冶金分析

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范文标, 周惠文, 董川, 阎亚平, 郑用熙

冶金分析. 1985, 5(6): 1-4.

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荧光法测定痕量镓,大多采用咕吨类试剂,但常需进行萃取.七十年代,日本学者在用萤光镓(及其烷基衍生物)荧光法测镓、铝等时,添加表面活性剂(记作Sf),增强了体系的荧光强度,建立了胶束增敏荧光光度法.以后,史慧明等对该法作过一系列研究并讨论其反应机理.黄酮类试剂(如桑色素)也是镓的一类荧光试剂,但灵敏度不高,选择性也较差.我们发现,在Ga(Ⅲ)-桑色素二元体系中,加入阴离子表面活性剂(记作a-Sf)十二烷基磷酸钠(记作SLS)之后,方法的灵敏度比相应的二元

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漂蓝6B—溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量镁

李镇, 李长华

冶金分析. 1985, 5(6): 4-6.

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在金属离子和有机显色剂的二元体系中,加入长碳链的有机表面活性剂,能有效地提高反应的灵敏度、增大对比度、改善试验条件,为痕量金属分析提供了方便的条件,现已建立了许多有实用价值的分析方法.但应用于镁的分光光度法却报导甚少,我们在工作中发现,镁与漂蓝6B在溴化十六烷基三甲铵的存在下能立即形成绿色

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混合液中平衡体系离子价态分析的研究——Cu-Fe-Cl~--H_2O系中Cu、Fe的价态分析

徐金华, 王永东

冶金分析. 1985, 5(6): 6-10.

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当代著名分析化学家H.A.莱廷纳教授1980年曾著文指出,对金属离子在溶液中的化学状态、氧化态及络合状态的了解已成

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二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定炭钢及生铁中砷

严恒泰, 陈婉如, 潘教麦

冶金分析. 1985, 5(6): 10-13.

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用二硫代安替比林甲烷(DTPM)测定砷,具有选择性好(能在磷酸或硫酸介质中直接显色)、灵敏度高(比萃取砷钼蓝法高20%)、简便快速(避免了用有机试剂萃取分离磷酸的操作)等优点.但该试剂能和包括铁在内的许多重金属离子作用,在显色液中,50mgNH_4~+,40mgFe~(2+),25mgAl,20mgMg、K,10mgCa、Na、SiO_3~(2-),3mgNO_3~-,2mgSn~(4+),1mgCo~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Li~+、Sr~(2+),0.5mg Zn~*,0.3mg F

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催化-分光光度法测定超微量溴的研究

李华, 胡云梯

冶金分析. 1985, 5(6): 13-15.

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超微量溴的测定方法,报导甚少.文献曾对Br~-离子催化溴酸钾氧化甲基橙(MO)的动力学作了研究,并应用于痕量溴的测定.作者发现在适当的盐酸—硫酸缓冲体系中,Br~-对KBrO_3 -MO反应表现出稳定的最佳的催化效应.当Br~-浓度为20～500ng/ml时,Br~-浓度与反应速度(甲基橙吸光度降低的速度)有很好的线性关系.甲基橙最大吸收在510nm.一、试剂与仪器混酸:取浓盐酸(36%)33.4ml及浓硫

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双硫腙—溴代十六烷基吡啶—TritonX-100水相比色测定岩石矿物中微量汞

吴琍华, 何应律

冶金分析. 1985, 5(6): 15-17.

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双硫腙萃取比色[1]法已广泛用于岩石矿物中Hg的测定,方法灵敏度高,但需用有机试剂萃取,所以弊病较多.最近,文献[2]报道,在双硫腙—金属离子(Zn、Cd)体系

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镍(Ⅱ)-Cadion 2B-Triton X-100显色反应及用于铝合金中镍的光度测定

朱玉瑞, 江万权安徽大学化学系, 魏复盛

冶金分析. 1985, 5(6): 17-20.

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对—硝基萘重氮氨基偶氮苯是一种高灵敏度的偶氮类显色剂,简称为Cadion2B.该试剂能与金属离子银、镉、汞形

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三氯偶氮胂直接光度法测定球墨铸铁中铈组稀土

李善祥, 夏霞仙, 季德霖

冶金分析. 1985, 5(6): 20-22.

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三氯偶氮胂是武汉大学近期合成的一种不对称变色酸双偶氮类显色剂,学名为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘(简称TCA),其结构式为:它是在偶氮胂Ⅲ的基础上,对其结构作了合理的改进,在变色酸一侧保留了偶氮胂Ⅲ与稀土元素络合的功能团,而在另一侧偶合上一个带有三个吸引电子取代基

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镓—N-BPHA-磺基水杨酸三元络合物的吸附波及镓铟同时测定

莫茂生, 邓益和, 王彦龙

冶金分析. 1985, 5(6): 22-25.

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镓与茜素红S,二甲氨基苯基萤光酮,溴邻苯三酚红的络合物吸附催化波已有报导.本文提出另一类有机试剂N-苯甲酰苯胲与镓的络合物催化波及其应用.

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钍的极谱催化波研究及天然水中痕量钍的直接测定

谢宗贵, 郭冬发

冶金分析. 1985, 5(6): 25-29.

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籍助可还原的有机配位体与钍生成电活性络合物可实现钍的极谱直接测定,但灵敏度不及常用分析法高.姚修仁等提出在氯化铵—铜铁试剂一二苯胍底液中能获得钍的灵敏的吸附催化波.本文报道在含高氯酸(铵)的相似体系中可得到最佳的钍峰,不加表面活性剂可保持电流稳定和较高的灵敏度;采用微分脉冲极谱(DPP)导数波测得峰电位为-1.328伏(Ag/AgCl)、峰电流与钍浓度呈线性范围为0.002～0.055μg/ml;初步探讨了波的性质;用DPP导数法直接测定了天然水中的痕量钍,结果满意.

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痕量碲的催化极谱快速测定

陈德真

冶金分析. 1985, 5(6): 29-31.

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碲的催化极谱测定方法已有许多报导,并在生产中得到较广泛的应用,以氯化钠、磷酸为底液,其灵敏度比较高,结果稳定.在氯化钠、硫酸中加入铼盐,得到碲的催化波为目前碲的最灵敏的催化波.但干扰也最为严重.凡是在这个底液中起波在碲波之前的元素都干扰,特别是Sb、Cu、Pt、In、Cd、Bi、Pb等元素,结果不够稳定.为了测定碲均需预先分离和富集,常用的是在盐酸中用砷共沉淀,费时又费试剂.应用亚铁氰化钾分离金属元素的方法已有报导.本文提出在氯化钠、硫酸溶液中加

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加弧台涂镧石墨炉原子吸收光谱法测定黄铁矿单矿物中微量金

严德忠

冶金分析. 1985, 5(6): 31-34.

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石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和矿物中金的文献较多.而用于单矿物中微量金的分析似未见报导.金在矿物中的赋存状态研究要求分离单矿物,并测定其中金的含量.为此本文研究了萃取分离和无焰石墨炉原子吸收光谱法测定金的条件,并应用于黄铁矿单矿物中微量金的分析.本文采用涂镧石墨管加弧台技术,选择对金萃取分配系数高、选择性好的烷基硫醚富集金,用硫脲反萃取.方法测定下限为0.05g/T(取样0.1g),其精度令人满意.

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聚丙烯酰胺肟—羧酸螯合纤维富集化学光谱测定废水中微量铅锡镓铟等

詹光耀, 常希俊, 苏致兴, 罗兴寅, 邵长青, 聂成青

冶金分析. 1985, 5(6): 34-36.

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螯合纤维用于分析化学中作为富集和分离微量金属元素的螯合吸附剂,目前较为常见的有巯基棉等,但巯基棉的制备时间较长并需在恒温下操作,不太方便,本文以晴纶作原料合成聚丙烯酰胺肟—羧酸螯合纤维,用于富集工厂废水中微量铅、锡、镓、铟等元素,继而以化学光谱测定,获得了满意的结果.当铅、镓、铟的含量分别为0.005和0.04μg/ml、锡为0.005和0.03μg/ml时,测定结果的相对标准偏差为:铅6.9%和7.6%,镓6.7%和4.3%,铟3.9%和2.2%,

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ICP—AES测定镨钐钴合金中的镨和钐

倪德桢

冶金分析. 1985, 5(6): 36-38.

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ICP-AES近年来已广泛应用于矿石、岩石、合金、生物及环保等试样分析.由于它分析常量元素有较高的准确性,很多分析工作者以该方法分析钢铁及多元合金中的大量元素,取得了较好的效果[1～8].我们用ICP-AES方法测定稀土永磁合金中的镨和钐.做了分析线选择、基体效应、酸度影响等条件试验;并做了加料回收和实际样品分析.试验结果表明方法简单快

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应用自制钨滴定仪容量法测定钨

施绍银

冶金分析. 1985, 5(6): 39-42.

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高含量钨的测定,长期以来普遍采用重量法,虽然准确度较高,但手续繁杂费时.为了探索简便、快速,准确的测定方法,国内外曾进行了大量研究工作,如氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定、酸碱滴定等.从氧化还原法来看,过去大多数作者偏重在采用各种还原剂将钨(Ⅵ)还原成三价而滴定;由于钨电子层结构的特点,钨有多种价态(2～6价),并且很难还原到某一恒定的价态上.钨(Ⅴ)硫氰酸盐比色法是一个经典方法,但将其应用于容量法测定钨,则是1976年Yatirajam首次

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泡沫塑料在分析化学中的应用

戴明德, 门瑞芝

冶金分析. 1985, 5(6): 43-50.

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泡沫塑料分离技术是近十几年来才应用到分析化学中的一种新的分离技术.泡沫塑料具有表面积大,化学稳定性好,对水的湿润性和渗透性强,容易得到,便于处理,可以再生等特点.而且还可以采用各种方法负载上不同的萃取剂或其它有机试剂制成具有不同性质的泡沫塑料以进一步提高分析方法的灵敏度及选择性.因此,它是一种比较理想的分离、富集金属离子的物质.预期这种分离富集技术在分析化学中将

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分析化学中回收率计算方法的讨论

程念祖, 陈雅珍

冶金分析. 1985, 5(6): 51-53.

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分析方法的准确性,主要由该方法测得数据的精密度和准确度来确定.精密度一般用相对标准偏差(RSD)来表示,而准确度则用回收试验所求得的回收率来表

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偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钢铁中稀土总量

赵俭

冶金分析. 1985, 5(6): 54-54.

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有资料提出,测定钢铁中稀土总量时,在石英烧杯内用硫硝混酸溶样,冒硫酸烟控制酸度在0.1～0.5N时,稀土与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)生成1:1蓝色络合物,最大吸收峰在660～670nm处,0～25μg稀土/25ml,符合比尔定律,但此法不适于高硅试样(如球铁),本文采用在玻璃烧杯中加硫硝混酸溶样,不必冒硫酸烟,虽显色酸度稍有变化,但经试验表明,对稀土与CPAⅢ的显色反应没有不良影响,且易掌握,分析时间

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钢中低硅的高速分析

何飞箕

冶金分析. 1985, 5(6): 54-54.

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为满足钢中低硅炉前分析的需要,本文采用加入沸腾的酸钼铵溶液于沸腾的试样溶液中来代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成,仅需90秒钟左右就可完成钢中低硅的测定,方法的准确度及精密度均可与常用的钼蓝光度法及水浴法媲美,本法适于炉前高速分析,也已用于日常分析.分析步骤称试样0.05g于100ml锥形瓶中,加3ml过氧化氢及2ml盐酸,待试样溶解后,加5

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白钨精矿中铜、锌的示波极谱测定

施江海, 徐亚沅

冶金分析. 1985, 5(6): 55-56.

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特级品白钨精矿中铜、锌的允许量甚低(铜0.01%,锌0.02%),采用国产JP—1A型示波极谱仪进行测定试验,结果表明,在含有乙醇的稀硫酸溶液中能同时分离干扰测定的大量钨、钙,从而富集了铜、锌,提高了测定灵敏度和准确度,在氢氧化铵—氯化铵溶液中进行连续测定,铜、锌含量分别为0.01%和0.02%时,相对标准偏差为3%,测定范围为0.005～0.3%.一、仪器与试剂JP—lA型示波极谱仪,滴汞电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,自制面积为

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发射光谱法测定水中痕量重金属元素

叶毓琼, 黄仕元, 朱迩雄, 魏厚民

冶金分析. 1985, 5(6): 56-56.

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为环保和水监测的需要,本文拟订了水中痕量V、Cr、Ni、Cu、Co、Sb、Bi和Mn的发射光谱分析法.样品无需分离,一次摄谱可同时测定0.025～5ppmCu和Mn,0.05～10ppmV、Cr、Ni、Co和Bi,0.125～25ppmSb;回收率为96～120%,相对标准偏差为3～19%.方法适用于各类水质分析.一、试剂与标准内标——载体混合溶液:每ml含的40mg

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氟硼酸根电极测定铝合金中硼

贾进铎, 赵树屏

冶金分析. 1985, 5(6): 57-57.

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目前铝合金中硼量的测定,大多采用洋红比色法和蒸馏分离—姜黄素比色法.前者灵敏度及准确度均较低,需要在浓硫酸条件下进行发色,操作非常不便.而后者需经繁杂的分离手续,分析周期较长,且使用有机试剂污染环境.近十年来,离子选择性电极在分析化学方面的应用发展很快.随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已使用该电极测定了钢、氧化铝—碳化硼、单晶硅、钛合金及高温合金中的硼.本文采用氟硼酸根电极对铝合金

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银铜基焊料中铅的原子吸收分析

薛玉生, 李桂宁, 陈德芳

冶金分析. 1985, 5(6): 58-58.

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测定微量铅的方法有萃取原子吸收法,氢化法、氯化法,但当有大量银铜共存时分离过程复杂.本文用叔十二烷硫醇的苯溶液萃取分离银,以疏氰酸铵、硫代硫酸钠沉淀分离铜,茜素红S为指示剂,二乙胺硫代甲酸钠(NaDDC)为络合剂,用甲基异丁基酮萃取,用火焰原子吸收法以有机相直接喷入测定铅.共存离子干扰实验表明,10至500μg砷、锑、铋、金、钖、铁、锌、镉、镁及200μg铜对100μg铅的测定无影响,0.5至50mg铜能稍提高铅的吸光度,当标准系列中

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用酸碱滴定法测定钨矿中三氧化钨含量

孙世凡

冶金分析. 1985, 5(6): 59-59.

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高含量的钨矿石及钨精矿中三氧化钨的测定,长期以来,国内外一般选用重量法,用得较多的是钨酸铵灼烧重量法.这类方法虽然具有一定的准确度,但也受一些干扰元素的影响,而且流程复杂、速度慢、成本高,还需使用昂贵的铂皿.本文用酸碱滴定法测定,获得了较满意的结果.实验证明,该方法简便、快速、准确度较高、成本低,干扰元素分离较净,消除了很难分离的钼、铌、钽的影响,能适用于高含量的白钨矿及黑钨矿的分析.对易分解的白钨矿可用酸溶

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对JP-1和JP-1A型示波极谱仪某些不足之处的改善处理办法

郑森芳

冶金分析. 1985, 5(6): 60-60.

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1.电极架上的三电极系统,调换试液时需要上下移动,不但操作不便,而且容易引起汞柱高度的微小改变,我们在三电极系统下部,加上一个如图1所示的电解杯托板,该托板以电极架铁杆为轴,可以灵活转动,其高低位置由定位环调节,操作时三电极固定不动,换测一个试样时,只需将托板拨向左方或右方,手拿电解杯(10～20ml小烧杯)往下离开三

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1985年, 第5卷, 第6期　刊出日期：1985-12-30

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