2015年, 第35卷, 第11期　刊出日期：2015-11-28

  

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  硅锰镇静钢中非金属夹杂物三维全尺寸形貌分析研究

  孙立根,张 奇,朱立光,任英强,樊 赛

  冶金分析. 2015, 35(11): 1-7.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.00578

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  结合Si-Mn镇静钢中非金属夹杂物的组成及相关化学特性,构建了以有机电解液为核心、辅以直流稳压电源的夹杂物三维原貌电解装置,并以Q235钢为代表,利用体视显微镜和扫描电镜对其内部夹杂物的基本形貌和成分进行了系统的分析研究。结果表明实验方法能有效得到Si-Mn镇静钢中夹杂物的真实三维形貌。对于Si-Mn镇静钢的全尺寸电解,其最佳电解液配比为体积比为1∶1的溴水、乙醇混合溶液作为缓冲溶液,200 g/L NaCl溶液作为电解质,且NaCl溶液占电解液的10%(体积分数);电解电流控制在0.10～0.15 A之间,电解时间控制在20～40 min。与此同时,Q235钢的电解分析结果表明,其夹杂物种类主要为SiO₂-Al₂O₃-MnO-Ti_xO_y复合夹杂,夹杂物类型以透明和不透明的球形为主,同时还有少量的立方体形、棒状、椭球型和不规则形,部分夹杂物尺寸超过200 μm。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

  孙红林,王 琳,陈浩凤,刘 军,连文莉

  冶金分析. 2015, 35(11): 8-15.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009693

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  在HCl-H₂O₂湿法分解体系中,加入KClO₃分解样品,不仅克服了NO₃^-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H₂O₂-KClO₃高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945｛127｝ nm、Pd 340.458｛99｝ nm、Au 242.795｛139｝ nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1 μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017 μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。
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  不同碱度钢渣显微形貌及物相变化分析研究

  史志新,刘锦燕,王春梅

  冶金分析. 2015, 35(11): 16-22.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009649

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  采用矿相显微镜、扫描电镜和矿物自动解离系统对不同碱度的钢渣进行物相的微观形貌、化学成分、物相定量组成、主要元素的赋存状态和含铁物相的嵌布特征进行分析。矿相显微镜和扫描电镜下物相形貌分析结果表明, 4组钢渣形貌主要由方形状、圆粒状和无定形状的金属矿物,小颗粒粒状集合体和长板状的硅酸盐矿物组成;组成这4组钢渣的物相主要包括硅钙氧化物、钙铁氧化物和铁镁钙固溶体;高碱度和低碱度的钢渣中铁和硅的元素赋存特征结果表明,这两种元素均是以硅酸二钙、铁酸钙、RO相和硅酸三钙为赋存载体的;含铁物相的嵌布特征测定结果显示,硅酸二钙、铁酸钙和RO相3种物相相互包裹,形成一种相互包裹的复合体。
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  分相浸出-火焰原子吸收光谱法测定高硫高砷金矿石及选冶物料中金的赋存状态

  符招弟,傅 饶, 杨炳红

  冶金分析. 2015, 35(11): 23-27.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140253

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  高硫高砷金矿石及选冶物料中金的赋存状态复杂,为了探明这类物料中金的赋存状态,实验采用碘和碘化钾混合溶液浸取单体金和连生金后,碱浸取破坏毒砂,然后用碘和碘化钾混合溶液浸取裸露出来的毒砂包裹金,再酸浸取破坏硫化物,用碘和碘化钾混合溶液浸取硫化物包裹金,然后王水溶解氧化矿中包裹金,残渣用氢氟酸除硅后测硅酸盐包裹金。总金和各相态金经处理后均用火焰原子吸收光谱法测定。按照实验方法对某高硫高砷金矿两个原矿、浮选的精矿、浸渣、焙烧后的金焙砂、烟尘共6个在选矿工艺流程中具有典型代表性样品中金的赋存状态进行分析,结果与传统氰化钾浸取-火焰原子吸收光谱法测定值以及选矿试验结果一致;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于2%。
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  电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

  胡建春,赵 琎,张瑞霖

  冶金分析. 2015, 35(11): 28-33.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009581

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  使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。
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  电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈

  韩 美,杨国武,齐 荣,胡净宇

  冶金分析. 2015, 35(11): 34-37.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140311

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  根据镍钨难溶特性,采用硝酸低温加热溶解样品后,多次滴加过氧化氢螯合样品表面包覆的氧化钨以保证样品被溶解完全,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钨合金中痕量铈的方法。在选定的仪器测定条件下,选择¹⁴⁰Ce为待测元素同位素,以20 μg/L 铑为内标进行测定,以铈与铑的信号强度比值为纵坐标,铈质量浓度为横坐标绘制校准曲线,结果表明:二者呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.688 x+0.047,线性相关系数R²=0.999。方法中铈检出限为0.08 μg/g,测定下限为0.26 μg/g。方法应用于实际样品中铈的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.10%～1.0%,回收率为88%～117%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

  杜丽丽,李景滨,聂富强

  冶金分析. 2015, 35(11): 38-43.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009596

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  采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。
研究报告与工作简报
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  铬天青S-过氧化氢体系催化动力学光度法测定钢铁及合金中镍

  庄晓娟,许永慧,韩明梅

  冶金分析. 2015, 35(11): 44-47.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009599

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  实验研究发现,在pH 9.00 的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,镍对过氧化氢氧化铬天青S的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钢铁及合金中微量镍的新方法。通过试验确定了酸度为pH 9.00,在2.00 mL 1×10^-2 mol/L铬天青S溶液和1.2 mL 3% (V/V)过氧化氢存在下,沸水水浴中反应15 min的最佳测定镍条件。并考察了Cl^-、NO^-₃、K⁺、Na⁺等多种常见非金属离子和金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定干扰较小或无干扰,对于钢铁及合金样品中Fe³⁺、Cu²⁺的干扰可加入NH₄F和KI溶液消除。在最佳实验测定条件下,测得体系的最大吸收峰位为425 nm,催化反应表面活化能E_a=77.44 kJ/mol,速率常数k=4.47×10^-4 s^-1。镍的质量浓度在0.025～2.00 μg/mL范围内,校准曲线线性回归方程为ΔA=0.083 6 ρ(μg/mL)-0.005 2,相关系数r=0.998 3,方法中镍检出限为0.007 μg/mL。方法用于钢铁及合金标准样品中镍的测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%～2.1%。

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  碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

  漆文芳

  冶金分析. 2015, 35(11): 48-53.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009568

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  用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。
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  脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

  侯红霞,郭飞飞,杨倩倩

  冶金分析. 2015, 35(11): 54-57.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009535

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  对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化,确定增碳剂样品制备后必须在100～110 ℃烘箱中烘干,且对样品进行研磨后过120 μm筛的样品处理方式;优化后仪器的分析功率设为4.5 kW,且使用镍箔做助熔剂,样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线,线性相关系数R²=0.993。氮检出限为0.000 06％,测定下限为0.000 2％。对增碳剂样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7) 不大于3.4%;对实际样品进行测定,结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。
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  高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铝

  朱 莉,纪红玲,赵君威

  冶金分析. 2015, 35(11): 58-63.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140092

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  在测定基体复杂的高合金钢中铝含量时,采用Al 308.215 nm或Al 394.401 nm作为分析谱线,无需使用复杂前处理方法及干扰因子校正模式,使用高分辨率单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对铬、镍质量分数小于20%,铜、锰、钨、钴质量分数小于5%,钼质量分数小于4%的高合金钢中微量铝进行测定。并与普通分辨率全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定高合金钢中铝的方法在光谱干扰方面的情况进行了比对。结果表明:方法中铝的测定下限为0.002%(质量分数);校准曲线采用基体匹配法消除基体效应的影响,线性相关系数达0.999 9以上。按照实验方法测定高合金钢样品中铝含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)不大于6.2%;标准样品中铝的测定结果与认定值相符。
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  3-硝基偶氮氟膦与铬的褪色反应及其应用

  俞善辉,尚方剑,彭志华

  冶金分析. 2015, 35(11): 64-68.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009636

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  报道了新显色剂3-硝基偶氮氟膦(偶氮氟膦-mN)的合成及与铬 的褪色反应,并将其应用于铬的形态分析。在硝酸介质中,于85 ℃热水浴中加热8 min,铬 可使偶氮氟膦-mN显著褪色,且试剂空白与褪色溶液在528 nm处的吸光度差与0.006～0.2 μg/mL范围内的铬 符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.87×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,方法检出限为1.5×10^-3 μg/mL。应用该显色体系可直接测定样品中铬 含量,同时加入过硫酸铵将铬 氧化成铬,再进行测定可得总铬的含量,两者之差即为铬 含量。该显色体系用于测定多种比例的铬 和铬 混合标准溶液中铬 和铬 的测定,测定值均与理论值一致。该显色体系应用于电镀厂及钢铁厂的工业废液显色体系中铬 的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=5)为2.2%～3.4%,加标回收率为98%～103%,测定结果与二苯碳酰二肼光度法测定值一致。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝基复合造渣剂中金属铝

  卢艳蓉,战丽君,王永刚,史建强

  冶金分析. 2015, 35(11): 69-73.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140018

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  利用三氧化二铝不溶于三氯化铁溶液的特性,用50 mL 50 g/L 三氯化铁溶液浸取铝基复合造渣剂样品中金属铝,使用磁力搅拌器搅拌溶解60 min,经过滤并使用盐酸(2+98)洗涤沉淀,基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,采用Al 308.215 nm和Al 396.152 nm作为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝基复合造渣剂中金属铝。试验考察了样品中共存元素的影响,结果表明,样品中w(CaO、SiO₂)≤40%、w(MgO)≤30%、w(MnO)≤15%、w(P₂O₅、BaO)≤10%、w(V、Mo)≤5%、w(Ti)≤3%、w(Ni、Nb)≤1%、w(Cr、Cu)≤0.2%时,不干扰金属铝的测定。当铝基复合造渣剂样品中金属铝质量分数小于2%时,采用Al 396.152 nm作为分析线,校准曲线线性回归方程为y=275 00 x+669.1,相关系数r=0.999 4;当金属铝质量分数不小于2%时,使用Al 308.215 nm作为分析谱线,校准曲线线性回归方程为y=4 502 x+56.1,相关系数r=0.999 9。方法中金属铝的检出限为0.001%(质量分数)。按照实验方法测定铝基复合造渣剂样品中金属铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于2％,测定值与三氯化铁浸取-氟盐取代EDTA滴定法的测定结果相吻合。
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  硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

  周礼仙,郑小敏,苏 洋

  冶金分析. 2015, 35(11): 74-78.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009601

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  采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
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  Origin软件在等离子体发射光谱分析中谱线拟合的应用

  王祥瑞,张 勇,刘 英,阎江涛

  冶金分析. 2015, 35(11): 79-83.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009603

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  以微合金标准样品为例,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术采集全谱数据,应用Origin 9.0软件对其在等离子体发射光谱分析中的谱线背景扣除、谱线轮廓拟合及多重叠峰拟合等数据处理方面的应用进行了详细的介绍。对Al 396.152 nm谱线进行Lorentz拟合,由Lorentz拟合曲线可以得到峰面积、半高峰宽及峰高等重要的信息,依据谱线的半高峰宽结合简化后Stark场致展宽公式对等离子体中电子数密度重要参数进行估算,由计算可知电子数密度为2.74×10¹⁶ cm^-3。此外,对402.8～403.8 nm之间未分开的锰元素三重峰应用多峰拟合功能对多重叠峰进行谱线间的干扰校正,同时给出拟合函数参数信息,依据其峰高或峰面积可进行定量分析。