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1989年, 第9卷, 第4期 刊出日期:1989-08-30
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研究报告与工作简报
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三苯膦泡沫塑料分离富集原子吸收法测定地质样品中痕量银
田盛芳, 袁园, 郭小伟
冶金分析. 1989, 9(4): 1-3.
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研究了三苯膦(TPP)泡沫的制备及其对痕量银的吸附性能。实验表明,这种泡沫由矿酸溶液中吸附银的选择性好、吸附率高。其流程简便,已用于地质样品中痕量银的测定。火焰原子吸收法的测定下限为0.01ppm。并有可能用于金属、合金及纯试剂等样品。
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有机试剂增感原子吸收法测定镍
吴德怀, 徐进, 邵鹏飞
冶金分析. 1989, 9(4): 4-7.
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本文在空气—乙炔焰中,研究了SDS,CTAC和苯胺等对镍原子化行为的影响。SDS等试剂对镍吸收值均有显著的增感效应。当SDS或CTAC和苯胺共存时,其增感效应更大,且具有一定的加和性。有机试剂体系在增感的同时,亦提高了镍的选择性。所拟定的分析方法,用于MnV钢标样中镍的测定,结果满意。
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乙二胺聚合物修饰电极测定痕量Au(Ⅲ)的研究
金利通, 崔胜云, 方禹之
冶金分析. 1989, 9(4): 7-9.
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本文介绍了一种新的测定痕量Au(Ⅲ)的方法。在浓度分别为0.1M的乙二胺和乙腈混合溶液中,在玻碳电极上用电化学聚合的方法制备了乙二胺聚合物修饰电极,将该电极用阴汲溶出伏安法测定了痕量Au(Ⅲ),溶出峰高与Au(Ⅲ)浓度在1~50ng/ml范围内呈线性关系,检测限为0.1ng/ml。用该法测定金银首饰品厂电解废水获得了满意的结果。
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离子选择电极互参电位法研究
曾斌礼, 李习纯
冶金分析. 1989, 9(4): 9-12.
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互参电位法是一种无液接电位、受离子强度及试液体积变化影响少的电位分析新方法。该方法操作简便,可同时测定试液中两种离子。本文从原理和实践上对互参电位法进行了论证,并研究了它的适用条件和范围。
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邻位酸性取代基甲(月替)衍生物的合成及其在分析化学上的应用Ⅳ.钢中钴的直接分光光度测定
张宝文, 何伟, M.Grote, A.Kettrup
冶金分析. 1989, 9(4): 13-16.
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研究了1,5—二(2—苯胂酸)甲(月替)测定钴的最佳条件,该试剂选择性好,10倍量的镍、铁对测定无影响。含钴量在0.5~5%的各种合金钢,均可用此法直接进行测定。
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气体容量法测定高钛炉渣中的Fe°和Ti(Ⅱ)
徐铭熙, 雷娅丽, 徐溢
冶金分析. 1989, 9(4): 16-19.
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采用气体容量法测定Fe~o和Ti(Ⅱ)与酸反应所释放出氢气的总量,而于另一试样中将Fe~o分离,余渣再与酸反应,由产生的氢计算Ti~(24)量并间接计算Fe~o量。
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预还原锰矿的物相分析Ⅰ.各含锰相的测定
郑震菲, 徐素蕊, 胡树芬
冶金分析. 1989, 9(4): 19-22.
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本文介绍用7%ZnSO_4·7H_2O浸取分离金属Mn,残渣再用40%(NH_4)_2SO_4浸取分离MnO和Mn_3C合量,最后以H_2SO_4+HNO_3溶解残渣测定除MnO外的Mn的氧化物,使各含Mn相的分离与测定获得较满意的结果。
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偶氮氯膦mA与铋显色反应研究及其应用
任吉存, 李善祥, 熊少祥, 汪学明
冶金分析. 1989, 9(4): 22-24.
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偶氮氯膦mA与铋在0.05M硫酸介质中能形成稳定的络合物。该反应具有较高的灵敏度和选择性。其表现摩尔吸光系数(ε070)为5.7×10~4。本文通过水合二氧化锰共沉淀分离富集铜合金中痕量铋后,用偶氮氯膦mA直接光度法测定铋的含量。其方法操作简单,结果准确。
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镓的高灵敏体系分光光度研究及其应用
冯建章, 梅源
冶金分析. 1989, 9(4): 24-27.
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本文测定了9-吡啶基荧光酮的酸度常数,研究了试剂与Ga(Ⅲ)的显色反应条件。结果表明,在表面活性剂存在下,pH8.4~9.0范围内形成蓝紫色络合物,其组成比为1:4,摩尔吸光系数为2.98×10~5,是测定Ga(Ⅲ)的高灵敏方法。许多金属离子的干扰经乙酸丁酯萃取分离以消除之。本法已用于测定催化剂中微量镓获得较好的结果。
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双波长分光光度法同时测定铝合金中铁和镍
陈亚华, 时云辉
冶金分析. 1989, 9(4): 27-30.
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本文研究了用双波长分光光度法,以5-Br-PADAP—OP同时测定铁、镍的方法。选择522.0—584.0nm作为测定镍的波长对,选择746.0nm直接测定铁,从而消除了它们之间的相互干扰。本方法用于铝合金中铁和镍的同时测定,结果满意。
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钒—5-溴-水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其应用
李声(香奇), 高登云, 张华山, 杨小红
冶金分析. 1989, 9(4): 30-33.
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我们合成了显色剂5-溴-水杨基荧光酮,研究了该试剂与钒和溴化十六烷基三甲基铵的显色反应,其摩尔吸光系数为1.27×10~5,是目前三苯甲烷类酸性染料胶束增敏光度法测定钒中灵敏度最高的体系之一。采用适当的分离手段,使该体系能测定某些合金钢中的微量钒。
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对氯偶氮氯膦分光光度法测定钴基合金中微量钇
陈婉如, 潘教麦, 徐钟隽
冶金分析. 1989, 9(4): 33-36.
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在pH4.5的弱酸介质中,钇与对氯偶氮氯膦形成1:1的β型络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为746nm和1.56×10~5。方法用于钴基合金中微量钇的测定,结果满意。
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钒—4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚—乙基紫分光光度法测定微量钒
揭念琴
冶金分析. 1989, 9(4): 36-38.
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本文提出了测定微量钒的灵敏而又简单的方法。钒与PAR的络阴离子和乙基紫反应形成离子缔合物。其最大吸收波长580nm,钒的浓度在0~3μg/25ml范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数为2.78×10~5。此方法用于生铁中微量钒的测定,结果满意。
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红外吸收法测定钢中微量碳
宋维第
冶金分析. 1989, 9(4): 38-40.
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本文对红外吸收法测定微量碳的最佳条件进行了研究。测定了高温合金、不锈钢、纯铁等试样,得到了满意的结果。
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光化学反应在分析化学中的应用
门瑞艺
冶金分析. 1989, 9(4): 40-46.
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本文根据作者的工作实践及国内外有关资料叙述了光化学反应在分析试样的光化学预制、定性分析、光重量分析、光化学动力学分析等分析化学各方面的应用。文中还叙述了光化学分析的特点及其广阔的应用前景。
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中国有机试剂研究会正式成立首届学术讨论会在无锡举行
潘教麦
冶金分析. 1989, 9(4): 46-46.
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为振兴我国的有机试剂事业,以适应经济和科技发展的需要,加强高校、科研、生产、应用等各界间的紧密联系,中国有机试剂研究会于1989年6月1日正式成立。 出席成立大会暨首届学术讨论会的会员75人,其中有高级职称的40人。会议热烈地进行
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钢中碳及合金元素的控制气氛光谱定量分析
李兆智, 张新宏
冶金分析. 1989, 9(4): 47-48.
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本文提出采用低压整流火花作为激发光源,以Ar气为保护气氛,以摄谱法同时测定钢中碳及硅、锰、铬、镍等合金元素,着重研究了控制气氛对碳及合金元素的影响,并对光谱线强度的再现性、信背比和合金结构的影响等进行讨论。
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矿石中高含量锡的示波极谱法测定
朱尚志, 李红, 刘钢, 万晓艳
冶金分析. 1989, 9(4): 48-49.
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本工作在资料的基础上,对矿石中高含量示波极谱法测定锡进行了探索和研究,发现在盐酸—氯化钾—二苯胍—抗坏血酸—乙醇体系中,适于测定高含量的锡,在拟定的条件下,锡含量在0~30mg范围内,峰高与浓度呈线性关系,半波电位E_(1/2)为
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铁的无汞快速容量法测定
任继平
冶金分析. 1989, 9(4): 49-50.
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在铁的容量法测定中,近年来已广泛研究应用无汞无毒的分析方法来代替传统的汞盐—重铬酸钾测定法。其中以抗坏血酸作为滴定剂直接测定铁的无毒方法早有报导,唯其缺点是抗坏血酸溶液稳定性较差,常用的硫氰酸盐指示剂的终点变色不够明显,致使
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4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚分光光度法测定钢中微量铬
郑礼胜, 周卫龙
冶金分析. 1989, 9(4): 51-52.
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用4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)光度法测定钢中微量铬已有报道,但需经萃取分离,操作较繁。本文研究了在乳化剂OP和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下铬与TAR的显色条件,并拟定了测定钢中微量铬的新方法。此法经沉淀分离消除了干扰离子的影响,用于钢中微量铬的测定结果满意。
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PAN-6S分光光度法测定铅
郭俊胜, 葛传君
冶金分析. 1989, 9(4): 52-53.
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微量铅的分光光度分析一般采用双硫腙法和二甲酚橙法。PAN由于不溶于水,用于光度分析只能采用萃取法,为此,我们在前人工作的基础上,研究了水溶性的PAN-6S光度法测定微量铅的可能性。实验表明配合物的最大吸收峰λ_(max)=542nm,最佳酸度范围pH7~10,灵敏度较高,ε=1.0×10~4。
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偶氮氯膦mN与钙显色反应的研究及其应用
张云
冶金分析. 1989, 9(4): 53-54.
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本文研究了偶氮氯膦mN(CPAmN)与钙显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了水及铁矿石等样品中钙的测定方法。试验表明,在pH6.0~7.8的酸度范围内,钙与CPAmN能生成稳定的组成为
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双向差示光度法快速测定钼铁中钼
李传启
冶金分析. 1989, 9(4): 54-55.
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钼铁中钼的测定方法已有重量法、容量法、光度法,均难兼顾准确、快速、稳定等特点。铜盐催化,硫氰酸盐为显色剂差示光度法测定矿石中钼已有报导,为了进一步提高显色速度和稳定性等,本文又对高量钼的硫氰酸盐显色过程进行了探讨,从而揭示了其过程中的部分特性,并试验了钼铁中钼的双向差示光度分析法,其简便。快速、易掌握、测定范围广、稳定性好、准确度和
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矿石中银的TMK光度测定法
马国中, 白振林, 陈艳菊
冶金分析. 1989, 9(4): 55-57.
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在表面活性剂(乳化剂OP、TritonX-00)存在下银与硫代米蚩酮(TMK)显色
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高钨钢中八元素的原子吸收—化学联测法
杨俊铭, 王丽梅
冶金分析. 1989, 9(4): 57-58.
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为了使高钨钢中八元素用原子吸收(对Mn,Ni,Mo,Cu,Cr,Co)和化学法(对V,W)进行联测,本文着重对试样处理方法及干扰抑制剂作用进行了试验。发现,用王水加少量磷酸溶样,高氯酸发烟的方法,不加任何干扰抑制剂,就能既解决钨的干
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钢铁及有色金属中微量锡的测定
罗贤煜, 张文荣
冶金分析. 1989, 9(4): 59-60.
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本文在文献基础上用水杨基荧光酮为显色剂进行了锡的测定,其表观摩尔吸光系数为1.6×10~5。许多共存离子均不干扰,对有关干扰离子本文分别采用掩蔽法和巯基棉富集分离法,均取得了良好效果,方法能测定低合金钢、硅钢及有色金属中0.001~0.15%微量锡。
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锑矿中铅的极谱测定
段福森
冶金分析. 1989, 9(4): 60-61.
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锑的冶炼中铅是有害元素,因此对铅的含量测定要求十分严格。通过实践认为:采用聚四氟乙烯杯代替玻璃烧杯,可以减弱在
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离子选择电极法测定矿石中的银
张东山, 孙莹, 范有静
冶金分析. 1989, 9(4): 60-60.
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本文在文献(见分析化学,10,297,1982年)基础上用离子选择电极法测定矿石中的银,并采用“固体试样的不定容分析法”作标准加入测定,可大大提高测定的准确度。 分析步骤 准确称取5,000g试样,放入1OOml烧杯中,加20ml盐酸分解大部分硫化物,微沸约20分钟,稍冷后补加5ml硝酸,在电热板上加热至近干。加入25ml 5M氯化钠,加热片
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钢铁化学分析国际标准
不详
冶金分析. 1989, 9(4): 62-62.
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为适应研究和采用国际和国外先进标准的需要,将系统地编译钢铁化学分析国际标准方法及有关文献,供钢铁产品的生产和使用单位及有关科技人员研究参阅,现已出版了第一、二辑。
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供应高氯酸镁Mg(ClO_4)_2·XH_2O
不详
冶金分析. 1989, 9(4): 63-63.
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为满足科研和生产的需要,特别是国内外碳硫仪及气体分析仪器急用,我院研制了高氯酸镁。此试剂是白色多孔颗粒状的,具有强烈的吸水性,吸水量可达本身重量的60%以上。