2005年, 第25卷, 第1期　刊出日期：2005-02-28

  

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研究报告与工作简报
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  ICP-AES法测定钢中钒、钛

  王志;周方钦;沈真

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究了用ICP AES法快速测定钢中钒和钛,确定了最佳测定条件。在此条件下测定,获得满意结果。钒、钛的检出限分别为0.030μg/g和0.090μg/g;RSD分别为0.82%～3.17%和0.45%～7.47%;回收率分别为94.7%～99.1%和96.0%～98.7%。
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  新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀Ⅵ显色反应的研究与应用

  阮琼;李斌;严顺英;孔令涛

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀 的显色反应,在pH4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀 形成1∶1的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25mL溶液中铀质量在0～35μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意。
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  连续测定银电解液中游离硝酸、铜和银

  王敏

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定银电解质中游离硝酸,然后在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜 ,再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。当电解液中Br 和Fe 的质量浓度分别大于0.40g/L和0.15g/L时,采用在pH1.5～1.7条件下,以钽试剂为指示剂,先用EDTA滴定Br ,Fe 之后,再将溶液调至pH3.5,用EDTA滴定铜,可以很好消除Br 和Fe 的干扰。对同一试样测定10次,硝酸、铜和银的相对标准偏差分别为0.47%,0.72%和0.10%。方法准确,操作简便
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  分析测试中测量不确定度及评定 第一部分　测量不确定度概述

  曹宏燕

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  叙述了测量的基本术语,测量不确定度的基本概念,测量不确定度与测量误差的区别以及分析测试中常见的不确定因素。
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  微波消解-分光光度法测定合金钢中钼

  张金生;李丽华;尹艳娥;李秀萍

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  电位滴定法测定铜箔电解液中氯离子

  贺晓唯;陈永杰;任屹罡;王贺;赵志刚

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定纯铝中铜

  刘廷荣;曾君莲;徐晓东

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  高炉生铁控样的制备和应用

  李雪冬;杜建民;胡述戈;王丽君

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  原子吸收光谱分析测定条件的单纯形优化

  廖列文;崔英德;陈涛;邱春

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  应用加速单纯形优化技术设计出计算机优化程序。将其应用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜的分析测试条件调优,使铜的检出下限由1.50×10-8g/mL降低到5.38×10-9g/mL。
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  流动注射化学发光法测定地质样品中痕量锗Ⅳ

  刘浏;王英华;徐金玉;尤正一;王洪艳

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  利用Ge 对鲁米诺(Luminol)-(NH4)2MoO4-KI体系化学发光反应的催化作用和流动注射技术,建立了流动注射化学发光快速测定Ge 的方法。该方法线性范围为0.02～1 0mg/L,检出限为4.9×10-3mg/L,对0.2mg/LGe 11次平行测定的相对标准偏差为2.7%,该法用于地质样品中痕量锗 的测定,其相对误差在-5.0%～3.2%。
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  1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜Ⅱ的显色反应研究及应用

  马卫兴;钱保华;李善忠;许兴友

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜 的显色反应。在pH6.0～8.5范围内,BTAHN与铜 形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590nm处,25mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×104。所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意。
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  离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪

  彭霞;胡晓燕

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  选用Zr(Hf)-F-5 Br PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件。考察了5-Br-PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响。选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1.5×10-4～3×10-4mol/L,pH4.2±0.2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1.6～200μg/L,Hf:1.3～200μg/L,分离度1.84。方法的检测限为Zr:12.1μg/g,Hf
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  固态原子吸收法在钢成分分析中的应用

  付强;曾建民;莫继华

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  采用一种新的合金成分分析法———固态原子吸收光谱法测定合金钢中成分。对测定条件和干扰消除进行了研究。在仪器最佳工作条件下,平行测定一合金钢标样中Mn,Si,Cu,Ni,Cr,Mo,Co,Pb5次,所得结果与标准值十分接近,相对标准偏差分别为1.12%,1.86%,3.66%,3.66%,2.78%,3.03%,1.67%和6.10%。
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  罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量铬

  高甲友

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  在稀硫酸溶液中,Cr 与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与Cr 浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量铬的荧光猝灭分析方法。方法的测定范围为0.01～0.20μg/mL,用于废水中痕量Cr 的测定,结果满意。
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  基体分离-ICP-AES法测定镀金液中铅、铜、铁、镍的研究

  何晓梅

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究了甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定镀金液中杂质元素的新方法。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,RSD小于3.12%。该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果满意。
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  微乳液增敏催化褪色光度法测定痕量铁的研究

  宋恩军;余萍;高俊杰

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  在微乳液[溴化十六烷基吡啶(CPB)+正戊醇+正庚烷+水]介质中和活化剂邻菲口罗啉存在下,痕量铁 显著催化过氧化氢氧化次甲基蓝的褪色反应,基于此,建立了高灵敏度测定痕量铁 的催化动力学光度法。测定铁 的线性范围为0.28～52μg/L,检出限为0.0919μg/L,相对标准偏差为4.63%(n=11)。该法已应用于水中铁 的测定。
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  阻抑甲基红褪色光度法测定稀土矿石中痕量铌

  韩长秀;冯尚彩

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  在稀硫酸介质中,铌显著阻抑溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铌的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法的检出限1.6×10-11g/mL,线性范围为0.12～1.2ng/mL,回收率在102%～104%之间,RSD在2.4%～3.2%之间,用于稀土矿石中痕量铌的测定,结果满意。
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  钴Ⅱ-三乙醇胺-H_2O_2-二甲苯蓝FF体系负催化光度法测定痕量钴

  金文斌

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  在碱性条件下,痕量钴 与三乙醇胺对H2O2氧化二甲苯蓝FF的反应有较强的负催化作用,钴含量与吸光度的增加值呈线性关系,据此建立了负催化光度法测定痕量钴的新方法。最大吸收波长λmax=638nm,表观摩尔吸光系数为1.2×105,25mL溶液中测定钴的线性范围为0～9μg。用于水样和茶叶中痕量钴的测定,结果满意。
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  火焰原子吸收光谱法测定电解铜中微量锑

  马丽君;刘长久

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  样品用硝酸溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集锑,并与铜分离。在稀盐酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,217.6nm波长处测其吸光度,方法的相对标准偏差为0.19%,该方法简捷、快速。
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  砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定钨矿中砷

  何英

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  介绍了自行组装的实验装置,采用砷化氢分离、次溴酸钠水溶液吸收、砷钼蓝分光光度法测钨矿中砷量,并考察了砷化氢发生、分离的最佳酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验条件,建立了分析方法。结果表明,在选定的最佳条件下测定,25mL溶液中,砷的质量在0～50μg范围内符合比尔定律,相对标准偏差为1.32%,加标回收率在95%～105%之间。将方法应用于钨矿中砷的测定,结果满意。
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  GH4199镍基高温合金的析出相分析研究

  李冬玲;乔雪璎;刘庆斌;卢翠芬;蒙肇斌;王延庆

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  采用物理化学相分析方法对GH4199镍基变形高温合金不同成分的板材和棒材的析出相进行了定性、定量分析。详细研究了各种析出相的分离、分析方法,实现了M6C和W-Mo固溶体的分离与定量测定。研究表明,标准热处理试样主要析出相为γ′,M6C和W-Mo固溶体,经800℃长期时效后,大量的μ相生成,同时还析出较多的富铬相,如:M23C6,σ和α-Cr。同时探讨了不同C,Al,Ti含量对合金析出相析出量的影响规律,发现随C含量增加,M6C含量也逐渐增加,而Al,Ti含量增加也会导致γ′明显增加。微量元素Mg主要分布在
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  铝质、硅质和镁质耐火材料的X射线荧光光谱快速分析

  张香荣;陈洁;张立新

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  以Li2B4O7和LiBO2作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质、硅质和镁质耐火材料中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,TiO2,Fe2O3,MnO,K2O的X射线荧光光谱分析方法。考察了不同样品与熔剂的稀释比例时的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用23个国家标准样品或人工合成样品来制作校准曲线,JIS模式理论α系数法校正基体的吸收增强效应,并且用标准样品验证了方法的准确度,标准样品的测定值与标准值非常接近,且有较好精密度。
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  流动注射-原子光谱法分析铬价态研究进展

  康维钧;孙汉文

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  对流动注射在线富集-原子光谱法用于铬价态分析的研究进展进行了综述,内容包括Cr ,Cr 的预富集和流动注射-原子光谱法在状态分析中的应用。引用文献47篇。
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  氧化氢氧化钴中二价钴含量的测定

  常照荣;徐秋红;郑洪河;李云平;刘院英

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究并提供了用差减法测定氧化氢氧化钴中二价钴占总钴元素含量的具体实验方法。实验发现:样品溶解步骤是整个分析过程中的关键,样品溶解时的酸度,样品量以及实验温度等对分析结果有较大影响。该方法所用试剂简单,操作简便,准确度高,结果可靠。标准偏差≤1.4%(n=6),相对标准偏差≤7.5%(n=6)。
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  离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬、硅、磷

  陆晓明;金德龙;林国强;孙福民

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  采用离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中Cr,Si和P,能克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应,该方法简单、快速、精度高、准确。当Cr,Si,P的质量分数分别为66.04%,0.64%,0.016%,其相对标准偏差分别为0.18%,3.12%,6.25%。该法测定值与化学值相比,一致性较好,能满足常规分析要求。
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  铜-(NH_4)_2S_2O_8-二甲基黄体系负催化光度法测定痕量铜

  王爱香;韩长秀

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  在磷酸和乙醇介质中,铜阻抑过硫酸铵氧化二甲基黄褪色。基于此,建立了一种测定痕量铜的新方法。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件。在10mL溶液中,该法测定铜的线性范围为2.5～60ng,检测限为1.09×10-10g/mL,用于水及头发中铜的测定,结果满意。
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  聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬Ⅵ

  吴丽香;谭立香

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究了铬 -二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系萃取行为和显色条件,建立了非有机溶剂萃取光度法测定合金钢和铝合金中微量铬的新方法。实验证明,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于545nm,其表观摩尔吸光系数ε545=3.0×104。在10mL溶液中铬质量在0～25μg范围内符合比尔定律。用本方法测定了合金钢和铝合金中铬,其相对标准偏差为2.5%～2.9%。该方法操作简便、分析速度快、精密度好,是一种集萃取与显色为一体的快速测定合金钢和铝合金中铬的新方法。
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  EDTA滴定法测定钢包喂铁钙包芯线中钙

  杨立霞;刘淑萍;吴培

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  研究了铁钙包芯线中钙的测定方法及测定钙的最佳条件。样品用弱酸溶解,控制还原铁粉的溶解,避免大量Fe3+的干扰。然后在pH≥12,有Mg2+存在下,以钙指示剂指示滴定终点,EDTA标准溶液滴定。方法用于铁钙包芯线中钙的含量测定,测定结果与国家标准方法———高锰酸钾滴定法所测结果十分一致,实验所需时间却是国家标准方法的1/3,RSD≤0.1%(n=10)。
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  X射线荧光光谱法测定烧结矿中TFe的不确定度评定

  胡正阳;邢华宝;史厚义;孙雪松

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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  采用X射线荧光光谱法测定烧结矿中TFe,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对烧结矿中TFe含量测定结果的不确定度进行了评定,确定了分析结果的置信区间。
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  瓦斯灰中氧化锌的强碱浸取及测定

  王会娟

  冶金分析. 2005, 25(1): 1-1.

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