造成的环境污染已成为制约其发展的重要因素之一。其中有机污染物主要来自废钢回收的电弧炉冶炼过程。本文对冶金过程所产生的主要有机污染物———二口恶英的产生行为 ,产生机理 ,分析方法 ,如气相色谱法、气相色谱质谱联用法、各种离子化方式的飞行时间质谱法等以及近几年国内外的研究进展进行了较全面的综述 ,并对有机污染物的在线监测技术进行了展望

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流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银

高甲友

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0.01～1.0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。

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铬蓝黑-R褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

莎仁;庄晓娟

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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在硫酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化铬蓝黑 R使其褪色,且褪色程度与Cr2O2-7的含量呈线性关系,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法。Cr(Ⅵ)量在0～0.80mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.4×105,该法所用试剂种类少,简单快速,用于钢样中微量铬的测定,结果满意。

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钛酸钡粉体制备过程中钛和钡的化学分析方法研究

燕青芝;杨飞宇;葛昌纯

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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用络合滴定法定量分析了钛酸钡制备过程中原料TiCl4,Ti(OC4H9)4,中间体TiO(NO3)2和产物BaTiO3中钛含量。研究表明:EDTA返滴定法测定溶液中Ti含量时,H2O2存在可以使分析的相对误差由9.21%减小到0.15%,向含10mg钛的溶液中加1mLH2O2(1+1),分析精度最高,低于或高于此值都使分析误差增大;调整溶液至pH5～5.5范围内,能使终点有敏锐的颜色突变。该方法已用于钛酸钡纳米粉生产过程的控制分析,测得自制BaTiO3粉体中钡、钛摩尔比BaO∶TiO2=1 002∶1。

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非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

刘立行;于萌

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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用非完全消化技术处理明胶样品。低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1+3)消解样品,配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以Sr2+作释放剂,用工作曲线法测定。对消解溶剂的选择、化学干扰、混合酸影响、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.7%,相对标准偏差小于2.2%,方法简便。

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阻抑动力学光度法测定痕量碘的研究

孙登明;薛建伟

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化亚甲蓝的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析新方法。测定碘离子的线性范围为0.040～0.48μg/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。用于测定盐中的微量碘,结果满意。

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Fe(Ⅲ)-H_2O_2-偶氮胂Ⅲ体系催化光度法测定痕量铁的研究

黄典文;朱小青

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了在稀H2 SO4 介质中 ,Fe3+ 催化H2 O2 氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。在 2 5mL溶液中 ,方法的线性范围为 0～ 1 2 μg铁 ,检出限为 8.97× 10 - 1 1 g/mL。用于测定分析纯盐酸和硝酸中的痕量铁 ,结果满意

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微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

吴丽香;盖杨

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5-Br-PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1.24×105,在10mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内服从比尔定律。采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰。人工合成样品平均回收率为99.96%,RSD为1.30%。使用该方法测定了铝合金(LD6063

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过氧化氢-甲基橙动力学光度法测定亚硝酸根

赵登山

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。在25mL溶液中亚硝酸根测定的线性范围为0～0.8μg,方法的检出限为6.55×10-9g/mL。测定1×10-8g/mLNO-4,Cr3+,F-,Cl-;2,以相对于NO-2量的倍数计,1000倍的Na+,K+,Mg2+,Ca2+;500倍的Pb2+,Al3+,NH+100倍的Ni2+,I-,Zn2+,Cd2+,Mo(Ⅵ),Fe3+和20倍的Cu2+不干扰。方法已用于自来水、雨水和池塘水

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降低红外吸收法测定钢铁中超低碳空白值的探讨

魏绪俭;徐德龙;赵泳仙;张为;薛江红

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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出口铁合金检验中应注意的几个问题

邓全道;龙志庭

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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吸收光谱Elman回归神经网络同时测定CuⅡ,NiⅡ,CrⅢ3组分混合物

高玲;任守信

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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应用Elman回归神经网络同时测定3组分混合物,并应用偏最小二乘法作为对比,编制了PERNN和PPLS程序执行有关计算,通过最佳化确定了Elman回归网络的结构和参数。3种组分Cu ,Ni ,Cr 的混合物经Elman回归神经网络定量测定,预测标准偏差和预测相对标准偏差分别为0.254×10-3mol/L和2.58%。实验结果显示本法是成功的,且优于偏最小二乘法。

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溴酸钾氧化中性红褪色动力学光度法测定痕量锡

周之荣;彭道锋;乐淑葵

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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基于0 036mol/L的H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量锡的催化动力学光度法。方法检出限为0.82μg/L,线性范围为0～20μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符;对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤6 3%。

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过氧化氢氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铜

庄会荣

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了在氢氧化钠介质中,痕量铜对过氧化氢氧化氨基黑10B的催化褪色作用,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法,并对反应的最佳条件和动力学参数进行了试验。方法的线性范围为0～30ng/mL,检出限为3.5×10-10g/mL,用于大豆及人发中铜的测定,结果满意。

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基体分离ICP-AES法测定金属铁粉中的杂质元素

陈胜;鄢艳;钟秀怀;卢汉兵

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究了在7mol/LHCl体系中,以4 甲基 2 戊酮萃取分离铁,残液用ICP AES法同时测定Mn,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Al,Ti,Zn,Cd,Co,Ca,Mg,As,Pb的新方法。方法的检出限为0.002～0.220μg/mL,回收率为93.5%～109%,相对标准偏差小于4.5%。方法简单、快速、准确,应用于金属铁粉中杂质元素的测定,结果令人满意。

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火花源原子发射光谱法分析铝合金时铜对镁干扰及校正的探讨

龚春雷;邓振江

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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研究发现用GVM 1014光谱仪分析铝合金,使用同一合金组分而含量不一样的两套标样绘制工作曲线时,镁的分析结果存在较大差异,这种差异主要是共存元素干扰引起的。由于GVM 1014光谱仪的软件系统不适合铝基合金中干扰元素的校正,因此采用了DV 4光谱仪所设置的消除干扰方法,对影响镁测定的干扰元素进行校正,结果令人满意。

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三溴偶氮胂分光光度法测定钙

李景梅;王媛;王巍;申兆英;翟庆洲

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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在pH10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,Ca2+与三溴偶氮胂形成1∶2蓝色络合物,最大吸收波长位于610nm处,表观摩尔吸光系数ε610nm=7 16×104,在25mL溶液中钙量在0～25μg范围内遵守比尔定律。本法用于水样及化学试剂中钙测定,结果满意。方法简单,快速,结果准确。

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ICP-AES法测定炼钢接种剂中钡

徐立;赖心

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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采用等离子体光谱法测定炼钢接种剂中钡 ,探讨了光谱测定条件和共存元素对钡测定的影响。结果表明 ,在实验的最佳条件下 ,接种剂中与钡共存的大量硅、铁以及少量钙、镁、稀土等元素对测定无影响。方法简便、快速 ,相对标准偏差小于 5.0 % (n =6) ,加标回收率为 96.1%～ 99.1%。

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铸铁光谱标准样品均匀性检验的一些体会

武荣俭

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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通过对铸铁光谱标准样品均匀性检验过程中出现问题的分析,提出对含有易偏析元素的铸铁光谱标准样品的均匀性检验应进行必要的深度分析,同时建议在铸态光谱标准物质证书中对可保证均匀性的厚度做出说明。

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X射线荧光光谱仪漂移的校正方法

朱纪夏;刘洪涛

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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酸直接溶样二安替吡啉甲烷光度法测定铝及铝合金中钛

王胜利;王淑华

冶金分析. 2004, 24(5): 1-1.

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2004年, 第24卷, 第5期　刊出日期：2004-10-30

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