1991年, 第11卷, 第1期　刊出日期：1991-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  某些变色酸单偶氮化合物与铝的荧光反应及其分析应用

  刘绍璞, 王英

  冶金分析. 1991, 11(1): 1-5.

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  本文研究了酸性铬深蓝、铬蓝SE、酸性铬蓝K、铬偶氮酚KS等四种变色酸单偶氮化合物与铝的荧光反应的适宜条件、反应产物的荧光特性、反应的灵敏度和选择性以及螯合物的组成.方法可用于钢铁和水中痕量铝的测定,取得了满意的结果.
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  2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

  张光, 杨和情, 王玮

  冶金分析. 1991, 11(1): 5-7.

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  本文提出了2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)分光光度法测定钯的新方法.在丙酮水溶液中,5-Br-AITAMB与钯(Ⅱ)形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为693.2nm.配合物中钯(Ⅱ)与5-Br-BTAMB的摩尔比为1:1.钯的浓度在0～25μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.该方法用于含钯样品中钯的测定,结果令人满意.
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  铜(Ⅱ)与Br-BTAQ显色反应的分光光度法研究

  赵书林, 杨桂法

  冶金分析. 1991, 11(1): 8-11.

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  本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ的配合物显色反应,及用消色法测定微量铜的可能性.结果表明,在pH4.2～5.6的KHC_8H_4O_4—NaOH缓冲介质中,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ形成一种黄色配合物,其λ_(max)=425nm,表观摩尔吸光系数s_(425)=3.92×10~4,配合比为Cu:Br-BTAQ=1:3,铜含量在0～20μg/25ml时,符合比尔定律.采用消色法,使测定灵敏度提高2倍,可不经分离,直接用于铝合金中微量铜的测定.
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  苦氨酸偶氮变色酸与钴显色反应的研究及应用

  潘教麦, 程思传, 徐钟隽

  冶金分析. 1991, 11(1): 11-14.

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  本文研究了苦胺酸偶氮变色酸与钴的反应条件,在氨性介质中试剂与钴形成1:1的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,对比度为85nm,摩尔吸光系数为2.95×10~4,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.反应有很高的选择性,大量的镍不影响测定.试剂用于钢铁中微量的钴的测定,获得满意的结果.
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  HCI体系P-350萃取色谱分离痕量的Ga、In、Tl、Hf.Zr、Th和U及其在岩石样应用

  钱程

  冶金分析. 1991, 11(1): 14-16.

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  本文研究了Ga、In、Tl、Hf、Zr、Th和U在HCl介质中P-350柱上吸留行为及分步洗脱的条件,成功应用于岩石样品中测定这些元素.
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  Ba(Ⅱ)—2,2’-联吡啶—间溴偶氮羧显色条件的研究

  孙晞

  冶金分析. 1991, 11(1): 17-19.

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  本文研究了新显色剂间溴偶氮羧与钡显色反应的最佳条件.在2,2’-联吡啶存在下,pH2.0混酸-NaOH介质中,Ba(Ⅱ)与显色剂迅速反应,形成稳定的1:2络合物.λ_(max)=710nm,ε_(710)=1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～15μBa/25ml符合比尔定律,为已报导钡最灵敏的显色反应之一.
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  汞(Ⅱ)—碘化物—结晶紫分光光度法的研究和应用

  王献科, 赵广翰

  冶金分析. 1991, 11(1): 19-21.

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  研究了汞(Ⅱ)-碘化物-结晶紫(CV)—TritonX-100—聚乙烯醇(PVA)体系的分光光度特性和最适宜显色条件.在0.018～0.04mol/L硝酸介质范围内,本显色体系在545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5,对比度较高,显色速度快.在TritonX-100存在下,其组成比为Hg(Ⅱ):Ⅰ~-:CV=1:4:2.0～25μgHg/50ml范围内,服从比尔定律.可不经分离,直接测定痕量汞.本方法已成功地应用到测定水和工业废水中的痕量汞.
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  铁钼碳硅合金中M_6C相含量、组成结构及点阵常数的测定

  卢翠芬, 陆金生, 潘复生

  冶金分析. 1991, 11(1): 22-24.

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  本文采用电解萃取相分析方法,研究了铁、钼、碳系合金加入不同硅量,经1100、1180、1200℃淬火温度处理之后,M_6C相量及组成结构的变化:随着合金中硅含量增加,M_6C中的硅含量也增加;采用APD-10X射线衍射仪,在阳极沉淀粉末中,混入适量多晶硅标准样品,混合均匀后涂布在单晶硅载片上,采用三点抛物线拟合法测定微量萃取粉末样品中M_6C相的点阵常数.本法可以校准由于制样厚度差异而造成的点阵常数值的偏离.使该合金中M_6C相点阵常数的变化测得更加精确.发现M_6C相中硅含量增加,点阵常数值下降.
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  铌(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系的极谱催化波研究

  夏道沛, 吴潮杰, 黄惠萍

  冶金分析. 1991, 11(1): 24-27.

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  在HNO_3介质中,Nb(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系形成—灵敏的催化波,峰电位为-0.76V(vs.SCE),络合物的络合比为Nb(V):酒石酸:偶氮胂Ⅲ=1:1:1,对极谱波的性质和机理进行了探讨,证明该波为吸附催化波,拟定了一个不经分离、在样品分解后直接测定试液中微量铌的方法.
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  1.5次微分极谱测定稀土元素铕的研究

  王世信, 游海林, 陈志东

  冶金分析. 1991, 11(1): 27-30.

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  本文以柠檬酸—乙酸—乙酸钠为底液,滴汞电极为工作电极,1.5次微分极谱测定稀土矿石浸取料液及混合稀土氧化物中铕.测定结果与推荐值基本一致,回收率误差小于10%.
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  应用ICP—AES测定耐热合金中12个元素

  张健侣, 李振利, 黄惠民, 胡振宇, 朱吕田

  冶金分析. 1991, 11(1): 30-33.

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  本文拟定了用ICP-AES直接测定耐热合金中12个常量元素的新方法,并对各种合金的溶解条件、工作曲线的制备和以锌作内标等作了研究.方法快速、简便、准确.
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  流动注射催化光度法测定铑的研究

  蔡亚岐, 何星存, 刘满仓, 胡之德

  冶金分析. 1991, 11(1): 34-36.

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  本文发现Rh(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,首次建立了铑的流动注射分析方法.该方法灵敏、快速,操作简便,线控范围为0.020～0.40μg/ml,进样频率可达每小时64次.
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  硒的光度分析近况

  段武君, 段群章

  冶金分析. 1991, 11(1): 37-40.

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  本文评述了近年来硒的光度分析方法及其发展概况,参考文献50篇.
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  铋的光度分析近况

  赵慧春, 张永安

  冶金分析. 1991, 11(1): 41-44.

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  本文介绍了近几年铋的光度分析法的发展概况并提供近50篇文献供参阅.
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  铟—铝试剂极谱配合吸附波

  罗登柏, 覃擎红

  冶金分析. 1991, 11(1): 45-46.

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  铝试剂通常用作光度试剂测定Al、Be和稀土等元素.本文首次发现铟(Ⅲ)—铝试剂配合物在乙酸盐缓冲溶液中有一灵敏配合吸附波,在选定的条件下,铟浓度的线性范围为0.002～0.45μg/ml,检测限为O.001μg/ml.应用该波结合萃取分离,成功地测定了广西大新铅锌矿锌精矿中痕量铟含量.一、主要仪器及试剂JP-2型示波极谱仪;PAR-174A极谱
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  间接原子吸收法测定铁合金中的磷

  顾丽忠, 陶金波, 吴德怀

  冶金分析. 1991, 11(1): 47-48.

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  间接原子吸收法测定磷已有报导.本文研究了含过量钼酸铵的酸性溶液中,加入二安替比林甲烷(DAM),将试样中的磷转变为二安替比林甲烷磷钼酸沉淀,不经过滤分离,直接以空气一乙炔焰原子吸收法测定澄清液中未反应的剩余钼,间接计算磷含量.试验确定了沉淀条件,探讨了共存元素的干扰及其消除.所拟定的方法用于铁合金中磷的测定.结果满意.一、仪器与主要试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计;LZ_(3-100)型函数记录仪; 电热恒温水浴.
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  微量铟的萃取色层分离及分光光度测定

  齐德志, 沈凤韵

  冶金分析. 1991, 11(1): 48-50.

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  铟(Ⅲ)不乏高灵敏显色反应,但皆选择性差,单级萃取分离不完全,常须掩蔽;多级萃取太繁琐.虽已有萃取色层分离报导,但似仍不足.P_(350)树脂萃取色层从氢溴酸介质中分离铟尚未见报导,因此试行探索.一、主要试剂及仪器铟标液:称准0.6045g光谱纯In_2O_3,溶于10ml盐酸,定容100ml为贮备液;贮
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  5-Br-PADAP—H_2O_2光度法测定钢中钒

  杨庆之

  冶金分析. 1991, 11(1): 50-51.

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  用5-Br-PADAP作为钒的高灵敏度显色剂,国内研究和报导不少.刘绍璞研究了过氧化氢存在下,5-Br-PADAP与钒形成三元络合物pH0.5～2.0之间的显色反应,并拟定了钢铁中钒的测定法.所拟方法只考虑到10mg铁的干扰.棒锦蓉提出用环已二胺四乙酸、集磷酸钠、柠檬酸铵作联合掩蔽剂,并基于盐酸羟胺将钒(V)还原后与5-Br-PADAP不显色的性质,以试液作参比,以消除共存离子的干扰,但方法不仅使用掩蔽剂多,且显色太慢.我们在消除基体元素铁的干扰方面进一
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  铈—硫胺素的荧光光度法的研究及应用

  揭念琴, 董志行

  冶金分析. 1991, 11(1): 51-53.

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  铈的荧光光度法已有文献报导,用硫胺素(V_(B1))作荧光剂,以荧光法测定铈尚未见报道.本文研究了铈(Ⅳ)—硫胺素(V_(B1))体系,发现在酸性介质中,有荧光物质生成,其激发波长为394nm,发射波长为450nm.铈的浓度在2.5×1O~(-7)1.5×
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  三乙烯四胺光度法测定矿石中铜

  宋广森

  冶金分析. 1991, 11(1): 53-54.

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  本文应用有机多元胺——三乙烯四胺(TRIEN)作为显色剂光度法测定铜.在EDTA存在下,三乙烯四胺和铜所产生的蓝色反应是特效的.在碱性介质中,测定Cu—TRIEN的蓝色配合物时,其选择性可大大提高.本文在详细研究了各种条件的基础上,用于矿石和精矿石中毫克量铜的测定,取得了较好的效果.适用于0.1～15%铜的测定.方法简便、快速、准确.一、主要试剂三乙烯四胺(0.2mol/L):30ml三乙烯四胺,以水稀释至1000ml;EDTA:0.4
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  导数荧光法同时测定溶液体系中痕量铀、铽

  张俊杰, 黄汉国

  冶金分析. 1991, 11(1): 55-56.

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  在H_3PO_4—NaH_2PO_4体系中同时测定铀、铽时,540nm处铀酰离子荧光峰干扰545nm处铽离子荧光峰,两者的波长差只有5nm.本文应用导数荧光技术解决了光谱干扰问题,使波长差达17nm.即应用一阶导数荧光光谱,可在521nm和538nm处测定铀、铽,并且大大提高了灵敏度,使铀、铽的检测限从常规法的3.2和31ppb下降到1.2和2.8ppb.一、主要试剂和仪器铀酰离子标准溶液:用磷酸溶解乙酸铀
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  六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒

  李传启

  冶金分析. 1991, 11(1): 56-57.

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  笔者在以前的工作中,曾发现六次甲基四胺能较好地还原高锰酸钾,本文将详细探讨六次甲基四胺与高价锰等的还原作用,试验钢铁中钒的测定方法.试验表明:本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.结果令人满意.一、主要试剂硫磷混合酸(Ⅰ):IL中含硫酸、磷酸各150ml;硫磷混合酸(Ⅱ):IL中含硫酸170ml磷酸135ml;高锰酸钾溶液:1%;六
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  钢中稀土夹杂物与金属相中稀土测定

  朱映志

  冶金分析. 1991, 11(1): 57-58.

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  钢中的稀土在通常的加入量下,绝大部分部以稀土夹杂物的形态存在,即使在金属相中含有稀土,也是非常微量的.因此要判断金属相中是否有稀土或要测定金属相中的稀土,都必须选择一种具有灵敏度高、选择性好、操作简便的分析方法.我们引用DBC-偶氮胂显色剂,不经分离即可直接测定,而且灵敏度大大提高.一、主要试剂和仪器DBC-偶氮胂溶液:0.05%水溶液;稀土标准溶液;1μg/ml(按La+Ce+Pr+Nd+Sm=30+50+10+8+27)配制;
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  高速钢中磷的高速分析法的改进

  乐寿侃

  冶金分析. 1991, 11(1): 58-59.

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  测定高速钢中磷有联合测定法,此法费时,需数十分钟,不适于炉前分析;有的快速法是用王水溶样,高氯酸冒烟析出WO_3沉淀,于比色的余液中加KMnO_4退去蓝色作空白以抵消钨的干扰,但重现性较差,不适于低磷的测定;曾有高速分析法提出过,但此法相对灵敏
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  快速容量法测定钒铁中钒

  李传启

  冶金分析. 1991, 11(1): 59-60.

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  钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准
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  锌精矿中镉的极谱测定

  忻玉珍

  冶金分析. 1991, 11(1): 59-59.

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  在3mol/L盐酸溶液中用还原铁粉将Cu~(2+)还原成金属铜,用抗坏血酸还原Fe(Ⅲ),在2.5mol/LNaCl底液中以次甲基蓝为极大抑制剂在-0.5～-0.7V记录镉的极谱图.二、分析步骤称样品0.2g于100ml烧杯中,用少量水润湿,摇匀,加10mlHCl,加热溶解,蒸发至
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  异烟酸—巴比妥酸光度法测定微量氰化物的改进

  孙瑞林, 罗军

  冶金分析. 1991, 11(1): 60-60.

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  异烟酸—巴比妥酸光度法(原法)是环境样品中微量CN~-的高灵敏度测定方法之一.本文就显色剂中巴比妥酸浓度及显色剂pH值作了改进,将原法灵敏度提高了16.7%.一、试剂
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  用钽网电极替代铂网电极,在控制电位电解分析铜中的应用

  刘见华, 鄢国强

  冶金分析. 1991, 11(1): 60-61.

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  本文提出了用经过氢氟酸—硫酸处理后的廉价钽网电极替代稀贵的铂网电极,采用从始析电位就开始分极调负电位,达到分级控制一定电流的分析方法,电解所得的沉积铜,光亮
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  3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(Ferrozint,简称亚铁嗪)与钴反应的分光光度研究

  金伟

  冶金分析. 1991, 11(1): 61-61.

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  本文系统地就钴与亚铁嗪的反应条件进行了试验,结果表明,在pH2～8范围内,2分钟内能形成红色络合物,可稳定24小时,其最大吸收位于470～530nm处,表观摩尔吸光系数ε_(510)=4.2×10~3.在该条件下,可允许存在10mgMn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mo(Ⅵ),5mg
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  亚硝基R盐光度法测定钢中钴的改进

  李德纯, 孙淑娴

  冶金分析. 1991, 11(1): 61-62.

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  本文利用适量的酸碱中和所放出的热量,在pH5.5～7.5时,钴瞬间即与亚硝基R盐组成有色络合物,较好地解决了传统显色加热的问题,能确保质量,又缩短了分析时间.操作步骤:称试样0.0200g(钴量大于2%,称0.0100g),置于50ml两用瓶中(钴量大
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  低温水浴用冰柜改装

  包雪芳

  冶金分析. 1991, 11(1): 62-62.

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  以小型卧式家用冰柜改装成低温水浴,并将其置于抽风柜中抽去各种有害气体,既便于操作又便于观察.低温水浴工作时,将柜门打开,装上我们